本發明屬于磁性材料加工
技術領域：
，具體涉及一種鍶鐵氧體磁粉的制備方法。
背景技術：
：磁性材料，通常所說的磁性材料是指強磁性物質，是古老而用途十分廣泛的功能材料，而物質的磁性早在3000年以前就被人們所認識和應用，例如中國古代用天然磁鐵作為指南針。現代磁性材料已經廣泛的用在我們的生活之中，例如將永磁材料用作馬達，應用于變壓器中的鐵心材料，作為存儲器使用的磁光盤，計算機用磁記錄軟盤等。鐵氧體永磁材料是永磁材料的一種，它是以BaFe12O19相、SrFe12O19相和他們得固溶體為基礎的永磁材料。它的出現不僅節約了鎳、鈷等大量戰略物資，而且為硬磁材料在高頻段，如電視機的部件、微波期間以及其他國防器件等的應用開辟了新的途徑。鐵氧體材料不僅可以用作電訊器件中的錄音器、微音器、拾音器、電話機以及各種儀表的磁鐵，而且在污染處理、醫學生物和印刷顯示等方面也得到了廣泛應用，鍶鐵氧體是鐵氧體中的一種。溶膠-凝膠法是現制備鍶鐵氧體磁粉常用的方法之一，目前此方法存在著產物磁性能較低、使用品質不佳的問題。技術實現要素：本發明旨在提供一種鍶鐵氧體磁粉的制備方法。本發明通過以下技術方案來實現：一種鍶鐵氧體磁粉的制備方法，包括如下步驟：（1）原料配備：a.將碳酸鍶和硝酸鐵晶體混合后，再添加硝酸和去離子水溶解，然后加入二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇，不斷攪拌均勻后得混合液A備用；b.向操作a所得的混合液A中加入專用添加劑，然后調節溶液pH值為6.0~6.5，得混合液B備用；所述專用添加劑由如下重量份的物質制成：45~48份三氧化二秘、11~14份氯化鈣、5~8份五氧化二釩、2~4份氧化鎂、3~6份硅酸鈉、4~7份碳酸鋇；c.將操作b所得的混合液B置于反應釜中，加熱保持溫度為60~65℃，持續加熱處理30~40min后得混合物C備用；（2）焙燒處理：將步驟（1）所得的混合物C置于焙燒器中，先加熱至500~550℃，持續處理22~24min后，再升溫至720~750℃，持續處理20~22min后，繼續升溫至930~960℃，持續處理40~42min，然后回溫至840~860℃，持續處理10~15min后，最后再升溫至950~980℃，持續處理50~55min即可。進一步的，步驟（1）操作a中所述的碳酸鍶和硝酸鐵晶體混合時是按鍶與鐵摩爾比1：13進行混合。進一步的，步驟（1）操作a中所述的二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇的加入量是碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質量的40~50%，其中二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇的質量比為5：2：3。進一步的，步驟（1）操作b中所述的專用添加劑的制備方法，包括如下步驟：（1）先將三氧化二秘、氯化鈣、五氧化二釩、氧化鎂、硅酸鈉和碳酸鋇共同混合，攪拌均勻后得混合物D備用；（2）先取混合物D總質量的83~86%，將其置于氮氣環境下，不斷球磨粉碎至顆粒大小為15~25μm后得混合物E備用，再將剩余質量的混合物D置于氮氣環境下，不斷球磨粉碎至顆粒大小為250~350nm后得混合物F備用；（3）將步驟（2）所得的混合物E同混合物F混合，以2400~2500轉/分鐘的轉速攪拌均勻后即可。本發明具有如下有益效果：本發明以二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉為主絡合劑，配合葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇助絡合劑的添加，有效改善了鍶鐵氧體各向異性的增加，促進的晶粒的生長，且對爐膛危害較小，獨特配制的添加劑能有效提升鍶鐵氧體磁粉燒結時的致密性，提高整體的磁導率，其按顆粒大小進行分級配比后，能有效降低晶界和晶粒內的氣孔率，促進固相反應的進行，降低了燒結所需的溫度值，進一步改善了整體的加工性能和成品質量，在焙燒過程中進行的回溫操作能有效提升鍶鐵氧體顆粒生長的均勻性，提升了其球形度，降低了持續焙燒出現生長無序的幾率，進而改善了產物的特性。最終在各步驟的共同配合作用下，本發明制得的鍶鐵氧體磁粉具有良好的磁性能，其內稟矯頑力和飽和磁化強度得到有效提升，內稟矯頑力達4000Oe以上，剩磁強度達3500Gs以上，有效改善了產品的使用特性，且本方法所需的燒結溫度不大于1000℃，有效降低了生產成本，推廣價值較高。具體實施方式實施例1一種鍶鐵氧體磁粉的制備方法，包括如下步驟：（1）原料配備：a.將碳酸鍶和硝酸鐵晶體混合后，再添加硝酸和去離子水溶解，然后加入二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇，不斷攪拌均勻后得混合液A備用；b.向操作a所得的混合液A中加入專用添加劑，然后調節溶液pH值為6.0~6.5，得混合液B備用；所述專用添加劑由如下重量份的物質制成：45份三氧化二秘、11份氯化鈣、5份五氧化二釩、2份氧化鎂、3份硅酸鈉、4份碳酸鋇；c.將操作b所得的混合液B置于反應釜中，加熱保持溫度為60℃，持續加熱處理30min后得混合物C備用；（2）焙燒處理：將步驟（1）所得的混合物C置于焙燒器中，先加熱至500℃，持續處理22min后，再升溫至720℃，持續處理20min后，繼續升溫至930℃，持續處理40min，然后回溫至840℃，持續處理10min后，最后再升溫至950℃，持續處理50min即可。進一步的，步驟（1）操作a中所述的碳酸鍶和硝酸鐵晶體混合時是按鍶與鐵摩爾比1：13進行混合。進一步的，步驟（1）操作a中所述的二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇的加入量是碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質量的40%，其中二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇的質量比為5：2：3。進一步的，步驟（1）操作b中所述的專用添加劑的制備方法，包括如下步驟：（1）先將三氧化二秘、氯化鈣、五氧化二釩、氧化鎂、硅酸鈉和碳酸鋇共同混合，攪拌均勻后得混合物D備用；（2）先取混合物D總質量的83%，將其置于氮氣環境下，不斷球磨粉碎至顆粒大小為15~25μm后得混合物E備用，再將剩余質量的混合物D置于氮氣環境下，不斷球磨粉碎至顆粒大小為250~350nm后得混合物F備用；（3）將步驟（2）所得的混合物E同混合物F混合，以2400轉/分鐘的轉速攪拌均勻后即可。實施例2一種鍶鐵氧體磁粉的制備方法，包括如下步驟：（1）原料配備：a.將碳酸鍶和硝酸鐵晶體混合后，再添加硝酸和去離子水溶解，然后加入二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇，不斷攪拌均勻后得混合液A備用；b.向操作a所得的混合液A中加入專用添加劑，然后調節溶液pH值為6.0~6.5，得混合液B備用；所述專用添加劑由如下重量份的物質制成：48份三氧化二秘、14份氯化鈣、8份五氧化二釩、4份氧化鎂、6份硅酸鈉、7份碳酸鋇；c.將操作b所得的混合液B置于反應釜中，加熱保持溫度為65℃，持續加熱處理40min后得混合物C備用；（2）焙燒處理：將步驟（1）所得的混合物C置于焙燒器中，先加熱至550℃，持續處理24min后，再升溫至750℃，持續處理22min后，繼續升溫至960℃，持續處理42min，然后回溫至860℃，持續處理15min后，最后再升溫至980℃，持續處理55min即可。進一步的，步驟（1）操作a中所述的碳酸鍶和硝酸鐵晶體混合時是按鍶與鐵摩爾比1：13進行混合。進一步的，步驟（1）操作a中所述的二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇的加入量是碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質量的50%，其中二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇的質量比為5：2：3。進一步的，步驟（1）操作b中所述的專用添加劑的制備方法，包括如下步驟：（1）先將三氧化二秘、氯化鈣、五氧化二釩、氧化鎂、硅酸鈉和碳酸鋇共同混合，攪拌均勻后得混合物D備用；（2）先取混合物D總質量的86%，將其置于氮氣環境下，不斷球磨粉碎至顆粒大小為15~25μm后得混合物E備用，再將剩余質量的混合物D置于氮氣環境下，不斷球磨粉碎至顆粒大小為250~350nm后得混合物F備用；（3）將步驟（2）所得的混合物E同混合物F混合，以2500轉/分鐘的轉速攪拌均勻后即可。對比實施例1本對比實施例1與實施例1相比，用等質量份的普通市售添加劑取代步驟（1）原料配備中的專用添加劑，除此外的方法步驟均相同。對比實施例2本對比實施例2與實施例2相比，省去步驟（2）焙燒處理中所述的回溫處理操作，除此外的方法步驟均相同。對照組現有鍶鐵氧體磁粉的溶膠-凝膠制備方法。為了對比本發明效果，對上述五種方法制得的磁粉產物進行品質測試，具體對比數據如下表1所示：表1剩磁Br（Gs）內稟矯頑力Hcj（Oe）居里溫度（℃）實施例136804.1×104788實施例237504.2×104795對比實施例135003.6×104720對比實施例234403.5×104700對照組31003.1×104631由上表1可以看出，本發明方法制得的磁粉綜合特性較好，使用價值較高。當前第1頁1 2 3