本發明涉及一種高純度二氧化鈦的制備工藝,屬于無機材料制備技術領域。
背景技術:
二氧化鈦是一種重要的無機化工原料,具有廣泛的用途。可用作催化劑載體、光催化媒體和抗紫外輻射保護媒介。同時在涂料、塑料、屏幕玻殼、醫療、化妝品、空氣凈化、水處理等方面也有不同用途。近來新材料發展加快,二氧化鈦作為功能材料應用越來越廣。隨著二氧化鈦在新能源、氣敏元件、非線性光學、特別是精密傳感器、高效催化劑、航天航空涂層等高科技領域的深入研究與應用,對二氧化鈦雜質含量和純度使用要求越來越高。
目前報道的高純二氧化鈦的制備方法,主要有硫酸法、四氯化鈦水解法、氯化法和鈦醇鹽水解法,如CN101074112B、CN101445270A、CN103803647B、CN104477987B、CN102030367A等。這些公開方法均需通過化學過程,甚至多步反應制備高純二氧化鈦,普遍存在工序繁瑣、設備要求高、工藝復雜、生產成本高的不足與缺陷。同時工藝路線因涉及反應過程,給規模化工業生產帶來較大環境壓力,不符合目前大力倡導的綠色友好化學主題。為避免現有技術路徑的不足,迫切需要開發出一種制備高純二氧化鈦的有效方法。研究高純二氧化鈦的制備工藝,對于滿足當前新材料、高科技領域對高純二氧化鈦的使用需求,具有重要意義。
技術實現要素:
本發明所要解決的問題是提供一種工藝簡便、產品純度高、環境友好的高純度二氧化鈦的制備方法,滿足國內外高科技領域對高純二氧化鈦的特殊需求。
為了解決上述問題,本發明提供了一種高純度二氧化鈦的制備工藝,其特征在于,具體步驟包括:
第一步:將二氧化鈦原料投入到精制劑I中,精制劑I與二氧化鈦原料的質量比為2∶1~5∶1,超聲波輻照震蕩3h~6h,溫度控制在30℃~40℃,高速離心后減壓過濾;
第二步:將第一步所得的濾餅固體投入到精制劑II中,精制劑II與濾餅固體的質量比為2∶1~5∶1,超聲波輻照震蕩5h~10h,溫度控制在30℃~50℃,高速離心后減壓過濾;
第三步:將第二步得到的固體投入到去離子水中洗滌2~3遍,高速離心,減壓抽濾,濾餅壓干,在100℃~120℃下真空干燥10h以上,得到純度99.99%以上二氧化鈦產品。
優選地,所述第一步中的二氧化鈦原料規格為AR級,純度99%。
優選地,所述第一步中的精制劑I為電子級鹽酸用去離子水配成溶液,質量濃度為5%~10%。
優選地,所述第二步中的精制劑II為電子級硝酸用去離子水配成溶液,質量濃度為10%~15%。
優選地,所述第三步中去離子水與二氧化鈦原料的質量比為3∶1~5∶1。
優選地,所述第一步和第二步中的超聲波輻照震蕩采用的超聲波頻率為35kHz~53kHz。
與現有技術相比,本發明的有益效果是:
1、本發明以含量99%二氧化鈦為原料,利用精制劑洗滌結合超聲波輻照空化效應,高效去除原料雜質,直接制得純度99.99%高純二氧化鈦。
2、本發明提出的工藝方法,不涉及產品本身化學反應,操作工序簡便、設備投入低的顯著優點,為制備高純度二氧化鈦產品提供了一條新途徑。
具體實施方式
為使本發明更明顯易懂,茲以優選實施例,作詳細說明如下。
實施例1
一種高純度二氧化鈦的制備工藝,具體步驟為:
第一步:將600g含量99%二氧化鈦投入到1200g質量濃度為10%的精制劑I(電子級鹽酸用去離子水配成溶液)中,超聲波輻照震蕩3h,超聲波頻率為35kHz,溫度控制在30℃~40℃,高速離心后減壓過濾,得濾餅固體;
第二步:將第一步所得的濾餅固體投入到3000g濃度為15%的精制劑II(電子級硝酸用去離子水配成溶液)中,超聲波輻照震蕩10h,超聲波頻率為53kHz,溫度控制在30℃~50℃,高速離心后減壓過濾,得濾餅固體;
第三步:將第二步得到的固體投入到3000g去離子水中洗滌2~3遍,高速離心,減壓抽濾,濾餅壓干,在100℃下真空干燥10h,得到547g二氧化鈦產品,純度99.994%。
實施例2
一種高純度二氧化鈦的制備方法,具體步驟為:
第一步:將1400g含量99%二氧化鈦投入到7000g質量濃度為5%的精制劑I(電子級鹽酸用去離子水配成溶液)中,超聲波輻照震蕩6h,超聲波頻率為53kHz,溫度控制在30℃~40℃,高速離心后減壓過濾,得濾餅固體;
第二步:將第一步所得的濾餅固體投入到2800g濃度為10%的精制劑II(電子級硝酸用去離子水配成溶液)中,超聲波輻照震蕩5h,超聲波頻率為35kHz,溫度控制在30℃~50℃,高速離心后減壓過濾,得濾餅固體;
第三步:將第二步得到的固體投入到4200g去離子水中洗滌2~3遍,高速離心,減壓抽濾,濾餅壓干,在120℃真空干燥15h,得到1284g二氧化鈦產品,純度99.991%。