專利名稱：一種合成3,3-二甲基-1-(1h-1,2,4三唑)丁酮-2的方法
技術領域：
本發明屬于有機化合物合成技術領域，具體涉及一種合成3，3- 二甲基-1-(1H-1，2，4三唑)丁酮_2的方法。
背景技術：
3，3-二甲基-1-(1H-1, 2，4 三唑)丁酮-2(3，3-Dimethyl-l-(1，2，4-triazole-l-yl)-2-butanone)是一種重要的農藥中間體，廣泛運用多種三唑類殺菌劑、植物生長調節劑的合成。目前，3，3- 二甲基-1- (1H-1，2，4三唑)丁酮-2的主要合成方法有兩種，乙酸乙酯碳酸鉀法和三唑鈉甲苯乙醇法。乙酸乙酯碳酸鉀法1-氯-3，3- 二甲基-丁 -2-酮與1-氫-1，2，4_三氮唑乙酸乙酯作溶劑，碳酸鉀作縛酸劑反應合成。該法缺點為，反應收率低，一般75、0%，產品質量差， 含量80、5%，嚴重影響其下游產品的質量及成本。三唑鈉甲苯乙醇法1 -氫-1，2，4-三氮唑首先與液堿在甲苯回流帶水制成 1-氫-1，2，4-三氮唑鈉鹽，再在酒精存在下與1-氯_3，3- 二甲基-丁 -2-酮反應合成。該方收率85、0%，含量90、5%，此法雖然質量、收率有所提高，但生產周期長，生產周期長，單批達48h，能源動力消耗大，本法因采用了混合溶劑，在回收利用時帶來一定的困難，因此原材料消耗大。
發明內容
發明目的針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供一種合成3，3- 二甲基-1-(1H-1，2，4三唑)丁酮-2方法，以實現提供一種周期短、收率高、成本低、產品質量高的合成工藝。技術方案為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下
一種合成3，3- 二甲基-1-(1H-1，2，4三唑)丁酮-2方法在甲醇作溶劑中，加入甲醇鈉和1H-1, 2，4三氮唑，控溫500C，反應合成鈉鹽；然后加入1-氯_3，3- 二甲基-丁 -2-酮， 回流條件下進行縮合反應；反應完畢后，冷卻過濾去除副產氯化鈉，濾液經常壓蒸餾制得 3，3-二甲基-1-(1!1-1，2，4三唑)丁酮_2，回收甲醇做溶劑重復使用。反應式如下
權利要求
1.一種合成3，3- 二甲基-ι- (1H-1，2，4三唑)丁酮-2的方法，其特征在于在甲醇作溶劑中，加入甲醇鈉和1H-1，2，4三氮唑，控溫50°C，反應合成鈉鹽；然后加入1-氯_3，3-二甲基-丁-2-酮，回流條件下進行縮合反應；反應完畢后，冷卻過濾去除副產氯化鈉，濾液經常壓蒸餾制得3，3- 二甲基-1-(1H-1，2，4三唑)丁酮-2，回收甲醇做溶劑重復使用。
2.根據權利要求1所述的合成3，3-二甲基-1- (1H-1，2，4三唑)丁酮-2方法，其特征在于1H-1，2，4三氮唑與甲醇鈉的摩爾比為1 廣1. 1，甲醇投料量為1H-1，2，4三氮唑重量 4 6倍；1H-1，2，4三氮唑與1-氯-3，3-二甲基-丁-2-酮的摩爾比為1 廣1. 1。
3.3、根據權利要求1所述的合成3，3- 二甲基-1- (1H-1，2，4三唑)丁酮-2方法，其特征在于回流的溫度為67 70°C。
4.根據權利要求1所述的合成3，3-二甲基-1- (1H-1，2，4三唑)丁酮-2方法，其特征在于回流反應時間為;T5h。
5.根據權利要求1所述的合成3，3-二甲基-1- (1H-1，2，4三唑)丁酮-2方法，其特征在于，具體步驟為將甲醇鈉、1H-1，2，4三氮唑和甲醇投入到反應罐中，升溫至50°C，攪拌反應lh，然后緩慢滴加1-氯-3，3- 二甲基-丁 -2-酮，滴加結束后，升溫到67 70°C，回流反應3飛h，反應結束冷卻到室溫，離心過濾，得副產氯化鈉和濾液，收集濾液濃縮蒸餾，回收甲醇，殘余物冷卻結晶，即得3，3- 二甲基-1-(1H-1, 2，4三唑)丁酮-2 ；其中，1H-1，2，4三氮唑與甲醇鈉的摩爾比為1 廣1. 1，甲醇投料量為1H-1，2，4三氮唑重量4 6倍；1H-1，2，4 三氮唑與1-氯_3，3-二甲基-丁-2-酮的摩爾比為1 廣1. 1。
全文摘要
本發明公開了一種合成3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑)丁酮-2方法，在甲醇作溶劑中，加入甲醇鈉和1H-1,2,4三氮唑，控溫50℃，反應合成鈉鹽；然后加入1-氯-3,3-二甲基-丁-2-酮，回流條件下進行縮合反應；反應完畢后，冷卻過濾去除副產氯化鈉，濾液經常壓蒸餾制得3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑)丁酮-2，回收甲醇做溶劑重復使用。該方法有效解決了產品收率問題，收率大幅提高可達95%以上，與傳統方法提高5~20%；有效解決了產品質量問題，產品質量較好，含量達95以上，與傳統方法比較提高5~20%；有效解決了溶劑回收問題，該工藝所用溶劑甲醇沸點較低，回收容易且可以重復使用，降低原材料成本；有效解決了生產周期問題，該工藝批生產周期較短，大幅提高生產效率，有效降低動力消耗；因此，該方法具有收率高、成本低、生產周期短、產品純度高、質量好等優點。
文檔編號C07D249/08GK102351803SQ20111036650
公開日2012年2月15日 申請日期2011年11月18日 優先權日2011年11月18日
發明者夏秋景, 王利明, 陳浩 申請人:蘇州誠和醫藥化學有限公司