專利名稱：正己基碳硼烷的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種正己基碳硼烷的合成方法。
背景技術：
碳硼烷類超高燃速調節劑具有燃燒熱值高、毒性低、穩定性好，燃燒穩定等優點， 并與推進劑組份相容，特別是能使復合推進劑和雙基推進劑獲得高燃速甚至超高燃速 (50-1000mm/s)。二十世紀七十年代初，由于發展反坦克和反導彈武器需要高燃速的固體推進劑，碳硼烷作為高燃速調節劑的優異特性為人們所重視。美國專利US4150057公開了一種制備正己基碳硼烷的方法，該法以十氫十硼酸雙四乙基銨為原料，合成路線如下所示。(Et4N) 2B10H10+LiClLi2B10H10+2HCl+2 (CH3) 2S
權利要求
1. 一種正己基碳硼烷的合成方法，其結構式如(I)所示，
2.根據權利要求1所述的正己基碳硼烷的合成方法，包括以下步驟1)將5.7g十氫十硼酸雙四乙基銨與30mL四氫噻吩加入到反應瓶中，在溫度5°C，加入 16. 7g質量濃度為98%的濃硫酸與9mL四氫噻吩的混合溶液，滴加完后，在溫度為10°C下反應幾，用三乙胺將反應液PH值調至8，過濾，將濾液中的四氫噻吩蒸干，所得固體干燥后得中間體十二氫十硼雙四氫噻吩絡合物3. 6g，收率86.3%。其中預先配制的混合溶液中濃硫酸與四氫噻吩的摩爾比為2 1，濃硫酸用量與十氫十硼酸雙四乙基銨的摩爾比為4 1 ；2)將步驟1)得到的3.6g十二氫十硼雙四氫噻吩絡合物、15mL甲苯和1. 9gl_辛炔加入到反應瓶中，在溫度110°C，反應2h，蒸出甲苯，向所得粘稠液體中加入吡啶將PH值調至 8，經萃取、洗滌、蒸餾得正己基碳硼烷，1. lg，收率40.2%。其中，十二氫十硼雙四氫噻吩絡合物與1-辛炔的比為1 2。
全文摘要
本發明公開了一種正己基碳硼烷的合成方法，其結構式如(I)所示，包括以下步驟1)將十氫十硼酸雙四乙基銨與溶劑四氫噻吩加入到反應瓶中，在溫度0℃～10℃，將預先配制的濃硫酸與四氫噻吩的混合溶液加入到反應瓶中，在溫度為5℃～15℃，反應2～10h，用三乙胺將反應液PH值調至7～10，過濾，將濾液中的四氫噻吩蒸干，所得固體干燥后得中間體十二氫十硼雙四氫噻吩絡合物；2)將步驟1)得到的十二氫十硼雙四氫噻吩絡合物、甲苯和1-辛炔加入到反應瓶中，在溫度90℃～120℃反應1～6h，蒸出甲苯，所得液體用吡啶調節液體PH為7～10后，經萃取、洗滌、蒸餾得正己基碳硼烷。
文檔編號C07F5/02GK102558206SQ20111036637
公開日2012年7月11日 申請日期2011年11月18日 優先權日2011年11月18日
發明者余秦偉, 呂劍, 李亞妮, 李鳳仙, 楊建明, 王為強, 王偉, 薛云娜, 趙鋒偉, 郝志軍 申請人:西安近代化學研究所