專利名稱：一種制備4,4’-二氟苯偶酰的方法
技術領域：
本發明屬于有機化合物合成技術領域，具體涉及一種制備4，4’ - 二氟苯偶酰的方法。
背景技術：
4，4’ - 二氟苯偶酰是一種重要的有機合成中間體，廣泛的應用于發光材料和醫藥中間體的合成。現有的合成4，4’ - 二氟苯偶酰的方法中，主要存在的不足之處包括反應原料取得難，反應步驟繁瑣，所用催化劑種類多，需要對合成4，4’ - 二氟苯偶酰的方法進行改進和創新。

發明內容
發明目的針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供一種制備4，4’ - 二氟苯偶酰的方法，以實現提供一種原料便宜易得、收率高、操作簡單適合工業化生產的合成工藝。技術方案為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下
一種制備4，4’ - 二氟苯偶酰的方法，以對氟苯甲醛為原料，以維生素Bl或3-丙基-4-甲基-5-羥乙基噻唑溴鹽為催化劑，在飽和的NaOH乙醇溶液中進行縮合反應，制得 1，2- 二(-4-氟苯基)-2-羥基乙酮；氧化1，2- 二(-4-氟苯基)-2-羥基乙酮制得4，4’ - 二氟苯偶酰。反應式如下
上述的制備4，4’ - 二氟苯偶酰的方法，具體步驟如下
權利要求
1.一種制備4，4’-二氟苯偶酰的方法，其特征在于以對氟苯甲醛為原料，以維生素Bl 或3-丙基-4-甲基-5-羥乙基噻唑溴鹽為催化劑，在飽和的NaOH乙醇溶液中進行縮合反應，制得1，2- 二(-4-氟苯基)-2-羥基乙酮；氧化1，2- 二(-4-氟苯基)-2-羥基乙酮制得 4，4’ - 二氟苯偶酰。
2.根據權利要求1所述的制備4，4’-二氟苯偶酰的方法，其特征在于，具體步驟如下(1)向反應器中加入維生素Bl或3-丙基-4-甲基-5-羥乙基噻唑溴鹽，飽和的NaOH 乙醇溶液，慢慢滴加對氟苯甲醛，控溫60°C，反應5lh，冷卻至(T5°C，析晶4 5h，過濾，濾餅用水和乙醇洗滌，得到黃色固體，干燥得到1，2_ 二(-4-氟苯基)-2-羥基乙酮；(2)向反應器中加入1，2-二(-4-氟苯基)-2-羥基乙酮、酒精、濃鹽酸和!^Cl3,升溫 70^750C，反應3 4h ；冷卻至室溫，加入二氯甲烷攪拌，過濾，濾餅用二氯甲烷洗滌，合并濾液和洗液，分出有機層，水層用二氯甲烷萃取，無水硫酸鈉干燥萃取液，減壓濃縮萃取液，用乙醇重結晶，得到黃色固體即為4，4’ - 二氟苯偶酰。
全文摘要
本發明公開了一種制備4,4’-二氟苯偶酰的方法，以對氟苯甲醛為原料，以維生素B1或3-丙基-4-甲基-5-羥乙基噻唑溴鹽為催化劑，在飽和的NaOH乙醇溶液中進行縮合反應，制得1,2-二(-4-氟苯基)-2-羥基乙酮；氧化1,2-二(-4-氟苯基)-2-羥基乙酮制得4,4’-二氟苯偶酰。本發明的制備4,4’-二氟苯偶酰方法，原料易得，操作簡單且適合工業化生產，產物收率高，具有很好的實用性，能夠產生較好的經濟效益和社會效益。
文檔編號C07C45/30GK102363591SQ20111036735
公開日2012年2月29日 申請日期2011年11月18日 優先權日2011年11月18日
發明者張衛東 申請人:太倉市運通化工廠