專利名稱：一種籠型正丙基低聚倍半硅氧烷的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種籠型正丙基低聚倍半硅氧烷的制備方法。
背景技術：
作為一種新型的無機/有機雜化材料，籠型倍半硅氧烷可以實現在納米尺度上的雜化，并將有機高分子材料的韌性和優良的加工性能與無機材料耐氧化、耐高溫和優異的力學性質結合在一起，使其在填料、液晶、催化劑及生物相容性材料等方面有潛在的應用價值，已經引起人們廣泛的關注。多面體低聚倍半硅氧烷是指分子式為(RSiOL5)n(n = 6,8,10,12,14,……；R = H、 烷基、芳基或其他有機官能基)的含硅化合物，其中比較典型的為η = 8的籠型八面體低聚倍半硅氧烷，結構如下式1所示。在籠型八面體低聚倍半硅氧烷中，硅原子位于立方體的8 個頂角上，每兩個硅原子由一個氧原子連接，這種化合物具有獨特的三維結構，該多面體低聚倍半硅氧烷尺寸在l-3nm，是分子水平的無機/有機雜化材料。
權利要求
1. 一種結構如下式I所示的籠型正丙基低聚倍半硅氧烷的制備方法，是以正丙基三乙氧基硅烷或正丙基三甲氧基硅烷為原料，醇作為溶劑，在36_38wt %的濃鹽酸催化下，經一步水解縮合反應制得帶有八個正丙基的籠型低聚倍半硅氧烷；
2.如權利要求1所述的籠型正丙基低聚倍半硅氧烷制備方法，其特征在于步驟如下(1)向反應容器中按比例加入甲醇或乙醇作為溶劑，加入36-38wt%的濃鹽酸作為催化劑，將一定量單體正丙基三乙氧基硅烷或正丙基三甲氧基硅烷滴加到上述混合溶液中， 甲醇或乙醇、36-38wt%的濃鹽酸與單體之間的體積比為(10 30) (1 5) (1 4)， 于常溫下攪拌混合均勻，控制反應液溫度在0 10°C進行水解縮合，反應時間為48 200 小時，得到結晶狀產物，過濾得籠型正丙基低聚倍半硅氧烷；(2)用甲醇洗滌步驟(1)得到的籠型正丙基低聚倍半硅氧烷，真空干燥，得到籠型八正丙基低聚倍半硅氧烷產品。
3.如權利要求2所述的籠型正丙基低聚倍半硅氧烷制備方法，其特征在于步驟(1)結晶產物過濾后的母液可以作為溶劑進行重復使用，用于下次制備籠型正丙基低聚倍半硅氧焼。
4.如權利要求2所述的籠型正丙基低聚倍半硅氧烷制備方法，其特征在于步驟(1)中甲醇或乙醇、36-38wt%的濃鹽酸與單體之間的體積比為(15 25) O 4) (1 2)。
5.如權利要求2所述的籠型正丙基低聚倍半硅氧烷制備方法，其特征在于步驟(1)中控制反應液溫度在0 5°C進行水解縮合，反應時間為70 120小時。
全文摘要
本發明涉及一種籠型正丙基低聚倍半硅氧烷的制備方法。該方法是以正丙基三乙氧基硅烷或正丙基三甲氧基硅烷為原料，醇作為溶劑，在36-38wt％的濃鹽酸催化下，經一步水解縮合反應制得帶有八個正丙基的籠型低聚倍半硅氧烷；本發明的方法操作簡便、原料易得，聚合反應條件溫和，易于控制，產品收率高，成本低，污染小。
文檔編號C07F7/21GK102558220SQ20121000461
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月9日 優先權日2012年1月9日
發明者劉慧 , 朱慶增 申請人:山東大學