專利名稱：氯代特戊烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯代特戊烷的制備方法，屬于有機合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氯代特戊烷主要作為生產(chǎn)頻哪酮的中間體，頻哪酮是農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料的主要原料。文獻1)《農(nóng)藥》頻哪酮的合成；1992年31卷第二期，杜敬星，應(yīng)桃生；2)《世界農(nóng)藥》頻哪酮的合成方法；1983年06期，道興。公開的氯代特戊烷制備方法，總結(jié)為異戊烯與31%的鹽酸在5°C 士2°C反應(yīng)生成氯代特戊烷。定量的異戊烯加入反應(yīng)釜降溫至5°C 士2°C，再向釜內(nèi)滴加過量的鹽酸，摩爾比 1 2. 5，滴加時間在2. 5 3小吋，加完后在5°C 士2°C下保溫2小吋，反應(yīng)制得氯代特戊烷，所得產(chǎn)品含量為92Wt. % 93Wt. %，收率為92% 93%。現(xiàn)有技術(shù)的缺點1)鹽酸的加入量太大，產(chǎn)生大量廢酸造成后處理比較困難，環(huán)境負擔大。2)生產(chǎn)效益不高，每臺反應(yīng)釜每天生產(chǎn)3. 5 4批次，每批次能生產(chǎn)759 士 IOKg的氯代特戊烷。3)產(chǎn)品雜質(zhì)較多，含量相對較低，只有92Wt. % 93Wt. %。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種以聯(lián)產(chǎn)的氯化氫氣體制備氯代特戊烷的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是氯代特戊烷的制備方法，其步驟為將三氯化磷以310 士 10Kg/h的速度加入裝有5 士 2Wt. %鹽酸水溶液的反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度5士2°C，生成氯化氫氣體，控制氯化氫氣體流速為150士 10m3/h，控制表壓カ 為-0. 005 -0. OlMPa,將產(chǎn)生的氯化氫氣體從填料塔底部引入，與預冷到5士2°C、流速為680士 10L/h從填料塔頂部淋液的異戊烯噴對流，異戊烯與氯化氫氣體接觸反應(yīng)時間為 20 30s，氣液反應(yīng)即制得氯代特戊烷；整個反應(yīng)過程中，控制填料塔底部溫度在10士2°C。引出未反應(yīng)的氯化氫氣體，由鹽酸吸收塔吸收。鹽酸吸收塔中鹽酸含量達到5士2Wt. %后，可循環(huán)用于反應(yīng)原料。采用了上述技術(shù)方案后，本發(fā)明的效果是1)解決了亞磷酸生產(chǎn)中生成的氯化氫氣體的回收問題，鹽酸吸收含量由原來的 31fft. % 32Wt. %減到5Wt. % 士2Wt. %后，減輕了吸收難度，降低了運行成本，傳統(tǒng)エ藝方法吸收高含量鹽酸時每天需要消耗100±^(g的30Wt. %氫氧化鈉水溶液，采用本發(fā)明生產(chǎn)エ藝后將消耗量減少到每天10±^(g。2)本發(fā)明反應(yīng)生成的氯代異戊烷含量明顯提高，含量由原來的92Wt. % 93fft. %，提到到97. 5fft. % 98· 5fft. %，收率也相應(yīng)提高3% 4%。
3)本發(fā)明的反應(yīng)時間較現(xiàn)有技術(shù)明顯縮短，由原來的4臺反應(yīng)釜改為1套填料塔， 以填料塔塔體高10米，填料層高度為8米，塔直徑為60厘米的填料塔計算，此填料塔每天能生產(chǎn)15. 4噸氯代特戊烷(以M小時連繼生產(chǎn)計)，現(xiàn)有技術(shù)4臺反應(yīng)釜每天的生產(chǎn)能力為10. 64噸。提高生產(chǎn)效率，節(jié)約生產(chǎn)成本。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進ー步說明。圖1為實施例2所得產(chǎn)品氯代特戊烷氣相檢測譜圖(積分方法面積歸依法)。圖2為實施例8所得產(chǎn)品氯代特戊烷氣相檢測譜圖(積分方法面積歸依法)。
具體實施例方式實施例1-5三氯化磷加入裝有5士2Wt. %鹽酸水溶液的反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度5°C 士2°C， 生成氯化氫氣體，控制氯化氫氣體流速為150m3/h，通過控制表壓カ-0. 005 -0. OlMPa，將產(chǎn)生的氯化氫氣體引入填料塔，所用填料塔塔體高10米，填料層高度為8米，塔直徑為60 厘米，引入填料塔后的氯化氫氣體與預冷卻的異戊烯噴淋液對流，所述異戊烯噴淋液流速為680L/h，異戊烯與氯化氫氣體接觸反應(yīng)時間為20 30s，直接氣液反應(yīng)即制得氯代特戊ス兀。表壓カ-0. 005 -0. OlMI^a引出未反應(yīng)的氯化氫氣體，由鹽酸吸收塔吸收，吸收到鹽酸含量5士2Wt. %后，可循環(huán)用于反應(yīng)原料。表一溫度對產(chǎn)品含量及收率的影響
實施例編號異戊烯進料溫度。C塔底出料溫度。C含量Wt.%收率％10593.6391.78251098.1497.593101496.5795.834151994.3493.755202494.1893.04從上表實驗數(shù)據(jù)可以看出，當氯化氫氣體流速150m3/h，異戊烯流速680L/h，表壓力-0. 005 -0. OlMPa時，異戊烯預冷卻優(yōu)選溫度為5°C，填料塔底出料優(yōu)選溫度為10°C， 在此條件下得到的產(chǎn)品含量為98. 24fft. %，收率為97. 59%。實施例6-10三氯化磷加入裝有5士2Wt. %鹽酸水溶液的反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度5士2°C，生成氯化氫氣體，控制氯化氫氣體流速，通過控制表壓カ-0. 005 -0. OlMPa，將產(chǎn)生的氯化氫氣體引入填料塔，所用填料塔塔體高10m，填料層高度為8m，塔直徑為60cm，引入填料塔后的氯化氫氣體與預冷到5士2°C的異戊烯噴淋液對流，異戊烯與氯化氫氣體接觸反應(yīng)時間為20 30s，直接氣液反應(yīng)即制得氯代特戊烷；整個反應(yīng)過程中，控制塔底溫度在10士2°C。表壓カ-0. 005 -0. OlMI^a引出未反應(yīng)的氯化氫氣體，由鹽酸吸收塔吸收，吸收到鹽酸含量5士2Wt. %后，可循環(huán)用于反應(yīng)原料。表ニ 氯化氫與異戊烯兩者流量對產(chǎn)品含量及收率的影響
權(quán)利要求
1.氯代特戊烷的制備方法，其步驟為將三氯化磷以310士10Kg/h的速度加入裝有 5士2Wt. %鹽酸水溶液的反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度5士2°C，生成氯化氫氣體，控制氯化氫氣體流速為150士 10m3/h，控制表壓カ為-0. 005 -0. OlMPa，將產(chǎn)生的氯化氫氣體從填料塔底部引入，與預冷到5士2°C、流速為680士 10L/h從填料塔頂部淋液的異戊烯噴對流，異戊烯與氯化氫氣體接觸反應(yīng)時間為20 30s，氣液反應(yīng)即制得氯代特戊烷；整個反應(yīng)過程中，控制填料塔底部溫度在10 士 2で。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯代特戊烷的制備方法，其特征在于引出未反應(yīng)的氯化氫氣體，由鹽酸吸收塔吸收。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯代特戊烷的制備方法，其特征在于鹽酸吸收塔中鹽酸含量達到5士2Wt. %后，可循環(huán)用于反應(yīng)原料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氯代特戊烷的制備方法，其制備步驟為三氯化磷加入裝有5±2Wt.％鹽酸水溶液的反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度5±2℃，生成氯化氫氣體，控制氯化氫氣體流速為150±10m3/h，通過控制表壓力-0.005～-0.01MPa，將產(chǎn)生的氯化氫氣體引入填料塔，與預冷到5℃±2℃、流速為680±10L/h的異戊烯噴淋液對流；異戊烯與氯化氫氣體接觸反應(yīng)時間為20～30s，直接氣液反應(yīng)即制得氯代特戊烷；整個反應(yīng)過程中，控制塔底溫度在10±2℃。采用本發(fā)明氯代特戊烷的制備方法解決了亞磷酸生產(chǎn)中生成的氯化氫氣體的回收問題，降低了氫氧化鈉水溶液將消耗量；產(chǎn)品含量由原來的92Wt.％～93Wt.％，提到到97.5Wt.％～98.5Wt.％，收率也相應(yīng)提高3％～4％；提高生產(chǎn)效率，節(jié)約生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C17/08GK102557860SQ20121000939
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者曹愛春, 葛鵬圣, 錢志強 申請人:張家港市振方化工有限公司