專利名稱：一種圓瓣姜花素a的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于中藥有效成分提取技術領域，涉及ー種圓瓣姜花素A的制備エ藝。
背景技術：
圓瓣姜花素A (Forrestiin A)，分子式為C2tlH26O4,分子量為330. 42，來源于姜科(Zingiberaceae)戰輸姜花Hedychium forrestii Diels根，是一種ニ職類化合物。圓瓣姜花素A具有細胞毒活性，對KB細胞的IC5tl為18. 96 μ g/ml，現代醫學上用于抗腫瘤、人體
鼻咽癌等。目前，國內尚無圓瓣姜花素A的提取方法及エ藝的相關專利
發明內容
本發明的目的是提供一種圓瓣姜花素A的制備エ藝。為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案
一種圓瓣姜花素A的制備エ藝，其特征在于包括以下步驟圓瓣姜花的干燥根，粉碎至20-40目，投入萃取釜，通入液態CO2和夾帶劑進行超臨界萃取，獲得油狀萃取物，將萃取物用こ醚萃取多次，所得萃取液濃縮后得こ醚浸膏，こ醚浸膏通過硅膠柱層析，正己烷-こ醚梯度洗脫，洗脫液旋轉蒸發濃縮，干燥即得圓瓣姜花素A產品。所述超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為35 50で、壓カ為25 30MPa、時間為2^4h, CO2流量為15 25L/h，以こ醇為夾帶劑，夾帶劑的用量為原料量的10 30%，解析溫度30 40°C、壓カ 8 lOMPa。所述硅膠柱徑高比為1:10-15，正己烷-こ醚混合溶劑按體積比I: I、1:3、1:7進行梯度洗脫.
本發明的優勢在于本發明采用超臨界CO2萃取，清潔無污染，硅膠柱層析，分離效率尚，可提聞廣品純度。
具體實施例方式 實施例I:
將圓瓣姜花的干燥根粉碎，過20目篩，取5kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態的CO2進行萃取，設定萃取釜參數萃取溫度38°C，壓カ為25MPa，通入CO2流量為15L/h，待萃取罐內環境穩定后，通入1500mlこ醇作為夾帶劑參與萃取，萃取2h后，解析，解析溫度35°C、壓カ8. 5MPa，從分離釜中收集油狀萃取物，將萃取物用こ醚反復萃取4次，合并こ醚萃取液，濃縮后得到こ醚浸膏。將こ醚浸膏與適量硅膠混合拌勻，用浸膏5倍量的硅膠裝柱(柱徑高比1:10)，將拌樣硅膠置于柱頂，用正己烷-こ醚按體積比I: I、1:3、1:7進行梯度洗脫，薄層跟蹤監測，收集圓瓣姜花素A的流分，旋轉蒸發濃縮、干燥即得圓瓣姜花素A產品，HPLC檢測，純度為67. 3%。實施例2
將圓瓣姜花的干燥根粉碎，過40目篩，取5kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態的CO2進行萃取，設定萃取釜參數萃取溫度35°C，壓カ為28MPa，通入CO2流量為20L/h，待萃取罐內環境穩定后，通入500mlこ醇作為夾帶劑參與萃取，萃取4h后，解析，解析溫度35°C、壓カ9. 5MPa，從分離釜中收集油狀萃取物，將萃取物用こ醚反復萃取5次，合并こ醚萃取液，濃縮后得到こ醚浸膏。將こ醚浸膏與適量硅膠混合拌勻，用浸膏4倍量的硅膠裝柱(柱徑高比1:8)，將拌樣硅膠置于柱頂，用正己烷-こ醚按體積比1:1、1:3、1:7進行梯度洗脫，薄層跟蹤監測，收集圓瓣姜花素A的流分，旋轉蒸發濃縮、干燥即得圓瓣姜花素A產品，HPLC檢測，純度為67. 2%。實施例3
將圓瓣姜花的干燥根粉碎，過40目篩，取5kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態的CO2進行萃取，設定萃取釜參數萃取溫度53°C，壓カ為29MPa，通入CO2流量為22L/h，待萃取罐內環境穩定后，通入IOOOmlこ醇作為夾帶劑參與萃取，萃 取2h后，解析，解析溫度40°C、壓カlOMPa，從分離釜中收集油狀萃取物，將萃取物用こ醚反復萃取6次，合并こ醚萃取液，濃縮后得到こ醚浸膏。將こ醚浸膏與適量硅膠混合拌勻，用浸膏6倍量的硅膠裝柱(柱徑高比1: 15)，將拌樣硅膠置于柱頂，用正己烷-こ醚按體積比I: I、1:3、1:7進行梯度洗脫，薄層跟蹤監測，收集圓瓣姜花素A的流分，旋轉蒸發濃縮、干燥即得圓瓣姜花素A產品，HPLC檢測，純度為69. 0%。實施例4:
將圓瓣姜花的干燥根粉碎，過20目篩，取5kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態的CO2進行萃取，設定萃取釜參數萃取溫度60°C，壓カ為30MPa，通入CO2流量為25L/h，待萃取罐內環境穩定后，通入750mlこ醇作為夾帶劑參與萃取，萃取3h后，解析，解析溫度30°C、壓カ8MPa，從分離釜中收集油狀萃取物，將萃取物用こ醚反復萃取4次，合并こ醚萃取液，濃縮后得到こ醚浸膏。將こ醚浸膏與適量硅膠混合拌勻，用浸膏5倍量的硅膠裝柱(柱徑高比1:15)，將拌樣硅膠置于柱頂，用正己烷-こ醚按體積比1:1、1:3、1:7進行梯度洗脫，薄層跟蹤監測，收集圓瓣姜花素A的流分，旋轉蒸發濃縮、干燥即得圓瓣姜花素A產品，HPLC檢測，純度為67. 9%。
權利要求
1.一種圓瓣姜花素A的制備工藝，其特征在于包括以下步驟圓瓣姜花的干燥根，粉碎至20-40目，投入萃取釜，通入液態CO2和夾帶劑進行超臨界萃取，獲得油狀萃取物，將萃取物用乙醚萃取多次，所得萃取液濃縮后得乙醚浸膏，乙醚浸膏通過硅膠柱層析，正己烷-乙醚梯度洗脫，洗脫液旋轉蒸發濃縮，干燥即得圓瓣姜花素A產品。
2.根據權利要求I所述的一種圓瓣姜花素A的制備工藝，其特征在于所述超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為35 50°C、壓力為25 30MPa、時間為2 4h，CO2流量為15 25L/h，以乙醇為夾帶劑，夾帶劑的用量為原料量的10 30%，解析溫度3(T40°C、壓力8 lOMPa。
3.根據權利要求I所述的一種圓瓣姜花素A的制備工藝，其特征在于所述硅膠柱徑高比為1:10-15，正己烷-乙醚混合溶劑按體積比I: I、1: 3、1:7進行梯度洗脫。
全文摘要
本發明公開了一種圓瓣姜花素A的制備工藝，方法步驟是取圓瓣姜花的干燥根，粉碎至20-40目，投入萃取釜，通入液態CO2和夾帶劑進行超臨界萃取，獲得油狀萃取物，將萃取物用乙醚萃取多次，所得萃取液濃縮后得乙醚浸膏，乙醚浸膏通過硅膠柱層析，正己烷-乙醚梯度洗脫，洗脫液旋轉蒸發濃縮，干燥即得圓瓣姜花素A產品。本方法具有高效、低污染的優點，適合工業化生產。
文檔編號C07D307/58GK102850305SQ20121036666
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司