甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備方法，其目的在于生產(chǎn)一種低溫下液體的脫酸型TRV硅橡膠用交聯(lián)劑，其方法是將甲基三乙酰氧基硅烷轉(zhuǎn)化為甲基乙酰氧基甲氧基硅烷，并且克服現(xiàn)有甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備會(huì)產(chǎn)生大量醋酸導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量降低的問題。本發(fā)明步驟為：將甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷按照4-10:1的摩爾比加入到反應(yīng)釜中，加熱到95-100℃保溫反應(yīng)24-36小時(shí)，反應(yīng)過程中持續(xù)通氮?dú)?，反?yīng)結(jié)束后冷卻即得甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。本發(fā)明生產(chǎn)過程不會(huì)產(chǎn)生醋酸，生產(chǎn)成本低，操作容易，安全環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硅烷交聯(lián)劑合成領(lǐng)域，特別涉及一種甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甲基三乙酰氧基硅烷是一種主要的脫醋酸型RTV硅橡膠交聯(lián)劑。甲基三乙酰氧基硅烷的純品在低溫下(40°C以下)為晶體，使用非常不方便，因此需要在烘房?jī)?nèi)保存。而且使用純品的甲基三乙酰氧基硅烷制備的RTV硅橡膠，當(dāng)在冬天使用時(shí)，膠在擠出后，表面會(huì)發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象，膠固化后表面不平，產(chǎn)生顆粒狀。
[0003]一般通過添加甲醇的辦法，來使甲基三乙酰氧基硅烷轉(zhuǎn)化為甲基乙酰氧基甲氧基硅烷，來避免結(jié)晶。該方法的缺點(diǎn)是，添加甲醇后，會(huì)產(chǎn)生等摩爾分?jǐn)?shù)的醋酸。醋酸如果不能夠從產(chǎn)品中脫除，會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量。如果把醋酸脫出，會(huì)產(chǎn)生難以處理的副產(chǎn)物廢醋酸，同時(shí)成本增加。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備會(huì)產(chǎn)生大量醋酸導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量降低的問題，提供一種甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備方法，生產(chǎn)過程不會(huì)產(chǎn)生醋酸，生產(chǎn)成本低，操作容易，安全環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
一種甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備方法，所述的制備方法步驟如下:將甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷按照4-10:1的摩爾比加入到反應(yīng)釜中，加熱到95-100°C保溫反應(yīng)24-36小時(shí)，反應(yīng)過程中持續(xù)通氮?dú)?，反?yīng)結(jié)束后冷卻即得甲基乙酰氧基甲氧基硅燒。
[0006]本發(fā)明通過甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷進(jìn)行反應(yīng)來生產(chǎn)甲基乙酰氧基甲氧基硅烷，不會(huì)產(chǎn)生醋酸，生產(chǎn)成本低，操作容易，安全環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]控制甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷的摩爾比為4-10:1，這樣更有利于反應(yīng)的進(jìn)行和提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，同時(shí)確保得到產(chǎn)品不會(huì)在低溫下結(jié)晶。
[0008]甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷配比的調(diào)整，按照氣溫進(jìn)行。氣溫越低，甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷的摩爾比越小。根據(jù)氣溫、季節(jié)的不同，調(diào)整甲基三乙酰氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的摩爾配比，得到不同組分的甲基乙酰氧基甲氧基硅烷，保證產(chǎn)品不結(jié)晶。
[0009]反應(yīng)過程中持續(xù)通氮?dú)庖皇悄芷鸬綌嚢杈鶆?，利于反?yīng)的進(jìn)行和提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率的作用，二是能起到保護(hù)作用，防止空氣進(jìn)入帶入水分發(fā)生水解縮合反應(yīng)。
[0010]作為優(yōu)選，所述反應(yīng)釜上連接有冷卻塔，冷卻塔頂部設(shè)有具有冷凝回流功能的冷凝器。設(shè)置冷卻塔，塔頂?shù)睦淠骺梢允狗磻?yīng)過程中揮發(fā)的甲基三甲氧基硅烷冷凝回流下來，提高了利用率。[0011]作為優(yōu)選，所述氮?dú)獾耐ㄈ肓髁繛閘-3m3/hr。合適的N2流量，既保證攪拌均勻，利于反應(yīng)的進(jìn)行和提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率的作用，二是能起到保護(hù)作用，防止空氣進(jìn)入帶入水分發(fā)生水解縮合反應(yīng)。N2流量太大則浪費(fèi)。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:生產(chǎn)過程不會(huì)產(chǎn)生醋酸，生產(chǎn)成本低，操作容易，安全環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面通過具體實(shí)施例，并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。
[0015]本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0016]實(shí)施例1:
甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷摩爾比4:1，加入到反應(yīng)釜I內(nèi)，反應(yīng)釜I上連接有冷卻塔2，冷卻塔頂部設(shè)有具有冷凝回流功能的冷凝器3，冷卻塔頂部還連接有一個(gè)尾氣緩沖罐4 (如圖1所示)，向反應(yīng)釜I內(nèi)通入N2，氮?dú)獾耐ㄈ肓髁繛閘mVhr，加熱物料到100°C，冷凝器通冷卻水，保持25°C，反應(yīng)24小時(shí)，得到甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。該產(chǎn)品IOkg包裝在IOL鐵桶內(nèi)，冷凍到-1(TC，保存24小時(shí)，沒有結(jié)晶出現(xiàn)。
[0017]得到產(chǎn)品含45.0%甲基三乙酰氧基硅烷；
50.0%甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷`；
5.0%甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷；
該配比適合在冬季采用。
[0018]實(shí)施例2:
甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷摩爾比5:1，加入到反應(yīng)釜I內(nèi)，反應(yīng)釜I上連接有冷卻塔2，冷卻塔頂部設(shè)有具有冷凝回流功能的冷凝器3，冷卻塔頂部還連接有一個(gè)尾氣緩沖罐4 (如圖1所示)，向反應(yīng)釜I內(nèi)通入N2，氮?dú)獾耐ㄈ肓髁繛?m3/hr，加熱物料到IOO0C，冷凝器3通冷卻水，保持25°C，反應(yīng)24小時(shí)，得到甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。該產(chǎn)品I Okg包裝在IOL鐵桶內(nèi)，冷凍到I (TC，保存24小時(shí)，沒有結(jié)晶出現(xiàn)。
[0019]得到產(chǎn)品含55.0%甲基三乙酰氧基硅烷；
40.0%甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷；
5.0%甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷。
[0020]實(shí)施例3:
甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷摩爾比6:1，加入到反應(yīng)釜I內(nèi)，反應(yīng)釜I上連接有冷卻塔2，冷卻塔頂部設(shè)有具有冷凝回流功能的冷凝器3，冷卻塔頂部還連接有一個(gè)尾氣緩沖罐4 (如圖1所示)，向反應(yīng)釜I內(nèi)通入N2，氮?dú)獾耐ㄈ肓髁繛?m3/hr，加熱物料到IOO0C，塔頂部冷凝器通冷卻水，保持25°C，反應(yīng)24小時(shí)，得到甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。該產(chǎn)品IOkg包裝在IOL鐵桶內(nèi)，冷凍到I (TC，保存24小時(shí)，沒有結(jié)晶出現(xiàn)。
[0021]得到廣品含59.0%甲基二乙酸氧基硅烷；38.0%甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷；
3.0%甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷；
實(shí)施例4:
甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷摩爾比10:1，加入到反應(yīng)釜I內(nèi)，反應(yīng)釜I上連接有冷卻塔2，冷卻塔頂部設(shè)有具有冷凝回流功能的冷凝器3，冷卻塔頂部還連接有一個(gè)尾氣緩沖罐4 (如圖1所示)，向反應(yīng)釜1內(nèi)通入N2，氮?dú)獾耐ㄈ肓髁繛?m3/hr，加熱物料到95°C，冷卻塔頂部冷凝器通冷卻水，保持25℃，反應(yīng)36小時(shí)，得到甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。該產(chǎn)品10kg包裝在IOL鐵桶內(nèi)，冷凍到10℃，保存24小時(shí)，沒有結(jié)晶出現(xiàn)。
[0022]得到廣品含74.0%甲基二乙酸氧基硅烷；
25.0%甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷；
1.0%甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷。
[0023]該配比適合在夏天采用。
[0024]總體來說本發(fā)明的產(chǎn)品為一個(gè)混合物,其通式為
【權(quán)利要求】
1.一種甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于:所述的制備方法步驟如下:將甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷按照4-10:1的摩爾比加入到反應(yīng)釜中，加熱到95-100°C保溫反應(yīng)24-36小時(shí)，反應(yīng)過程中持續(xù)通氮?dú)?，反?yīng)結(jié)束后冷卻即得甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述反應(yīng)釜上連接有冷卻塔，冷卻塔頂部設(shè)有具有冷凝回流功能的冷凝器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述氮?dú)獾耐ㄈ肓髁繛閘-3m3/hr
【文檔編號(hào)】C07F7/18GK103450246SQ201310366825
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月22日
【發(fā)明者】李沖合, 王繼良, 王偉, 洪根, 王燕鋒, 洪璞 申請(qǐng)人:浙江衢州硅寶化工有限公司