一種己內酰胺的精制工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種己內酰胺的精制工藝，包括：將萃取工序得到的粗己內酰胺水溶液冷卻至43～45℃后，流經一套由層析樹脂裝置和離子交換裝置組成的離子交換系統，并經過加氫、蒸發和蒸餾操作制得己內酰胺成品。離子交換系統中層析樹脂裝置的引入，解決了陰離子交換樹脂易被污染和再生困難的問題。連續移動床層析樹脂裝置和連續移動床離子交換裝置實現了樹脂除雜和樹脂再生的同步進行，并使樹脂的再生周期縮短，保證了粗己內酰胺水溶液在離交工序出料純度的穩定性。樹脂柱的數量增多、規格減小，使連續離子交換系統中樹脂總填裝量減少，再生過程中酸、堿用量也相應減少，節約了成本，降低了二次污染。
【專利說明】-種己內酰胺的精制工藝

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種己內酰胺的精制工藝，特別適用于由氨肟化法制備己內酰胺的精 制過程，屬于有機化工原料生產【技術領域】。

【背景技術】
[0002] 己內酰胺是合成纖維與工程塑料的重要化工原料，用作生產尼龍_6的聚合原料 時，對其質量要求十分嚴格。現有技術中，多數廠家采用環己酮轉化成環己酮肟，再經重排 轉化為己內酰胺的生產路線。由于己內酰胺的生產過程復雜，合成的粗品己內酰胺中往往 含有微量硫酸銨鹽和2-甲基環戊醇、環己酮、苯胺、N-乙基-N(l-甲乙基）-2-丙胺、3-甲 基環己酮肟等有機雜質，這些雜質含量雖低，卻嚴重影響成品己內酰胺的質量。粗品己內酰 胺經萃取、反萃、離子交換、加氫、蒸發濃縮、蒸餾等工序，生產出成品己內酰胺。萃取工序 (萃取、反萃）除去大部分的有機雜質。反萃后的粗己內酰胺水溶液仍含有微量硫酸銨鹽 和一些與己內酰胺化學性能相近的雜質或沸點與己內酰胺接近的副產物，這些無機和有機 雜質需要通過離子交換工序而去除。
[0003] 傳統的離子交換工藝流程是將從萃取工序流出的粗己內酰胺水溶液依次流經裝 填有陰離子交換樹脂、陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂的三個離子交換塔組成的離子交 換系統。陰離子交換樹脂吸附酸性雜質；陽離子交換樹脂吸附堿性雜質。由于陽離子交換 樹脂的交換容量是陰離子的兩倍，實際應用中，需要兩個陰離子交換塔和一個陽離子交換 塔配合使用，一般設置兩套離子交換系統，當一套處理能力下降不能滿足生產要求時，啟用 另一套系統，同時將前一套系統再生，以實現離交工序運行的連續性。在上述傳統的固定床 離子交換系統中，粗己內酰胺水溶液中的無機和有機雜質首先被陰離子交換樹脂截留，陰 離子交換樹脂吸附壓力較大，且易受污染，再生時清洗時間長，造成能耗增加和試劑浪費。 此外，傳統的固定床離子交換系統中，有效的交換傳質區只占整個床高的一部分，飽和區與 未作用區中的樹脂都未起到作用，不能充分利用離子交換樹脂交換容量，且交換容量下降 較快。一般情況下，一套離子交換樹脂運行約7天，且隨著生產負荷提高，粗己內酰胺水溶 液在離交工序的出料純度出現波動，消光值從最初的〇. 1左右上升到〇. 3左右。隨著雜質 含量升高，運行周期會縮短到4天左右，甚至備用再生樹脂尚未完成再生，在用離子交換樹 脂已不能滿足生產要求。離子交換工序效率降低，造成后續加氫工序的能耗增加，對己內酰 胺粗品精致工藝的整體效率產生不利影響。以上缺陷，影響了己內酰胺生產工藝的應用。


【發明內容】

[0004] 本發明的目的是提供一種己內酰胺的精制工藝，解決了采用環己酮轉化成環己酮 肟，再經重排轉化為己內酰胺，己內酰胺粗品精制工藝存在的樹脂利用率低、處理成本高的 問題。
[0005] 本發明是對環己酮轉化成環己酮肟，再經重排轉化為己內酰胺粗品，己內酰胺粗 品精制工藝的改進。為了解決傳統的固定床離子交換系統陰離子交換樹脂易被污染和樹脂 利用率低、處理成本高的問題，采用的技術方案是在離子交換樹脂裝置前增加層析樹脂裝 置，與離子交換裝置串聯組成離子交換系統。層析樹脂裝置可有效去除粗己內酰胺水溶液 中對陰離子交換樹脂污染較大的有機物雜質，減輕后續陰離子交換樹脂裝置的吸附壓力， 延長陰離子交換樹脂的使用壽命。利用離子交換系統替換傳統的固定床離子交換系統，實 現了離子交換除雜的連續性，提高了己內酰胺精制的純度和效率。
[0006] 具體的，一種己內酰胺的精制工藝，包括以下步驟： (1) 將從萃取工序中流出的粗己內酰胺水溶液冷卻至43?45°C ; (2) 將冷卻后的粗己內酰胺水溶液經一套由層析樹脂裝置和離子交換裝置串聯組成的 離子交換系統，去除其中的NH4+、S0,等微量離子及部分有機雜質，所得粗己內酰胺水溶液 在290 nm的消光值始終保持在0. 1左右； (3) 離子交換系統運行時，采用醇溶液或醇-酸溶液或醇-堿溶液作為洗脫劑對已吸附 飽和的層析樹脂進行再生，采用氫氧化鈉溶液對已吸附飽和的陰離子交換樹脂進行再生， 采用硝酸溶液對已吸附飽和的陽離子交換樹脂進行再生。
[0007] (4)經由步驟（2)處理后得到的己內酰胺水溶液進入后續加氫、蒸發、蒸餾系統， 采用常規方法處理后得到己內酰胺成品。
[0008] 本發明中，所說的離子交換系統由固定床層析樹脂裝置和固定床離子交換裝置串 聯組成；或者由連續移動床層析樹脂裝置和固定床離子交換裝置串聯組成；或者由連續移 動床層析樹脂裝置和連續移動床離子交換裝置串聯組成。
[0009] 本發明中，固定床離子交換裝置由固定床陰離子交換樹脂裝置、固定床陽離子交 換樹脂裝置、固定床陰離子交換樹脂裝置串聯組成。
[0010] 本發明中，連續移動床離子交換裝置由連續移動床陰離子交換樹脂裝置、連續移 動床陽離子交換樹脂裝置串聯組成。
[0011] 本發明中，層析樹脂裝置和離子交換樹脂裝置均由若干個相同規格的樹脂柱組 成，其中層析樹脂柱中填料為D101型、D-101- I型、DA-201型、DM-301型、AB-8型、HPD-100 型、DM130型、H-103型、XDA-1型、XDA-1B型、XDA-7型、H-40型大孔吸附樹脂中的一種。
[0012] 具體運行時，離子交換系統如果采用固定床層析樹脂裝置和固定床離子交換裝 置，則各設有兩套，一套運行，另一套進行再生。
[0013] 離子交換系統采用連續移動床層析樹脂裝置和連續移動床離子交換樹脂裝置，則 樹脂柱以一定時間間隔交替進入吸附和再生狀態。連續移動床離子交換樹脂裝置采用常規 設計，市場有售，其結構是樹脂柱均勻分布于樹脂裝置底部的圓形轉盤上，運行時，圓形轉 盤以支架支撐，通過電機、減速器驅動，樹脂的圓形轉盤轉動，吸附飽和的樹脂柱按照預先 設計的時間間隔，自動定時進入再生區進行再生，再生區的樹脂柱則進入吸附區進行吸附， 實現吸附和再生同步進行，保證離子交換除雜的連續性； 本發明中，步驟（3)再生方法是：用醇溶液或醇-酸溶液或醇-堿溶液作為洗脫劑 對層析樹脂進行再生，層析樹脂洗脫劑所用醇為甲醇或乙醇，所用酸為鹽酸、硝酸、硫酸中 的一種，所用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，所用甲醇溶液和乙醇溶液的質量分數為 50%?100%，所述鹽酸、硝酸、硫酸溶液的質量分數為2%?6%，所述氫氧化鈉、氫氧化鉀溶 液的質量分數為3%?7%，所述層析樹脂洗脫劑中醇酸體積比或醇堿體積比為（1:0.05)? (1:0.40)。質量分數4%的氫氧化鈉由原料罐區來的質量分數50%的氫氧化鈉液與工藝水 按一定比例在混合器中配制而成；質量分數5%的硝酸由原料罐區來的質量分數60%硝酸 液與工藝水由程序器控制流量，在混合器中配制而成。
[0014] 本發明取得的有益效果如下： 本發明采用由層析樹脂裝置和離子交換裝置組成的離子交換系統對反萃后的粗己內 酰胺水溶液進行除雜。離子交換系統中層析樹脂裝置的引入解決了陰離子交換樹脂吸附 易被污染和再生困難的問題；連續移動床層析樹脂裝置和連續移動床離子交換裝置實現了 樹脂除雜和樹脂再生的同步進行，使得樹脂的再生周期縮短，保證粗己內酰胺水溶液在290 nm的消光值穩定在0. 1左右，提高了粗己內酰胺水溶液的純度；樹脂柱的數量增多、規格減 小，使連續離子交換系統中樹脂總填裝量減少了 60%?80%，樹脂再生過程中酸、堿用量也 相應減少，節約了成本，降低了污染。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1為本發明的工藝流程示意圖。
[0016] 圖2為樹脂柱示意圖。
[0017] 圖3為圖2的俯視圖。
[0018] 圖中標號：1、圓形轉盤 2、樹脂柱 A、樹脂柱吸附區 B、樹脂柱再生區。

【具體實施方式】
[0019] 以下實施例用于說明本發明。
[0020] 實施例1 (1) 將從萃取工序中流出的粗己內酰胺水溶液冷卻至43°c ; (2) 將冷卻后的粗己內酰胺水溶液經一套由固定床層析樹脂裝置和固定床離子交換 裝置串聯組成的離子交換系統，去除其中的NH4+、S0,等微量離子及部分有機雜質，所得粗 己內酰胺水溶液在290 nm的消光值穩定在0.1左右，提高了粗己內酰胺水溶液的純度。所 述層析樹脂裝置和離子交換樹脂裝置均由30個同一規格的樹脂柱組成。所述層析樹脂裝 置樹脂柱中填料為D101型大孔吸附樹脂； (3) 離子交換系統中，采用質量分數為90%的甲醇溶液對已吸附飽和的層析樹脂進行 再生；用質量分數4%的氫氧化鈉溶液對已吸附飽和的陰離子交換樹脂進行再生；用質量分 數5%的硝酸溶液對已吸附飽和的陽離子交換樹脂進行再生； (4) 由步驟（2)得到的粗己內酰胺水溶液進入后續加氫、蒸發、蒸餾系統，采用常規 方法處理后得到己內酰胺成品。
[0021] 本實施例中，固定床離子交換裝置由固定床陰離子交換樹脂裝置、固定床陽離子 交換樹脂裝置、固定床陰離子交換樹脂裝置串聯組成。
[0022] 固定床層析樹脂裝置和固定床離子交換裝置均設有兩套，一套運行時，另一套進 行再生。
[0023] 實施例2 (1) 將從萃取工序中流出的粗己內酰胺水溶液冷卻至44°c ; (2) 將冷卻后的粗己內酰胺水溶液經一套由固定床層析樹脂裝置和固定床離子交換 裝置串聯組成的離子交換系統，去除其中的NH4+、S0,等微量離子及部分有機雜質，所得粗 己內酰胺水溶液在290 nm的消光值穩定在0.1左右，提高了粗己內酰胺水溶液的純度。所 述層析樹脂裝置和離子交換樹脂裝置均由30個同一規格的樹脂柱組成。所述層析樹脂裝 置樹脂柱中填料為D-101- I型大孔吸附樹脂； (3) 離子交換系統中，采用甲醇質量分數為90%、鹽酸質量分數為4%的溶液作為洗脫 劑對已吸附飽和的層析樹脂進行再生；用質量分數4%的氫氧化鈉溶液對已吸附飽和的陰 離子交換樹脂進行再生；用質量分數5%的硝酸溶液對已吸附飽和的陽離子交換樹脂進行 再生； (4) 由步驟（2)得到的粗己內酰胺水溶液進入后續加氫、蒸發、蒸餾系統，采用常規 方法處理后得到己內酰胺成品。
[0024] 本實施例中，固定床離子交換裝置由固定床陰離子交換樹脂裝置、固定床陽離子 交換樹脂裝置、固定床陰離子交換樹脂裝置串聯組成。
[0025] 固定床層析樹脂裝置和固定床離子交換裝置均設有兩套，一套運行時，另一套進 行再生。
[0026] 實施例3 (1) 將從萃取工序中流出的粗己內酰胺水溶液冷卻至45°c ; (2) 將冷卻后的粗己內酰胺水溶液經一套由固定床層析樹脂裝置和固定床離子交換 裝置串聯組成的離子交換系統，去除其中的NH4+、S0,等微量離子及部分有機雜質，所得粗 己內酰胺水溶液在290 nm的消光值穩定在0.1左右，提高了粗己內酰胺水溶液的純度。所 述層析樹脂裝置和離子交換樹脂裝置均由30個同一規格的樹脂柱組成。所述層析樹脂裝 置樹脂柱中填料為DA-201型大孔吸附樹脂； (3) 離子交換系統中,采用乙醇質量分數為90%、氫氧化鈉質量分數為5%的溶液作為 洗脫劑對已吸附飽和的層析樹脂進行再生；用質量分數4%的氫氧化鈉溶液對已吸附飽和 的陰離子交換樹脂進行再生；用質量分數5%的硝酸溶液對已吸附飽和的陽離子交換樹脂 進行再生； (4) 由步驟（2)得到的粗己內酰胺水溶液進入后續加氫、蒸發、蒸餾系統，采用常規 方法處理后得到己內酰胺成品。
[0027] 本實施例中，固定床離子交換裝置由固定床陰離子交換樹脂裝置、固定床陽離子 交換樹脂裝置、固定床陰離子交換樹脂裝置串聯組成。
[0028] 固定床層析樹脂裝置和固定床離子交換裝置均設有兩套，一套運行時，另一套進 行再生。
[0029] 實施例4 (1) 將從萃取工序中流出的粗己內酰胺水溶液冷卻至43°c ; (2) 將冷卻后的粗己內酰胺水溶液流經一套由連續移動床層析樹脂裝置和固定床離 子交換裝置串聯組成的離子交換系統，去除其中的NH 4+、S0,等微量離子及部分有機雜質， 所得粗己內酰胺水溶液在290 nm的消光值穩定在0. 1左右，提高了粗己內酰胺水溶液的純 度。層析樹脂裝置和陰、陽離子交換樹脂裝置均由30個同一規格的樹脂柱組成。其中連續 移動床層析樹脂裝置中的樹脂柱均勻分布于樹脂裝置底部的圓形轉盤上，運行時，圓形轉 盤以支架支撐，通過電機、減速器驅動，樹脂的圓形轉盤轉動，設定運行24 h后，吸附飽和的 樹脂柱自動進入再生區進行再生，再生區的樹脂柱進入吸附區進行吸附，實現吸附和再生 同步進行。所述層析樹脂裝置樹脂柱中填料為DM-301型大孔吸附樹脂； (3) 離子交換系統中，采用質量分數為90%的乙醇溶液對連續移動床層析樹脂裝置中 再生區的樹脂柱進行再生；用質量分數4%的氫氧化鈉溶液對已吸附飽和的陰離子交換樹 脂進行再生；用質量分數5%的硝酸溶液對已吸附飽和的陽離子交換樹脂進行再生； (4) 由步驟（2)得到的粗己內酰胺水溶液進入后續加氫、蒸發、蒸餾系統，采用常規 方法處理后得到己內酰胺成品。
[0030] 本實施例中，固定床離子交換裝置由固定床陰離子交換樹脂裝置、固定床陽離子 交換樹脂裝置、固定床陰離子交換樹脂裝置串聯組成。
[0031] 固定床離子交換裝置設有兩套，一套運行時，另一套進行再生。
[0032] 實施例5 (1) 將從萃取工序中流出的粗己內酰胺水溶液冷卻至44°c ; (2) 將冷卻后的粗己內酰胺水溶液流經一套由連續移動床層析樹脂裝置和固定床離 子交換裝置串聯組成的離子交換系統，去除其中的NH 4+、S0,等微量離子及部分有機雜質， 所得粗己內酰胺水溶液在290 nm的消光值穩定在0. 1左右，提高了粗己內酰胺水溶液的純 度。層析樹脂裝置和陰、陽離子交換樹脂裝置均由30個同一規格的樹脂柱組成。其中連續 移動床層析樹脂裝置中的樹脂柱均勻分布于樹脂裝置底部的圓形轉盤上，運行時，圓形轉 盤以支架支撐，通過電機、減速器驅動，樹脂的圓形轉盤轉動，設定運行24 h后，吸附飽和的 樹脂柱自動進入再生區進行再生，再生區的樹脂柱進入吸附區進行吸附，實現吸附和再生 同步進行。所述層析樹脂裝置樹脂柱中填料為AB-8型大孔吸附樹脂； (3) 離子交換系統中，采用甲醇質量分數為90%、氫氧化鉀質量分數為5%的溶液作為 洗脫劑對連續移動床層析樹脂裝置中再生區的樹脂柱進行再生；用質量分數4%的氫氧化 鈉溶液對已吸附飽和的陰離子交換樹脂進行再生；用質量分數5%的硝酸溶液對已吸附飽 和的陽離子交換樹脂進行再生； (4) 由步驟（2)得到的粗己內酰胺水溶液進入后續加氫、蒸發、蒸餾系統，采用常規 方法處理后得到己內酰胺成品。
[0033] 本實施例中，固定床離子交換裝置由固定床陰離子交換樹脂裝置、固定床陽離子 交換樹脂裝置、固定床陰離子交換樹脂裝置串聯組成。
[0034] 固定床離子交換裝置設有兩套，一套運行時，另一套進行再生。
[0035] 實施例6 (1) 將從萃取工序中流出的粗己內酰胺水溶液冷卻至45°c ; (2) 將冷卻后的粗己內酰胺水溶液流經一套由連續移動床層析樹脂裝置和固定床離 子交換裝置串聯組成的離子交換系統，去除其中的NH 4+、S0,等微量離子及部分有機雜質， 所得粗己內酰胺水溶液在290 nm的消光值穩定在0. 1左右，提高了粗己內酰胺水溶液的純 度。層析樹脂裝置和陰、陽離子交換樹脂裝置均由30個同一規格的樹脂柱組成。其中連續 移動床層析樹脂裝置中的樹脂柱均勻分布于樹脂裝置底部的圓形轉盤上，運行時，圓形轉 盤以支架支撐，通過電機、減速器驅動，樹脂的圓形轉盤轉動，設定運行24 h后，吸附飽和的 樹脂柱自動進入再生區進行再生，再生區的樹脂柱進入吸附區進行吸附，實現吸附和再生 同步進行。所述層析樹脂裝置樹脂柱中填料為HPD-100型大孔吸附樹脂； (3) 離子交換系統中，采用乙醇質量分數為90%、硝酸質量分數為4%的溶液作為洗脫 劑對連續移動床層析樹脂裝置中再生區的樹脂柱進行再生；用質量分數4%的氫氧化鈉溶 液對已吸附飽和的陰離子交換樹脂進行再生；用質量分數5%的硝酸溶液對已吸附飽和的 陽離子交換樹脂進行再生； (4)由步驟（2)得到的粗己內酰胺水溶液進入后續加氫、蒸發、蒸餾系統，采用常規 方法處理后得到己內酰胺成品。
[0036] 本實施例中，固定床離子交換裝置由固定床陰離子交換樹脂裝置、固定床陽離子 交換樹脂裝置、固定床陰離子交換樹脂裝置串聯組成。
[0037] 固定床離子交換裝置設有兩套，一套運行時，另一套進行再生。
[0038] 實施例7 (1) 將從萃取工序中流出的粗己內酰胺水溶液冷卻至43°c ; (2) 將冷卻后的粗己內酰胺水溶液流經一套由連續移動床層析樹脂裝置和連續移動 床離子交換裝置串聯組成的離子交換系統，去除其中的NH 4+、S0,等微量離子及部分有機雜 質，所得粗己內酰胺水溶液在290 nm的消光值穩定在0. 1左右，提高了粗己內酰胺水溶液 的純度。層析樹脂裝置和陰、陽離子交換樹脂裝置均由30個同一規格的樹脂柱組成，這些 樹脂柱均勻分布于樹脂裝置底部的圓形轉盤上，運行時，圓形轉盤以支架支撐，通過電機、 減速器驅動，樹脂的圓形轉盤轉動，設定運行24 h后，吸附飽和的樹脂柱自動進入再生區進 行再生，再生區的樹脂柱進入吸附區進行吸附，實現吸附和再生同步進行。所述層析樹脂裝 置樹脂柱中填料為DM130型大孔吸附樹脂； (3) 離子交換系統中，采用質量分數為90%的甲醇溶液對再生區的層析樹脂柱進行再 生；用質量分數4%的氫氧化鈉溶液對再生區的陰離子交換樹脂柱進行再生；用質量分數5% 的硝酸溶液對再生區的陽離子交換樹脂柱進行再生； (4) 由步驟（2)得到的粗己內酰胺水溶液進入后續加氫、蒸發、蒸餾系統，采用常規 方法處理后得到己內酰胺成品。
[0039] 本實施例中，連續移動床離子交換裝置由連續移動床陰離子交換樹脂裝置、連續 移動床陽離子交換樹脂裝置串聯組成。
[0040] 實施例8 (1) 將從萃取工序中流出的粗己內酰胺水溶液冷卻至43°c ; (2) 將冷卻后的粗己內酰胺水溶液流經一套由連續移動床層析樹脂裝置和連續移動 床離子交換裝置串聯組成的離子交換系統，去除其中的NH 4+、S0,等微量離子及部分有機雜 質，所得粗己內酰胺水溶液在290 nm的消光值穩定在0. 1左右，提高了粗己內酰胺水溶液 的純度。層析樹脂裝置和陰、陽離子交換樹脂裝置均由30個同一規格的樹脂柱組成，這些 樹脂柱均勻分布于樹脂裝置底部的圓形轉盤上，運行時，圓形轉盤以支架支撐，通過電機、 減速器驅動，樹脂的圓形轉盤轉動，設定運行24 h后，吸附飽和的樹脂柱自動進入再生區進 行再生，再生區的樹脂柱進入吸附區進行吸附，實現吸附和再生同步進行。所述層析樹脂裝 置樹脂柱中填料為H-103型大孔吸附樹脂； (3) 離子交換系統中，采用乙醇質量分數為90%、硫酸質量分數為4%的溶液作為洗脫 劑對再生區的層析樹脂柱進行再生；用質量分數4%的氫氧化鈉溶液對再生區的陰離子交 換樹脂柱進行再生；用質量分數5%的硝酸溶液對再生區的陽離子交換樹脂柱進行再生； (4) 由步驟（2)得到的粗己內酰胺水溶液進入后續加氫、蒸發、蒸餾系統，采用常規 方法處理后得到己內酰胺成品。
[0041] 本實施例連續移動床離子交換裝置由連續移動床陰離子交換樹脂裝置、連續移動 床陽離子交換樹脂裝置串聯組成。
[0042] 實施例9 (1) 將從萃取工序中流出的粗己內酰胺水溶液冷卻至43°c ; (2) 將冷卻后的粗己內酰胺水溶液流經一套由連續移動床層析樹脂裝置和連續移動 床離子交換裝置串聯組成的離子交換系統，去除其中的NH 4+、S0,等微量離子及部分有機雜 質，所得粗己內酰胺水溶液在290 nm的消光值穩定在0. 1左右，提高了粗己內酰胺水溶液 的純度。層析樹脂裝置和陰、陽離子交換樹脂裝置均由30個同一規格的樹脂柱組成，這些 樹脂柱均勻分布于樹脂裝置底部的圓形轉盤上，運行時，圓形轉盤以支架支撐，通過電機、 減速器驅動，樹脂的圓形轉盤轉動，設定運行24 h后，吸附飽和的樹脂柱自動進入再生區進 行再生，再生區的樹脂柱進入吸附區進行吸附，實現吸附和再生同步進行。所述層析樹脂裝 置樹脂柱中填料為XDA-1型大孔吸附樹脂； (3) 離子交換系統中，采用乙醇質量分數為90%、氫氧化鈉質量分數為5%的溶液作為 洗脫劑對再生區的層析樹脂柱進行再生；用質量分數4%的氫氧化鈉溶液對再生區的陰離 子交換樹脂柱進行再生；用質量分數5%的硝酸溶液對再生區的陽離子交換樹脂柱進行再 生； (4) 由步驟（2)得到的粗己內酰胺水溶液進入后續加氫、蒸發、蒸餾系統，采用常規 方法處理后得到己內酰胺成品。
[0043] 本實施例中，連續移動床離子交換裝置由連續移動床陰離子交換樹脂裝置、連續 移動床陽離子交換樹脂裝置串聯組成。
【權利要求】
1. 一種己內酰胺的精制工藝，其特征在于包括以下步驟： (1) 將從萃取工序中流出的粗己內酰胺水溶液冷卻至43?45°C ; (2) 將冷卻后的粗己內酰胺水溶液經一套由層析樹脂裝置和離子交換裝置串聯組成的 尚子交換系統，去除其中的nh4+、so 42等微量尚子及部分有機雜質； (3) 離子交換系統運行時，采用醇溶液或醇-酸溶液或醇-堿溶液作為洗脫劑對吸附飽 和的層析樹脂進行再生，采用氫氧化鈉溶液對吸附飽和的陰離子交換樹脂進行再生，采用 硝酸溶液對吸附飽和的陽離子交換樹脂進行再生； (4) 經由步驟（2)處理后得到的粗己內酰胺水溶液進入后續加氫、蒸發、蒸餾系統，得 到己內酰胺成品。
2. 根據權利要求1所述的精制工藝，其特征在于離子交換系統由固定床層析樹脂裝置 和固定床離子交換裝置串聯組成。
3. 根據權利要求1所述的精制工藝，其特征在于離子交換系統由連續移動床層析樹脂 裝置和固定床離子交換裝置串聯組成。
4. 根據權利要求1所述的精制工藝，其特征在于離子交換系統由連續移動床層析樹脂 裝置和連續移動床離子交換裝置串聯組成。
5. 根據權利要求4所述的精制工藝，其特征在于連續移動床離子交換裝置由連續移動 床陰離子交換樹脂裝置、連續移動床陽離子交換樹脂裝置串聯組成。
6. 根據權利要求1所述的精制工藝，其特征在于層析樹脂裝置和離子交換樹脂裝置由 多個相同規格的樹脂柱組成。
7. 根據權利要求1所述的精制工藝，其特征在于陰離子交換樹脂再生所用氫氧化鈉溶 液質量分數為2%?6%，陽尚子交換樹脂再生所用硝酸溶液質量分數為3%?7%。
8. 根據權利要求1所述的精制工藝，其特征在于層析樹脂洗脫劑所用醇為甲醇或乙 醇，所用酸為鹽酸、硝酸、硫酸中的一種，所用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。
9. 根據權利要求8所述的精制工藝，其特征在于層析樹脂洗脫劑甲醇溶液或乙醇溶液 的質量分數為50%?100%。
10. 根據權利要求8所述的精制工藝，其特征在于層析樹脂洗脫劑鹽酸或硝酸或硫酸 溶液的質量分數為2%?6%,氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液的質量分數為3%?7%。
【文檔編號】C07D223/10GK104193663SQ201410426703
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月27日 優先權日:2014年8月27日
【發明者】張玉新, 宛捍東, 呂志, 金作宏, 高文杲, 張衛國, 張志學 申請人:河北美邦工程科技有限公司