專利名稱：一種己內酰胺生產過程中萃取劑回收精制工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種己內酰胺生產過程中萃取劑回收精制工藝。
背景技術：
在己內酰胺生產過程中，己內酰胺生產裝置的萃取階段使用了大量的萃取劑(萃取劑包含苯、正己烷、苯與環己烷或正己烷混合物)，大量萃取劑在裝置內循環使用，裝置均配置萃取劑回收精制單元或有關設備，全部或部分對萃取劑進行回收精制。目前所有萃取劑精制幾乎全是采用汽提(或蒸餾)塔精制，且均采用單效汽提(或蒸餾)，回收每噸萃取劑產品消耗蒸汽一般在0. 25、. 35噸，能耗較高，因此不得不降低回收精制的比例，從而影響萃取效果，最終影響己內酰胺的品質。

發明內容
本發明的目的在于提供一種己內酰胺生產過程中萃取劑回收精制工藝，回收萃取劑，在保證萃取效果的前提下，減少萃取劑回收精制開停車次數，降低物耗，節約能源，減少蒸汽和冷卻介質的消耗，從而穩定裝置運行，降低裝置操作運行成本。本工藝由連續生產的多效汽提(或蒸餾)塔系統和間歇生產的輔助塔系統兩部分組成。本工藝設備由汽提(或蒸餾)塔、冷凝器、回流罐、萃取劑罐、輔助塔、輔助釜、輔助加熱器和泵組成。本發明的技術方案一種己內酰胺生產過程中萃取劑回收精制工藝，包括一個間歇生產的輔助汽提塔或蒸餾塔系統，其特征在于采用多個汽提(或蒸餾)塔組合成一個連續生產的多效精制系統，配置相應再沸器和冷凝器，通過二效(并聯或串聯)或三效汽提 (或蒸餾)流程來脫除萃取劑中的雜質，回收萃取劑；通過提高一效的操作壓力，使一效塔頂氣相為二效提供熱源，二效塔頂氣相為三效提供熱源；其一效的操作壓力為0. 2-0. 6MPa (表壓)，最后一效的操作壓力為0.07MPa (絕壓) 0.05MPa (表壓)；其一效的塔頂溫度在 150-110°C，前效塔頂溫度高于下一效塔釜溫10-30°C，最后冷凝器和尾氣冷凝器的排出溫度分別穩定在40-70°C和10-40°C;間歇生產的輔助汽提塔或蒸餾塔系統的操作壓力控制在 0.07 (絕壓)-0. 05MPa (表壓)，塔釜溫度在90_115°C。本技術方案改變了原萃取回收精制工藝的間歇操作路線，使多效汽提(或蒸餾)塔系統能夠連續穩定操作，并在降低萃取劑回收精制系統物耗和能耗的同時，大大減少開停車的頻率。下面將兩效汽提(或蒸餾)、三效汽提(或蒸餾)塔系統及其輔助塔系統的工藝作進一步的說明
1、采用兩效并聯汽提(或蒸餾)塔系統及輔助塔系統流程，流程如圖1所示，其工藝是 首先，來自萃取塔的萃取劑分成流量相等的兩股分別進入一效塔1和二效塔3的中部， 并在一效、二效塔中進行精制分離。其中，一效塔1由再沸器2提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒；二效塔3由再沸器4提供熱量，熱源為一效塔1塔頂汽提(或蒸餾)分離產生的合格氣相萃取劑。此合格氣相萃取劑經過再沸器4殼側冷凝后，冷凝液(合格液相萃取劑)排至萃取劑罐5，并繼而通過壓差壓入回流罐9 ；其余未被冷凝的少量氣體則排至冷凝器7，且一效塔1的操作壓力由該股氣體的流量來控制。與此同時，經二效塔3塔頂汽提(或蒸餾)分離產生的另一股合格氣相萃取劑，經冷凝器7、8冷凝后，液相排至回流罐9，回流罐9內即為精制合格的萃取劑。這些合格的萃取劑由回流泵10送出，一部分送至一效塔1、二效塔3和間歇生產的輔助塔11塔頂作回流用，回流量根據具體工藝設定；另一部分則作為產品送出系統。此外，一效塔1塔釜含雜質的萃取劑利用一、二效塔的壓差送至二效塔3塔釜，二效塔3塔釜的含雜質的萃取劑由塔底泵6送出兩效汽提(或蒸餾)塔系統，進入輔助塔系統的輔助釜12底部，輔助釜12由輔助加熱器13提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒。這些含雜質的萃取劑最后經過輔助釜12精制分離，分離后產生的合格氣相萃取劑自輔助塔11塔頂排出，并與二效塔3塔頂出來的合格氣相萃取劑匯合進入冷凝器7 ；殘液則由輔助泵14排出系統。另在輔助塔11塔中上部設置工藝水管道，以方便輔助塔11停車后稀釋沖洗、蒸煮該塔及釜中的高粘度殘液。2、采用兩效串聯汽提(或蒸餾)塔系統及輔助塔系統流程，流程如圖2所示，其工藝是
首先，將自萃取塔來的萃取劑送入兩效汽提(或蒸餾)塔系統中的一效塔1中部，該塔由再沸器2提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒。萃取劑經一效塔1精制分離后，產生的合格氣相萃取劑自塔頂排至二效塔3的再沸器4殼側內，作為二效塔3的熱源。此合格氣相萃取劑經過再沸器4殼側冷凝后，冷凝液(合格液相萃取劑)排至萃取劑罐5，并繼而通過壓差壓入回流罐9 ；其余未被冷凝的少量氣體則排至冷凝器7，且一效塔1的操作壓力由該股氣體的流量來控制。一效塔1塔釜產生的雜質萃取劑，利用兩效間壓差送至二效塔3中部繼續汽提(或蒸餾)分離。經二效塔3汽提(或蒸餾)分離后，塔頂產生的另一股合格氣相萃取劑進入冷凝器7、8，經冷凝后液相排至回流罐9，回流罐9內即為精制合格的萃取劑。這些合格的萃取劑由回流泵10送出，一部分送至一效塔1、二效塔3和間歇生產的輔助塔11塔頂作回流用，回流量根據具體工藝設定；另一部分則作為產品送出系統。二效塔3塔釜產生的含雜質的萃取劑則由塔底泵6送出兩效汽提(或蒸餾)塔系統，進入輔助塔系統的輔助釜12底部，輔助釜12由輔助加熱器13提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒。這些含雜質的萃取劑最后經過輔助釜12精制分離，分離后產生的合格氣相萃取劑自輔助塔11塔頂排出，并與二效塔3塔頂出來的合格氣相萃取劑匯合進入冷凝器7 ；殘液則由輔助泵14排出系統。另在輔助塔11塔中上部設置工藝水管道，以方便輔助塔11停車后稀釋沖洗、蒸煮該塔及釜中的高粘度殘液。3、采用三效汽提(或蒸餾)塔系統及輔助塔系統流程，流程如圖3所示，其工藝是 首先，將自萃取塔來的萃取劑送入三效汽提(或蒸餾)塔系統中的一效塔1中部，該塔由再沸器2提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒。萃取劑經一效塔1精制分離后，產生的合格氣相萃取劑自塔頂排至二效塔3的再沸器4殼側內，作為二效塔3的熱源。一效塔1塔釜產生的含雜質萃取劑，則利用兩效間壓差送至二效塔3中部繼續汽提(或蒸餾)分離。經二效塔3汽提(或蒸餾)分離后，塔頂產生的第二股合格氣相萃取劑，繼而排至三效塔16的再沸器17殼側內，作為三效塔16的熱源。這兩股合格氣相萃取劑分別經過再沸器4、17殼側冷凝后，冷凝液(合格液相萃取劑)排至萃取劑罐5 ；其余未被冷凝的少量氣體則分別排至冷凝器7，且一、二效塔的操作壓力分別由這兩股氣體的流量來控制。萃取劑罐5中的合格液相萃取劑由萃取劑泵15加壓后，一部分送至一效塔1和二效塔3塔頂作回流，回流量根據具體工藝設定；另一部分送至回流罐9。二效塔3塔釜產生的含雜質萃取劑，同樣利用兩效間壓差送至三效塔16中部進行進一步汽提(或蒸餾)分離。 經三效塔16汽提(或蒸餾)分離后，塔頂產生的第三股合格氣相萃取劑，經冷凝器7、8冷凝后，液相排至回流罐9，回流罐9內即為精制合格的萃取劑。這些合格的萃取劑由回流泵10 送出，一部分送至三效塔16和間歇生產的輔助塔11塔頂作回流用，回流量根據具體工藝設定；另一部分則作為產品送出系統。經冷凝器7和尾氣冷凝器8冷凝后仍未被冷凝的不凝氣外排至大氣，冷凝器7和尾氣冷凝器8采用循環冷卻水作為冷卻介質。三效塔16塔釜產生的含雜質萃取劑則由塔底泵6送出三效汽提(或蒸餾)塔系統， 進入輔助塔系統的輔助釜12底部，輔助釜12由輔助加熱器13提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒。這些含雜質的萃取劑最后經過輔助釜12精制分離，分離后產生的合格氣相萃取劑自輔助塔11塔頂排出，并與三效塔16塔頂出來的合格氣相萃取劑匯合進入冷凝器7 ；殘液則由輔助泵14排出系統。另在輔助塔11塔中上部設置工藝水管道，以方便輔助塔11停車后稀釋沖洗、蒸煮該塔及釜中的高粘度殘液。本發明的萃取劑回收精制工藝流程所耗蒸汽僅為傳統單效汽提(或蒸餾)工藝流程的6(Γ50%，循環冷卻水的消耗量約為傳統單效汽提(或蒸餾)工藝流程的65、5%。


圖1為兩效并聯汽提(或蒸餾)塔系統及輔助塔系統工藝流程圖； 圖2為兩效串聯汽提(或蒸餾)塔系統及輔助塔系統工藝流程圖3為三效串聯汽提(或蒸餾)塔系統及輔助塔系統工藝流程圖。圖中1、一效塔，2、一效再沸器，3、二效塔，4、二效再沸器，5、萃取劑罐，6、塔底出料泵，7、冷凝器，8、尾氣冷凝器，9、回流罐，10、回流泵，11、輔助塔，12、輔助釜，13、輔助加熱器，14、殘液泵，15、萃取劑泵，16、三效塔，17、三效再沸器。
具體實施例方式實施例1
回收萃取劑的兩效并聯汽提(或蒸餾)塔系統及其輔助塔系統工藝流程，如圖1所示。 首先，來自己內酰胺裝置萃取單元的萃取劑分成流量相等的兩股分別進入一效塔1和二效塔3的中部。一效塔1的操作壓力約為0. 2MPa(表)，塔頂溫度約為120°C，塔釜溫度U9°C，虹吸式再沸器2采用低壓蒸汽加熱，萃取劑在塔內發生傳質分離，純度達到要求的萃取劑以氣相形式自一效塔1塔頂排至二效塔3的虹吸式再沸器4的殼程，作為再沸器4的加熱介質；此合格氣相萃取劑經過再沸器4殼側冷凝后，冷凝液排至萃取劑罐5，并繼而通過壓差壓入回流罐9，其余未被冷凝的少量氣體則排至冷凝器7。二效塔3的操作壓力為常壓，塔頂溫度為85°C，塔釜溫度95°C。萃取劑經再沸器 4加熱汽化后，在塔內精制分離，合格的萃取劑以氣相形式由塔頂進入冷凝器7。所有進入冷凝器7中的氣相萃取劑由循環冷卻水冷卻至80°C，在此大部分被冷凝成液相流入回流罐9，剩余部分進入尾氣冷凝器8殼側，由循環冷卻水繼續冷卻至約42°C， 冷凝后液相自流至回流罐9，剩余少量不凝氣外排。回流罐9內為精制合格的萃取劑，這些合格的萃取劑由回流泵10送出，一部分送至一效塔1、二效塔3和間歇生產的輔助塔11塔頂作回流用；另一部分則作為產品送出系統。此外，一效塔1塔釜含雜質的萃取劑利用一、二效塔的壓差送至二效塔3塔釜，并在此管道上設調節閥來控制一效塔1塔釜的液位。二效塔3塔釜的含雜質的萃取劑由塔底泵6送出兩效汽提(或蒸餾)塔系統，進入輔助塔系統的輔助釜12底部，并在泵出口管道上設調節閥來控制二效塔3塔釜的液位。二效塔底泵6來的高濃含雜萃取劑，首先進入輔助塔塔釜12，當高濃含雜萃取劑液位達到塔釜的60-80%液位后，熱源為低壓蒸汽或中壓蒸汽的熱媒進入輔助加熱器13， 在輔助塔11塔板上，汽液兩相進行傳熱、傳質，低沸點的氣相萃取劑由塔頂排出并與二效塔3塔頂出來的合格氣相萃取劑匯合進入冷凝器7 ；此時輔助塔進入連續汽提或蒸餾階段，輔助塔塔頂氣相連續排出氣體，塔釜殘液則保留于塔釜12，當分析殘液萃取劑含量低于 200(Γ3000ΡΡΜ時，殘液則由輔助泵14排出系統；排出殘液后的塔釜轉入塔釜蒸煮階段，通過加水蒸煮排除高粘度的有機雜質后，輔助塔11又可接收二效塔3塔底來的高濃含雜萃取劑。由此可見，增設輔助塔后，高粘度的有機雜質只會在輔助塔累計，二效塔系統無需進行停車洗滌、蒸煮，整個二效塔系統始終可進行連續操作，減少了二效塔系統的開停車次數，降低了物耗。本萃取劑回收精制工藝流程大大減少了兩效串聯汽提(或蒸餾)塔系統的停車次數，提高了萃取劑回收的效率，同時所耗蒸汽僅為單塔精制時的60%左右，循環冷卻水的消耗量約為單塔精制時的65%。實施例2
回收萃取劑的兩效串聯汽提(或蒸餾)塔系統及其輔助塔系統工藝流程，如圖2所示。 首先，將己內酰胺裝置萃取單元來的萃取劑送入兩效汽提(或蒸餾)塔系統中的一效塔1中部，一效塔1的操作壓力約為0. 2MPa (表)，塔頂溫度約為120°C，塔釜溫度U9°C，虹吸式再沸器2采用低壓蒸汽加熱，萃取劑在塔內發生傳質分離，純度達到要求的萃取劑以氣相形式自一效塔1塔頂排至二效塔3的虹吸式再沸器4的殼程，作為再沸器4的加熱介質；此合格氣相萃取劑經過再沸器4殼側冷凝后，冷凝液排至萃取劑罐5，并繼而通過壓差壓入回流罐9，其余未被冷凝的少量氣體則排至冷凝器7。一效塔1塔釜產生的雜質萃取劑，利用兩效間壓差送至二效塔3中部，并在此管道上設調節閥來控制一效塔1塔釜的液位。二效塔3的操作壓力為常壓，塔頂溫度約為85°C，塔釜溫度約為95°C。萃取劑經二效塔3精制分離后，塔頂產生的另一股合格氣相萃取劑進入冷凝器7。所有進入冷凝器7中的氣相萃取劑由循環冷卻水冷卻至約80°C，在此大部分被冷凝成液相流入回流罐9，剩余部分進入尾氣冷凝器8殼側，由循環冷卻水繼續冷卻至約 42°C，冷凝后液相自流至回流罐9，剩余少量不凝氣外排。回流罐9內為精制合格的萃取劑， 這些合格的萃取劑由回流泵10送出，一部分送至一效塔1、二效塔3和間歇生產的輔助塔 11塔頂作回流用；另一部分則作為產品送出系統。二效塔3塔釜產生的含雜質的萃取劑則由塔底泵6送出兩效汽提(或蒸餾)塔系統，進入輔助塔系統的輔助釜12底部，并在泵出口管道上設調節閥來控制二效塔3塔釜的液位。二效塔底泵6來的高濃含雜萃取劑，首先進入輔助塔塔釜12，當高濃含雜萃取劑液位達到塔釜的60-80%液位后，熱源為低壓蒸汽或中壓蒸汽的熱媒進入輔助加熱器13， 在輔助塔11塔板上，汽液兩相進行傳熱、傳質，低沸點的氣相萃取劑由塔頂排出并與二效塔3塔頂出來的合格氣相萃取劑匯合進入冷凝器7 ；此時輔助塔進入連續汽提或蒸餾階段，輔助塔塔頂氣相連續排出氣體，塔釜殘液則保留于塔釜12，當分析殘液萃取劑含量低于 200(Γ3000ΡΡΜ時，殘液則由輔助泵14排出系統；排出殘液后的塔釜轉入塔釜蒸煮階段，通過加水蒸煮排除高粘度的有機雜質后，輔助塔11又可接收二效塔3塔底來的高濃含雜萃取劑。由此可見，增設輔助塔后，高粘度的有機雜質只會在輔助塔累計，二效塔系統無需進行停車洗滌、蒸煮，整個二效塔系統始終可進行連續操作，減少了二效塔系統的開停車次數，降低了物耗。本萃取劑回收精制工藝流程大大減少了兩效并聯汽提(或蒸餾)塔系統的停車次數，提高了萃取劑回收的效率，同時所耗蒸汽僅為單塔精制時的60%左右，循環冷卻水的消耗量約為單塔精制時的65%。實施例3
回收萃取劑的三效串聯汽提(或蒸餾)塔系統及輔助塔系統工藝流程，如圖3所示。首先，將己內酰胺裝置萃取單元來的萃取劑送入三效汽提(或蒸餾)塔系統中的一效塔1中部， 一效塔1的操作壓力為0. 5MPa(表壓)，塔頂溫度約為139°C，塔釜溫度144°C，虹吸式再沸器2采用低壓蒸汽加熱，萃取劑在塔內發生傳質分離，純度達到要求的萃取劑以氣相形式自一效塔1塔頂排至二效塔3的虹吸式再沸器4的殼程，作為再沸器4的加熱介質；此合格氣相萃取劑經過再沸器4殼側冷凝后，冷凝液排至萃取劑罐5，其余未被冷凝的少量氣體則排至冷凝器7。一效塔1塔釜產生的雜質萃取劑，利用兩效間壓差送至二效塔3中部，并在此管道上設調節閥來控制一效塔1塔釜的液位。二效塔3的操作壓力為0. 2MPa (表)，塔頂溫度為 120°C，塔釜溫度U9°C。萃取劑經二效塔3精制分離后，塔頂產生的第二股合格氣相萃取劑，繼而排至三效塔16的再沸器17殼側內，作為三效塔16的加熱介質；此合格氣相萃取劑經過再沸器17殼側冷凝后，冷凝液排至萃取劑罐5，其余未被冷凝的少量氣體則排至冷凝器7 ο萃取劑罐5中的合格液相萃取劑由萃取劑泵15加壓后，一部分送至一效塔1和二效塔3塔頂作回流，其余部分送至回流罐9。二效塔3塔釜產生的含雜質萃取劑，同樣利用兩效間壓差送至三效塔16中部，并在此管道上設調節閥來控制二效塔3塔釜的液位。三效塔16的操作壓力為常壓，塔頂溫度為85°C，塔釜溫度95°C。含雜質的萃取劑經三效塔16汽提(或蒸餾)分離后，塔頂產生的第三股合格氣相萃取劑進入冷凝器7。所有進入冷凝器7中的氣相萃取劑由循環冷卻水冷卻至80°C，在此大部分被冷凝成液相流入回流罐9，剩余部分進入尾氣冷凝器8殼側，由循環冷卻水繼續冷卻至42°C，冷凝后液相自流至回流罐9，剩余少量不凝氣外排。回流罐9內為精制合格的萃取劑，這些合格的萃取劑由回流泵10送出，一部分送至三效塔16和間歇生產的輔助塔11塔頂作回流用；另一部分則作為產品送出系統。三效塔16塔釜產生的含雜質萃取劑則由塔底泵6送出三效汽提(或蒸餾)塔系統， 進入輔助塔系統的輔助釜12底部，并在泵出口管道上設調節閥來控制三效塔16塔釜的液位。三效塔底泵6來的高濃含雜萃取劑，首先進入輔助塔塔釜12，當高濃含雜萃取劑液位達到塔釜的60-80%液位后，熱源為低壓蒸汽或中壓蒸汽的熱媒進入輔助加熱器13， 在輔助塔11塔板上，汽液兩相進行傳熱、傳質，低沸點的氣相萃取劑由塔頂排出并與三效塔16塔頂出來的合格氣相萃取劑匯合進入冷凝器7 ；此時輔助塔進入連續汽提或蒸餾階段，輔助塔塔頂氣相連續排出氣體，塔釜殘液則保留于塔釜12，當分析殘液萃取劑含量低于 200(Γ3000ΡΡΜ時，殘液則由輔助泵14排出系統；排出殘液后的塔釜轉入塔釜蒸煮階段，通過加水蒸煮排除高粘度的有機雜質后，輔助塔11又可接收三效塔16塔底來的高濃含雜萃取劑。由此可見，增設輔助塔后，高粘度的有機雜質只會在輔助塔累計，三效塔系統無需進行停車洗滌、蒸煮，整個三效塔系統始終可進行連續操作，減少了三效塔系統的開停車次數，降低了物耗。本萃取劑回收精制工藝流程大大減少了三效汽提(或蒸餾)塔系統的停車次數，提高了萃取劑回收的效率，同時所耗蒸汽僅為單塔精制時的50%左右，循環冷卻水的消耗量約為單塔精制時的45%。
權利要求
1.一種己內酰胺生產過程中萃取劑回收精制工藝，包括一個間歇生產的輔助汽提塔或蒸餾塔系統，其特征在于在間歇生產的輔助汽提塔或蒸餾塔系統前，采用兩個或多個汽提塔或蒸餾塔組合成一個連續生產的多效精制系統，配置相應再沸器和冷凝器，通過二效或三效汽提或蒸餾流程來脫除萃取劑中的雜質，回收萃取劑；通過提高一效的操作壓力，使一效塔頂氣相為二效提供熱源，二效塔頂氣相為三效提供熱源；其一效的操作壓力為 0. 2-0. 6MPa (表壓)，最后一效的操作壓力為0. 07MPa (絕壓) 0. 05MPa (表壓);其一效的塔頂溫度在110-150°C，前效塔頂溫度高于下一效塔釜溫10-30°C，最后冷凝器和尾氣冷凝器的排出溫度分別穩定在40-70°C和10-40°C;間歇生產的輔助汽提或蒸餾塔系統的操作壓力控制在0.07 MPa (絕壓)-0. 05MPa (表壓)，塔釜溫度在90_115°C。
2.根據權利要求1所述的己內酰胺生產過程中萃取劑回收精制工藝，其特征在于兩效并聯汽提或蒸餾流程工藝是首先，來自萃取塔的萃取劑分成流量相等的兩股分別進入一效塔(1)和二效塔(3)的中部，并在一效、二效塔中進行精制分離；其中，一效塔(1)由再沸器(2)提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒；二效塔(3)由再沸器(4)提供熱量，熱源為一效塔(1)塔頂汽提(或蒸餾)分離產生的合格氣相萃取劑；此合格氣相萃取劑經過再沸器 (4)殼側冷凝后，冷凝液(合格液相萃取劑)排至萃取劑罐(5)，并繼而通過壓差壓入回流罐 (9)；其余未被冷凝的少量氣體則排至冷凝器(7)，且一效塔(1)的操作壓力由該股氣體的流量來控制；與此同時，經二效塔(3)塔頂汽提(或蒸餾)分離產生的另一股合格氣相萃取劑，經冷凝器(7) (8)冷凝后，液相排至回流罐(9)，回流罐(9)內即為精制合格的萃取劑； 這些合格的萃取劑由回流泵(10)送出，一部分送至一效塔(1)、二效塔(3)和間歇生產的輔助塔(11)塔頂作回流用；另一部分則作為產品送出系統；此外，一效塔(1)塔釜含雜質的萃取劑利用一、二效塔的壓差送至二效塔(3)塔釜，二效塔(3)塔釜的含雜質的萃取劑由塔底泵(6)送出兩效汽提(或蒸餾)塔系統，進入輔助塔系統的輔助釜(12)底部，輔助釜(12)由輔助加熱器(13)提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒；這些含雜質的萃取劑最后經過輔助釜 (12)精制分離，分離后產生的合格氣相萃取劑自輔助塔(11)塔頂排出，并與二效塔(3)塔頂出來的合格氣相萃取劑匯合進入冷凝器(7)；殘液則由輔助泵(14)排出系統；另在輔助塔(11)塔中上部設置工藝水管道，以方便停車后稀釋沖洗該塔及釜中的高粘度殘液。
3.根據權利要求1所述的己內酰胺生產過程中萃取劑回收精制工藝，其特征在于兩效串聯汽提或蒸餾流程工藝是首先，將自萃取塔來的萃取劑送入兩效汽提或蒸餾塔系統中的一效塔(1)中部，該塔由再沸器(2)提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒；萃取劑經一效塔(1)精制分離后，產生的合格氣相萃取劑自塔頂排至二效塔(3)的再沸器(4)殼側內，作為二效塔(3)的熱源；此合格氣相萃取劑經過再沸器(4)殼側冷凝后，冷凝液(合格液相萃取劑)排至萃取劑罐(5)，并繼而通過壓差壓入回流罐(9);其余未被冷凝的少量氣體則排至冷凝器(7)，且一效塔(1)的操作壓力由該股氣體的流量來控制；一效塔(1)塔釜產生的雜質萃取劑，利用兩效間壓差送至二效塔(3)中部繼續汽提(或蒸餾)分離；經二效塔(3)汽提(或蒸餾)分離后，塔頂產生的另一股合格氣相萃取劑進入冷凝器(7)、(8)，經冷凝后液相排至回流罐(9)，回流罐(9)內即為精制合格的萃取劑；這些合格的萃取劑由回流泵(10)送出，一部分送至一效塔(1)、二效塔(3)和間歇生產的輔助塔(11)塔頂作回流用；另一部分則作為產品送出系統；二效塔(3)塔釜產生的含雜質的萃取劑則由塔底泵(6)送出兩效汽提(或蒸餾)塔系統，進入輔助塔系統的輔助釜(12)底部，輔助釜(12)由輔助加熱器(13)提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒；這些含雜質的萃取劑最后經過輔助釜(12)精制分離，分離后產生的合格氣相萃取劑自輔助塔(11)塔頂排出，并與二效塔(3)塔頂出來的合格氣相萃取劑匯合進入冷凝器(7)；殘液則由輔助泵(14)排出系統；另在輔助塔(11)塔中上部設置工藝水管道，以方便停車后稀釋沖洗該塔及釜中的高粘度殘液。
4.根據權利要求1所述的己內酰胺生產過程中萃取劑回收精制工藝，其特征在于三效汽提或蒸餾流程工藝是首先，將自萃取塔來的萃取劑送入三效汽提或蒸餾塔系統中的一效塔(1)中部，該塔由再沸器(2)提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒；萃取劑經一效塔(1) 精制分離后，塔頂產生的合格氣相萃取劑自塔頂排至二效塔(3)的再沸器(4)殼側內，作為二效塔(3)的熱源。
5.一效塔(1)塔釜產生的含雜質萃取劑，則利用兩效間壓差送至二效塔(3)中部繼續汽提(或蒸餾)分離；經二效塔(3)汽提(或蒸餾)分離后，塔頂產生的第二股合格氣相萃取劑，繼而排至三效塔(16)的再沸器(17)殼側內，作為三效塔(16)的熱源；這兩股合格氣相萃取劑分別經過再沸器(4)(17)殼側冷凝后，冷凝液(合格液相萃取劑)排至萃取劑罐(5 )； 其余未被冷凝的少量氣體則分別排至冷凝器(7)，且一、二效塔的操作壓力分別由這兩股氣體的流量來控制；萃取劑罐(5)中的合格液相萃取劑由萃取劑泵(15)加壓后，一部分送至一效塔(1)和二效塔(3)塔頂作回流，另一部分送至回流罐(9);二效塔(3)塔釜產生的含雜質萃取劑，同樣利用兩效間壓差送至三效塔(16)中部進行進一步汽提(或蒸餾)分離；經三效塔(16)汽提(或蒸餾)分離后，塔頂產生的第三股合格氣相萃取劑，經冷凝器(7) (8)冷凝后，液相排至回流罐(9)，回流罐(9)內即為精制合格的萃取劑；這些合格的萃取劑由回流泵(10)送出，一部分送至三效塔(16)和間歇生產的輔助塔(11)塔頂作回流用；另一部分則作為產品送出系統；三效塔(16)塔釜產生的含雜質萃取劑則由塔底泵(6)送出三效汽提 (或蒸餾)塔系統，進入輔助塔系統的輔助釜(12)底部，輔助釜(12)由輔助加熱器(13)提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒；這些含雜質的萃取劑最后經過輔助釜(12)精制分離，分離后產生的合格氣相萃取劑自輔助塔(11)塔頂排出，并與三效塔(16)塔頂出來的合格氣相萃取劑匯合進入冷凝器(7)；殘液則由輔助泵(14)排出系統；另在輔助塔(11)塔中上部設置工藝水管道，以方便停車后稀釋沖洗該塔及釜中的高粘度殘液。
全文摘要
本發明涉及一種己內酰胺生產過程中萃取劑回收精制工藝。主要特征在于采用兩個或多個汽提塔或蒸餾塔組合成一個連續生產的多效精制系統，配置相應再沸器和冷凝器，通過二效或三效汽提或蒸餾流程來脫除萃取劑中的雜質，回收萃取劑；通過提高一效的操作壓力，使一效塔頂氣相為二效提供熱源，二效塔頂氣相為三效提供熱源。本發明改變了原萃取回收精制工藝的間歇操作路線，使多效汽提塔或蒸餾塔系統能夠連續穩定操作，并在降低萃取劑回收精制系統物耗和能耗的同時，大大減少開停車頻率。本發明與傳統單效汽提或蒸餾工藝流程相比，所耗蒸汽僅為60－50%，循環冷卻水的消耗量約為65－45%。
文檔編號C07C9/15GK102391064SQ20111027656
公開日2012年3月28日 申請日期2011年9月19日 優先權日2011年9月19日
發明者劉國強, 譚旭陽 申請人:湖南百利工程科技有限公司