無機粒子無鹵阻燃pbt母粒及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種無機粒子無鹵阻燃PBT母粒及其制備方法。本發明的無機粒子無鹵阻燃PBT母粒，其組分按質量百分數配比為：無機粒子30%～50%、無鹵阻燃劑30%～50%、偶聯劑0.5%～3%、潤滑分散劑3%～5%、PBT樹脂10%～20%、抗氧劑0.1%～1%。本發明的有益效果是，采用無機粒子、無鹵阻燃劑所制成的高濃度PBT母粒，可以大幅度提高PBT制品的沖擊強度同時，提高其剛度、耐熱性和保持良好拉伸強度，同時無鹵阻燃具有抑煙、無毒、環保的高阻燃效能，因此，使用該母粒不但能夠使PBT達到良好的增韌增強和無鹵阻燃的改性效果，而且還能使生產工藝簡化，使用方便，便于實現自動化生產以提高效率，又避免了生產過程中的環境污染，具有很好的經濟社會效益。
【專利說明】無機粒子無鹵阻燃PBT母粒及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種PBT母粒及其制備方法，具體地說是一種無機粒子無鹵阻燃PBT母粒及其制備方法。
【背景技術】[0002]聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一種結晶型線形飽和聚酯樹脂，已被廣泛應用在電子電器、家電、汽車工業、機械設備等行業。但PBT材料單獨使用存在熱變形溫度低、易燃燒、制件收縮翹曲、機械性能不突出，特別是制品缺口沖擊強度不高等不足之處，所以PBT很少單獨使用，大多數都需要經過改性才能被應用。然而，PBT改性通常是通過采用加入各種助劑的方法來完成，雖然可以得到較好的使用效果，但是，在PBT中添加各種助劑將會導致工藝繁瑣、生產效率低下、存在粉塵污染和不利于健康文明生產等。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在于提供一種高濃度、低成本、無鹵阻燃環保條件好和使用方便的無機粒子無鹵阻燃PBT母粒及其制備方法。
[0004]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:無機粒子無鹵阻燃PBT母粒，其組分按質量百分數配比為:無機粒子30%~50%、無鹵阻燃劑30%~50%、偶聯劑0.5%~3%、潤滑分散劑3%~5%、PBT樹脂10%~20%、抗氧劑0.1%~1%。
[0005]所述的無機粒子為碳酸鈣粒子、氫氧化鋁粒子、氫氧化鎂粒子、云母粒子、高嶺土粒子和硅藻土粒子中的一種或幾種的混合物，其平均粒徑在1000目以上。
[0006]所述的無鹵阻燃劑為有機磷阻燃劑，可選用磷酸酯阻燃劑、亞磷酸酯阻燃劑、膦酸酯阻燃劑、有機磷鹽阻燃劑、聚合物磷(膦)酸酯中的一種或幾種的混合物。
[0007]所述的偶聯劑為硅烷偶聯劑、硬脂酸鈣偶聯劑、硬脂酸鈉偶聯劑、硬脂酸鎂偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、鋁酸酯偶聯劑和磷酸酯偶聯劑中的一種。
[0008]所述的潤滑分散劑為聚硅氧烷、聚乙烯蠟、聚丙烯蠟、EVA蠟、OP蠟、TAF、乙撐雙硬酯酰胺中的一種。
[0009]所述的PBT樹脂為聚對苯二甲酸丁二醇酯，特性黏度為0.85~1.25dl/g。
[0010]所述的抗氧劑為主抗氧劑1010和輔助抗氧劑168的復配物。
[0011]上述的無機粒子無鹵阻燃PBT母粒的制備方法，包括以下步驟:
(1)將PBT樹脂在120°C~130°C下干燥4~6小時，含水率控制在0.03%以下，待用；
(2)將無機粒子與偶聯劑按重量配比稱取后，加入超聲振蕩發生器或不低于3000轉/分鐘的高速混合機中，于80°C~120°C溫度下攪拌20~60分鐘，使均勻分散，然后冷卻至低于40°C出料，待用；
(3)按重量配比稱取干燥處理后的PBT樹脂、無鹵阻燃劑、潤滑分散劑和抗氧劑，加入高速混合機中，同時加入經步驟(2)處理后的無機粒子，一起充分混合3~10分鐘；
(4)將步驟(3)的混合物加入雙螺桿擠出機中，控制螺桿轉速為200~500轉/分鐘，機筒溫度在180°C~250°C，在雙螺桿擠出機的輸送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混煉，經機頭擠出造粒，再干燥、包裝即得無機粒子無鹵阻燃PBT母粒。
[0012]本發明的有益效果是，采用無機粒子、無鹵阻燃劑所制成的高濃度PBT母粒，可以大幅度提高PBT制品的沖擊強度同時，提高其剛度、耐熱性和保持良好拉伸強度，同時無鹵阻燃具有抑煙、無毒、環保的高阻燃效能，因此，使用該母粒不但能夠使PBT達到良好的增韌增強和無鹵阻燃的改性效果，而且還能使生產工藝簡化，使用方便，便于實現自動化生產以提高效率，又避免了生產過程中的環境污染，減少粉塵飛揚，有利于健康清潔文明生產，具有很好的經濟社會效益。
【具體實施方式】
[0013]下面結合具體實施例來進一步說明本發明的技術方案。
[0014]實施例1:
無機粒子無鹵阻燃PBT母粒，其組分按質量百分數配比為:碳酸鈣粒子40%、磷酸酯阻燃劑40%、硅烷偶聯劑1.5%、聚硅氧烷3%、PBT樹脂15%、主抗氧劑1010和輔助抗氧劑168的復配物0.5%，其中，碳酸鈣粒子的平均粒徑在1000目以上。
[0015]制備方法:(1)將PBT樹脂在120°C~130°C下干燥4~6小時，含水率控制在0.03%以下，待用；(2)將碳酸鈣粒子與硅烷偶聯劑按重量配比稱取后，加入超聲振蕩發生器或不低于3000轉/分鐘的高速混合機中，于80°C~120°C溫度下攪拌20~60分鐘，使均勻分散，然后冷卻至低于40°C出料，待用；(3)按重量配比稱取干燥處理后的PBT樹脂、磷酸酯阻燃劑、聚硅氧烷和主抗氧劑1010和輔助抗氧劑168的復配物，加入高速混合機中，同時加入經步驟(2)處理后的碳酸鈣粒子，一起充分混合3~10分鐘；(4)將步驟(3)的混合物加入雙螺桿擠出機中，控制螺桿轉速為200~500轉/分鐘，機筒溫度在180°C~250°C，在雙螺桿擠出機的輸送和剪·切作用下，充分熔融塑化、捏合混煉，經機頭擠出造粒，再干燥、包裝即得無機粒子無鹵阻燃PBT母粒。
[0016]實施例2:
無機粒子無鹵阻燃PBT母粒，其組分按質量百分數配比為:氫氧化鋁粒子30%、亞磷酸酯阻燃劑45%、鋁酸酯偶聯劑1%、聚乙烯蠟3.5%、PBT樹脂20%、主抗氧劑1010和輔助抗氧劑168的復配物0.5%，其中，氫氧化鋁粒子的平均粒徑在1000目以上。
[0017]制備方法:(1)將PBT樹脂在120°C~130°C下干燥4~6小時，含水率控制在0.03%以下，待用；(2)將氫氧化鋁粒子與鋁酸酯偶聯劑按重量配比稱取后，加入超聲振蕩發生器或不低于3000轉/分鐘的高速混合機中，于80°C~120°C溫度下攪拌20~60分鐘，使均勻分散，然后冷卻至低于40°C出料，待用；(3)按重量配比稱取干燥處理后的PBT樹脂、亞磷酸酯阻燃劑、聚乙烯蠟和主抗氧劑1010和輔助抗氧劑168的復配物，加入高速混合機中，同時加入經步驟(2)處理后的氫氧化鋁粒子，一起充分混合3~10分鐘；(4)將步驟(3)的混合物加入雙螺桿擠出機中，控制螺桿轉速為200~500轉/分鐘，機筒溫度在180°C~250 V，在雙螺桿擠出機的輸送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混煉，經機頭擠出造粒，再干燥、包裝即得無機粒子無鹵阻燃PBT母粒。
[0018]實施例3:
無機粒子無鹵阻燃PBT母粒，其組分按質量百分數配比為:碳酸鈣粒子50%、膦酸酯阻燃劑30%、磷酸酯偶聯劑3%、EVA蠟4%、PBT樹脂12%、主抗氧劑1010和輔助抗氧劑168的復配物1%，其中，碳酸鈣粒子的平均粒徑在1000目以上。
[0019] 制備方法:(1)將PBT樹脂在120°C~130°C下干燥4~6小時，含水率控制在0.03%以下，待用；(2)將碳酸鈣粒子與磷酸酯偶聯劑按重量配比稱取后，加入超聲振蕩發生器或不低于3000轉/分鐘的高速混合機中，于80°C~120°C溫度下攪拌20~60分鐘，使均勻分散，然后冷卻至低于40°C出料，待用；(3)按重量配比稱取干燥處理后的PBT樹脂、膦酸酯阻燃劑、EVA蠟和主抗氧劑1010和輔助抗氧劑168的復配物，加入高速混合機中，同時加入經步驟(2)處理后的碳酸鈣粒子，一起充分混合3~10分鐘；(4)將步驟(3)的混合物加入雙螺桿擠出機中，控制螺桿轉速為200~500轉/分鐘，機筒溫度在180°C~250°C，在雙螺桿擠出機的輸送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混煉，經機頭擠出造粒，再干燥、包裝即得無機粒子無鹵 阻燃PBT母粒。
【權利要求】
1.一種無機粒子無鹵阻燃PBT母粒，其特征在于，其組分按質量百分數配比為:無機粒子30%~50%、無鹵阻燃劑30%~50%、偶聯劑0.5%~3%、潤滑分散劑3%~5%、PBT樹脂10%~20%、抗氧劑0.1%~1%。
2.根據權利要求1所述的無機粒子無鹵阻燃PBT母粒，其特征在于，所述的無機粒子為碳酸鈣粒子、氫氧化鋁粒子、氫氧化鎂粒子、云母粒子、高嶺土粒子和硅藻土粒子中的一種或幾種的混合物，其平均粒徑在1000目以上。
3.根據權利要求1所述的無機粒子無鹵阻燃PBT母粒，其特征在于，所述的無鹵阻燃劑為有機磷阻燃劑，可選用磷酸酯阻燃劑、亞磷酸酯阻燃劑、膦酸酯阻燃劑、有機磷鹽阻燃劑、聚合物磷(膦)酸酯中的一種或幾種的混合物。
4.根據權利要求1所述的無機粒子無鹵阻燃PBT母粒，其特征在于，所述的偶聯劑為硅烷偶聯劑、硬脂酸鈣偶聯劑、硬脂酸鈉偶聯劑、硬脂酸鎂偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、鋁酸酯偶聯劑和磷酸酯偶聯劑中的一種。
5.根據權利要求1所述的無機粒子無鹵阻燃PBT母粒，其特征在于，所述的潤滑分散劑為聚硅氧烷、聚乙烯蠟、聚丙烯蠟、EVA蠟、OP蠟、TAF、乙撐雙硬酯酰胺中的一種。
6.根據權利要求1所述的無機粒子無鹵阻燃PBT母粒，其特征在于，所述的PBT樹脂為聚對苯二甲酸丁二醇酯，特性黏度為0.85~1.25dl/g。
7.根據權利要求1所述的無機粒子無鹵阻燃PBT母粒，其特征在于，所述的抗氧劑為主抗氧劑1010和輔助抗氧劑168的復配物。
8.根據權利要求1所述的無機粒子無鹵阻燃PBT母粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將PBT樹脂在120°C~130°C下干燥4~6小時，含水率控制在0.03%以下，待用； (2)將無機粒子與偶聯劑按重量配比稱取后，加入超聲振蕩發生器或不低于3000轉/分鐘的高速混合機中，于80°C~120°C溫度下攪拌20~60分鐘，使均勻分散，然后冷卻至低于40°C出料，待用； (3)按重量配比稱取干燥處理后的PBT樹脂、無鹵阻燃劑、潤滑分散劑和抗氧劑，加入高速混合機中，同時加入經步驟(2)處理后的無機粒子，一起充分混合3~10分鐘； (4)將步驟(3)的混合物加入雙螺桿擠出機中，控制螺桿轉速為200~500轉/分鐘，機筒溫度在180°C~250°C，在雙螺桿擠出機的輸送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混煉，經機頭擠出造粒，再干燥、包裝即得無機粒子無鹵阻燃PBT母粒。
【文檔編號】C08J3/22GK103709615SQ201210368743
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2012年9月29日 優先權日:2012年9月29日
【發明者】不公告發明人 申請人:青島欣展塑膠有限公司