納米粒子增韌增強pbt復合材料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種納米粒子增韌增強PBT復合材料及其制備方法。本發明的納米粒子增韌增強PBT復合材料，其組分按質量百分數配比為：PBT85%～95%、納米粒子5%～15%、表面處理劑0.1%～0.2%、穩定劑0.1%～1%、潤滑劑0.2%～1.5%、抗氧劑0.1%～1%、色料0.2%～0.3%。本發明的有益效果是，采用納米粒子經表面處理劑均勻分散處理，可以避免納米粒子間的相互凝聚，從而減少了用量，而且納米粒子能夠大幅度地提高材料的韌性、剛性和耐熱性的同時保持其強度，使具有綜合性能優良、加工性能好和成本低廉等特點。本發明提供的制備方法簡單和操作方便，易于實現工業化。
【專利說明】納米粒子增韌增強PBT復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高分子材料，具體地說是一種納米粒子增韌增強PBT復合材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一種綜合性能優良和用途很廣的的結晶性聚合物，但由于脆性大、缺口沖擊強度低和韌性不足，限制了 PBT作為結構材料的應用。以往采用橡膠增韌PBT，可以改善PBT的韌性，但橡膠增韌的PBT復合材料的剛性、拉伸強度大幅度下降，不能使制備的PBT復合材料的力學性能、加工性能得到全面改善和提高。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在于，提供一種具有良好力學性能、加工性能和韌性的納米粒子增韌增強PBT復合材料及其制備方法。
[0004]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:納米粒子增韌增強PBT復合材料，其組分按質量百分數配比為:PBT 85%~95%、納米粒子5%~15%、表面處理劑0.1%~0.2%、穩定劑0.1%~1%、潤滑劑0.2%~1.5%、抗氧劑0.1%~1%、色料0.2%~0.3%。
[0005]所述的PBT的特性黏度為0.85~1.2dl/g。
[0006]所述的納米粒子為納米碳酸鈣、納米二氧化硅、納米滑石粉、納米硅藻土、納米蒙脫土、納米高嶺土和氮化硅與碳化硅的納米混合物中的一種,這種納米粒子的平均粒徑在20nm ~IOOnm 之間。
[0007]所述的表面處理劑為硬脂`酸鈣、硬脂酸鈉、硬脂酸鎂、鋁酸酯、硅烷偶聯劑和烷基酸鹽中的一種。
[0008]所述的穩定劑為苯并三唑類穩定劑、二苯甲酮類穩定劑、受阻胺類穩定劑中的一種或幾種的復配物。
[0009]所述的潤滑劑為聚硅氧烷、PE蠟、EVA蠟、乙撐雙硬酯酰胺中的一種或幾種的混合物。
[0010]所述的抗氧劑為四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯、四[β - (3,5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯與亞磷酸三(2，4- 二叔丁基苯基)酯的復合物、β- (3,5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯與亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯的復合物或四[β- (3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯與雙(2，4- 二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的復合物中的一種。
[0011]上述的納米粒子增韌增強PBT復合材料的制備方法，包括以下步驟:
(I)將納米粒子與表面處理劑按重量配比稱取后，加入超聲振蕩發生器或高速混合機中，于100°C~200°C溫度下攪拌20~100分鐘，使表面處理劑與納米粒子均勻分散，然后冷卻至低于40°C出料備用；(2)將PBT在120°C~130°C下干燥4~6小時，含水率控制在0.03%以下，備用；
(3)按重量配比稱取干燥處理后的PBT、穩定劑、潤滑劑、抗氧劑和色料，加入高速混合機，同時將經表面處理劑處理后的納米粒子加入高速混合機，使一起充分混合2~5分鐘；
(4)再將上述混合物加入雙螺桿擠出機中，控制螺桿轉速在120~300轉/分鐘，機筒溫度在170°C~230°C，經雙螺桿擠出機擠出造粒后制得納米粒子增韌增強PBT復合材料。
[0012]本發明的納米粒子增韌增強PBT復合材料，具有良好的化學性能，沖擊強度較純PBT提高了 I~5倍，其拉伸強度為30~55MPa，缺口沖擊強度15~30kJ/m2，加工性能基本不變。
[0013]本發明的有益效果是，采用納米粒子經表面處理劑均勻分散處理，可以避免納米粒子間的相互凝聚，從而減少了用量，而且納米粒子能夠大幅度地提高材料的韌性、剛性和耐熱性的同時保持其強度，使具有綜合性能優良、加工性能好和成本低廉等特點。本發明提供的制備方法簡單和操作方便，易于實現工業化。
【具體實施方式】
[0014]下面結合具體實施例來進一步說明本發明的技術方案。
[0015]實施例1:
一種納米粒子增韌增強PBT復合材料，其組分按質量百分數配比為:PBT 90%、納米碳酸鈣8%、硬脂酸鈣0.1%、苯并三唑類穩定劑0.5%、聚硅氧烷0.6%、四[β - (3,5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯與亞磷酸三(2，4- 二叔丁基苯基)酯的復合物0.6%、色料0.2%，其中PBT的特性黏度為0.85~1.2dl/g，納米碳酸鈣的平均粒徑在20nm~IOOnm之間。
·[0016]制備方法:(1)將納米碳酸鈣與硬脂酸鈣按重量配比稱取后，加入超聲振蕩發生器或高速混合機中，于100°C~200°C溫度下攪拌20~100分鐘，使硬脂酸鈣與納米碳酸鈣均勻分散，然后冷卻至低于40°C出料備用；(2)將PBT在120°C~130°C下干燥4~6小時，含水率控制在0.03%以下，備用；(3)按重量配比稱取干燥處理后的PBT、苯并三唑類穩定劑、聚硅氧烷、四[β_ (3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯與亞磷酸三(2，4- 二叔丁基苯基)酯的復合物和色料，加入高速混合機，同時將經硬脂酸鈣處理后的納米碳酸鈣加入高速混合機，使一起充分混合2~5分鐘；(4)再將上述混合物加入雙螺桿擠出機中，控制螺桿轉速在120~300轉/分鐘，機筒溫度在170°C~230°C，經雙螺桿擠出機擠出造粒后制得納米粒子增韌增強PBT復合材料。
[0017]實施例2:
一種納米粒子增韌增強PBT復合材料，其組分按質量百分數配比為:PBT 85%、納米二氧化硅12%、硬脂酸鎂0.2%、受阻胺類穩定劑1%、乙撐雙硬酯酰胺1%、四[β - (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.6%、色料0.2%，其中PBT的特性黏度為0.85~1.2dl/g，納米二氧化娃的平均粒徑在20nm~IOOnm之間。
[0018]制備方法:(1)將納米二氧化硅與硬脂酸鎂按重量配比稱取后，加入超聲振蕩發生器或高速混合機中，于100°c~200°C溫度下攪拌20~100分鐘，使硬脂酸鎂與納米二氧化硅均勻分散，然后冷卻至低于40°C出料備用；(2)將PBT在120°C~130°C下干燥4~6小時，含水率控制在0.03%以下，備用；(3)按重量配比稱取干燥處理后的PBT、受阻胺類穩定劑、乙撐雙硬酯酰胺、四[β_ (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯和色料，加入高速混合機，同時將經硬脂酸鎂處理后的納米二氧化硅加入高速混合機，使一起充分混合2~5分鐘；(4)再將上述混合物加入雙螺桿擠出機中，控制螺桿轉速在120~300轉/分鐘，機筒溫度在170°C~230°C，經雙螺桿擠出機擠出造粒后制得納米粒子增韌增強PBT復合材料。
[0019]實施例3: 一種納米粒子增韌增強PBT復合材料，其組分按質量百分數配比為:PBT 92%、納米高嶺土 6%、硅烷偶聯劑0.1%、苯并三唑類穩定劑0.5%、乙撐雙硬酯酰胺0.8%、四[β -(3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯與亞磷酸三(2，4_二叔丁基苯基)酯的復合物0.4%、色料0.2%。其中PBT的特性黏度為0.85~1.2dl/g，納米高嶺土的平均粒徑在20nm~IOOnm之間。
[0020]制備方法:(1)將納米高嶺土與硅烷偶聯劑按重量配比稱取后，加入超聲振蕩發生器或高速混合機中，于100°c~200°C溫度下攪拌20~100分鐘，使硅烷偶聯劑與納米高嶺土均勻分散，然后冷卻至低于40°C出料備用；(2)將PBT在120°C~130°C下干燥4~6小時，含水率控制在0.03%以下，備用；(3)按重量配比稱取干燥處理后的PBT、苯并三唑類穩定劑、乙撐雙硬酯酰胺、四[β_ (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯與亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯的復合物和色料，加入高速混合機，同時將經硅烷偶聯劑處理后的納米高嶺土加入高速混合機，使一起充分混合2~5分鐘；(4)再將上述混合物加入雙螺桿擠出機中，控制螺桿轉速在120~300轉/分鐘，機筒溫度在170°C~230°C，經雙螺桿擠出機擠出造粒后制得納米粒子增韌增強PBT復合材料。
【權利要求】
1.一種納米粒子增韌增強PBT復合材料，其特征在于，其組分按質量百分數配比為:PBT 85%~95%、納米粒子5%~15%、表面處理劑0.1%~0.2%、穩定劑0.1%~1%、潤滑劑0.2% ~1.5%、抗氧劑 0.1% ~1%、色料 0.2% ~0.3%ο
2.根據權利要求1所述的納米粒子增韌增強PBT復合材料，其特征在于，所述的PBT的特性黏度為0.85~1.2dl/g。
3.根據權利要求1所述的納米粒子增韌增強PBT復合材料，其特征在于，所述的納米粒子為納米碳酸鈣、納米二氧化硅、納米滑石粉、納米硅藻土、納米蒙脫土、納米高嶺土和氮化娃與碳化娃的納米混合物中的一種，這種納米粒子的平均粒徑在20nm~IOOnm之間。
4.根據權利要求1所述的納米粒子增韌增強PBT復合材料，其特征在于，所述的表面處理劑為硬脂酸鈣、硬脂酸鈉、硬脂酸鎂、鋁酸酯、硅烷偶聯劑和烷基酸鹽中的一種。
5.根據權利要求1所述的納米粒子增韌增強PBT復合材料，其特征在于，所述的穩定劑為苯并三唑類穩定劑、二苯甲酮類穩定劑、受阻胺類穩定劑中的一種或幾種的復配物。
6.根據權利要求1所述的納米粒子增韌增強PBT復合材料，其特征在于，所述的潤滑劑為聚硅氧烷、PE蠟、EVA蠟、乙撐雙硬酯酰胺中的一種或幾種的混合物。
7.根據權利要求1所述的納米粒子增韌增強PBT復合材料，其特征在于，所述的抗氧劑為四[β_ (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β- (3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯、四[β- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯與亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯的復合物、β- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯與亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯的復合物或四[β- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯與雙(2，4_ 二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的復合物中的一種。
8.根據權利要求1所述的納米粒子增韌增強PBT復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將納米粒子與表面處理劑按重量配比稱取后，加入超聲振蕩發生器或高速混合機中，于100°C~200°C溫度下攪拌20~100分鐘，使表面處理劑與納米粒子均勻分散，然后冷卻至低于40°C出料備用； (2)將PBT在120°C~130°C下干燥4~6小時，含水率控制在0.03%以下，備用； (3)按重量配比稱取干燥處理后的PBT、穩定劑、潤滑劑、抗氧劑和色料，加入高速混合機，同時將經表面處理劑處理后的納米粒子加入高速混合機，使一起充分混合2~5分鐘； (4)再將上述混合物加入雙螺桿擠出機中，控制螺桿轉速在120~300轉/分鐘，機筒溫度在170°C~230°C，經雙螺桿擠出機擠出造粒后制得納米粒子增韌增強PBT復合材料。
【文檔編號】C08K3/26GK103709618SQ201210368750
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2012年9月28日 優先權日:2012年9月28日
【發明者】不公告發明人 申請人:青島欣展塑膠有限公司