本申請涉及對甲基苯磺酰氯的制備領域，特別涉及一種對甲基苯磺酰氯的制備方法。

背景技術：

1、氯氣-乙酸、過氧化氫-氯化亞砜、過氧硫酸氫鉀-氯化亞砜、硝酸鉀-三甲基氯硅烷、鹽酸-n-氯代琥珀酰亞胺、n-氯代琥珀酰亞胺、n-氯代琥珀酰亞胺-異丙醇和過硫酸氫鉀-氯化鉀。這些合成方法涉及強氧化劑或有毒氣體的使用和排放，對環境污染、人體健康危害及人身安全都有較大影響，并且部分方法伴隨副產物的生成，分離純化過于繁瑣。

2、目前，關于對甲基苯磺酰氯的合成方法是cn?118063354a報道一種以對氯甲苯為原料，與金屬鎂反應生成對甲苯基氧化鎂，與干燥無水的二氧化硫氣體反應，生成中間產物對甲苯亞磺酸，對甲苯亞磺酸經氧化、氯化得到對甲苯磺酰氯。該方法反應步驟繁雜，需要二氧化硫氣體的通入，對操作環境的要高，并且用到鎂金屬成本太高，不易于大規模的工業生產。

技術實現思路

1、為解決上述現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種對甲基苯磺酰氯的制備方法。

2、為達到上述目的，本發明的技術方案為：

3、一種對甲基苯磺酰氯的制備方法，步驟如下：

4、(7)在干燥的容器中加入0.2mmol對甲苯二硫醚和1，2-二氯乙烷，磁力攪拌，30-40℃下緩慢滴加入濃度65％硝酸/濃度36％氫氯酸＝(0.4～0.7)mmol/(1～2.5)mmol的混酸，反應式如下：

5、

6、(8)滴加結束后，30～40℃水浴反應10min～3h；

7、(9)通過薄層色譜監測，觀察到原料點消失，判定反應結束，之后，加入10ml乙酸乙酯和10ml水，破壞反應體系終止反應，并于分液漏斗中分液，得到廢酸和有機層。

8、(10)保留有機層加水洗滌，從有機相中萃取對甲基苯磺酰氯；

9、(11)經無水na2so4干燥、40℃下減壓蒸餾等操作后，得到對甲基苯磺酰氯成品。

10、(12)將所得產品直接稱量，計算得出對甲基苯磺酰氯的產率。

11、進一步的，所述步驟(1)中，將溶劑1，2-二氯乙烷替換為三氯甲烷。

12、相對于現有技術，本發明的有益效果為：

13、相對于現有技術中雖然能達到85％以上的產率，但涉及格式反應、磺化、氯化等過程，過程復雜繁瑣，本發明提供了一種一步反應得到高產率對甲苯基苯磺酰氯的合成方法，該方法對甲苯磺酰氯收率達到89.7％。現有技術中需要使用氯氣、二氧化硫等有毒氣體不易控制，本發明反應過程溫和，無需使用氣體，且操作過程簡單，產物易分離。

技術特征：

1.一種對甲基苯磺酰氯的制備方法，其特征在于：步驟如下：

2.根據權利要求1所述的一種對甲基苯磺酰氯的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，將溶劑1，2-二氯乙烷替換為三氯甲烷。

技術總結
一種對甲基苯磺酰氯的制備方法，(1)在干燥的容器中加入0.2mmol對甲苯二硫醚和1，2?二氯乙烷，磁力攪拌，30?40℃下緩慢滴加入濃度65％硝酸/濃度36％氫氯酸＝(0.4～0.7)mmol/(1～2.5)mmol的混酸，(2)滴加結束后，30～40℃水浴反應10min～3h；(3)通過薄層色譜監測，觀察到原料點消失，判定反應結束，之后，加入10mL乙酸乙酯和10mL水，破壞反應體系終止反應，并于分液漏斗中分液，得到廢酸和有機層；(4)保留有機層加水洗滌，從有機相中萃取對甲基苯磺酰氯；(5)經無水Na2SO4干燥、40℃下減壓蒸餾等操作后，得到對甲基苯磺酰氯成品；(6)得出產率。

技術研發人員：黃曉程,王靖文,粟暉,欒天
受保護的技術使用者：廣西科技大學
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28