本發明涉及雙(二乙氨基)硅烷提純，具體涉及一種電子級雙(二乙氨基)硅烷的提純方法。

背景技術：

1、高純雙(二乙基氨基)硅烷(hdeas)作為半導體技術中的一種重要原材料，近年來在低溫原子層氣相沉積(ald)技術中的應用愈發廣泛。該材料不僅是制備高質量氧化硅的理想有機源，還被廣泛應用于硅系高k薄膜的制備，為半導體器件的性能提升提供了有力支持。

2、高純雙(二乙基氨基)硅烷的主要優點在于其高揮發性，這使得其在ald過程中能夠在較低的溫度下實現自限性生長。自限性生長特性是指材料在沉積過程中，隨著反應物的不斷吸附和反應，薄膜的生長速率會逐漸減緩并最終停止，從而確保了薄膜的均勻性和一致性。這一特性在半導體制造中至關重要，因為它能夠有效避免因過度沉積而導致的薄膜缺陷。

3、在薄膜的組成和性質方面，高純雙(二乙基氨基)硅烷能夠形成恒定的組分和性能穩定的薄膜。這一點對于高性能半導體器件的制造至關重要，因為器件的性能往往依賴于薄膜材料的均勻性和一致性。hdeas的使用不僅提高了薄膜的質量，還降低了材料的消耗，這對于降低生產成本和提高生產效率具有重要意義。

4、隨著半導體技術的快速進步，尤其是在集成電路和微電子器件領域，對高純雙(二乙基氨基)硅烷等系列產品的需求不斷增加。ald工藝對原材料的金屬雜質含量有嚴格的控制要求，因此，使用純度達到99.99％的高純雙(二乙基氨基)硅烷，能夠有效保證生長材料的導電性效率符合技術要求。這種高純度不僅能夠提高器件的性能，還能延長其使用壽命，提升整體可靠性。

5、為了得到雙(二乙基氨基)硅烷，可以選擇不同的合成方法制備，獲得粗品的高純雙(二乙基氨基)硅烷，經過精餾提純，得到高純雙(二乙基氨基)硅烷產品。

6、現有專利及文獻技術所使用雙(二乙基氨基)硅烷(bdeas)精制，大多使用精餾方式，雙(二乙基氨基)硅烷純度難以超過99.99％。

技術實現思路

1、針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種電子級雙(二乙氨基)硅烷的提純方法。

2、為了實現上述目的，本發明采取如下技術方案：

3、一種電子級雙(二乙氨基)硅烷的提純方法，包括如下步驟：

4、s1、脫輕處理

5、將雙(二乙氨基)硅烷粗品加入到第一精餾塔中，進行減壓精餾脫輕處理，將脫輕后的產物從塔底引出。

6、本步驟中，減壓精餾的壓力為30-40mmhg，在本發明一些實施例中，例如可以選擇30mmhg、31mmhg、32mmhg、33mmhg、34mmhg、35mmhg、36mmhg、37mmhg、38mmhg、39mmhg、40mmhg；減壓精餾的溫度為60-65℃，例如可以選擇60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃；但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

7、s2、脫重處理

8、將脫輕后的產物引入第二精餾塔中，進行減壓精餾脫重處理，將脫重后的產物從塔頂引出。

9、本步驟中，減壓精餾的壓力為30-40mmhg，在本發明一些實施例中，例如可以選擇30mmhg、31mmhg、32mmhg、33mmhg、34mmhg、35mmhg、36mmhg、37mmhg、38mmhg、39mmhg、40mmhg；減壓精餾的溫度為70-75℃，例如可以選擇70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

10、s3、雜質吸附

11、將脫重后的產物引入吸附罐，吸附罐內裝有復合改性吸附劑，進行雜質吸附。

12、本步驟中，所述復合改性吸附劑的制備方法如下：

13、(1)將可溶性鋅鹽和對苯二甲酸加入到有機溶劑中，混合均勻，隨后加入活性炭，分散均勻后加熱反應，待反應完成后，經過濾、洗滌、干燥，得到復合材料；

14、(2)將復合材料分散在乙醇水溶液中，然后向其中加入乙烯基三甲氧基硅烷，攪拌1-3h，待反應完成后，經過濾、洗滌、干燥，得到乙烯基復合材料；

15、(3)將乙烯基復合材料分散在有機溶劑中，然后向其中加入2-乙烯基吡啶、4-咪唑丙烯酸和偶氮二異丁腈，加熱攪拌反應，待反應完成后，經過濾、洗滌、干燥，即得到復合改性吸附劑。

16、具體的，步驟(1)中，可溶性鋅鹽、對苯二甲酸和活性炭的質量比為5-10:4-8:15-20，例如可以選擇5:4:15、5:4:20、5:4:15、5:6:20、8:6:15、8:6:20、10:8:15、10:8:20，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

17、具體的，所述可溶性鋅鹽選自氯化鋅、硝酸鋅或硫酸鋅。

18、具體的，步驟(1)中，加熱反應的溫度為120-150℃，例如可以選擇120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃；加熱反應的時間為4-8h，例如可以選擇4h、5h、6h、7h、8h，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

19、具體的，步驟(2)中，復合材料和乙烯基三甲氧基硅烷的質量比為8-12:1-3，例如可以選擇8:1、8:2、8:3、10:1、10:2、10:3、12:1、12:2、12:3，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

20、具體的，步驟(3)中，乙烯基復合材料、2-乙烯基吡啶、4-咪唑丙烯酸和偶氮二異丁腈的質量比為10-15:4-6:3-5:0.5-1。

21、具體的，步驟(3)中，加熱攪拌反應的溫度為70-90℃，例如可以選擇70℃、75℃、80℃、85℃、90℃；加熱攪拌反應的時間為3-5h，例如可以選擇3h、3.5h、4h、4.5h、5h；但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

22、s4、提純得到電子級雙(二乙氨基)硅烷

23、將完成吸附后的產物進行精餾提純處理，收集餾分，即得到電子級雙(二乙氨基)硅烷。

24、本步驟中，精餾提純處理時，精餾純化器內部壓力為30mmhg，餾分收集溫度為70℃。

25、與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

26、(1)本發明提供的電子級雙(二乙氨基)硅烷的提純方法，通過精餾-吸附聯合處理雙(二乙氨基)硅烷粗品，其中通過減壓精餾脫輕處理，可以去除一些低沸點的物質；通過減壓精餾脫重處理，可以脫除在反應過程中形成的聚合物或大分子結構；但是在精餾過程中，雙(二乙氨基)硅烷粗品中的含磷雜質以及金屬雜質始終無法與雙(二乙氨基)硅烷進行分離，本發明采用吸附處理的方法，將雙(二乙氨基)硅烷中殘留的含磷雜質以及金屬雜質進行吸附分離，從而得到電子級雙(二乙氨基)硅烷，產品純度可以達到99.99％以上。

27、(2)本發明提供的復合改性吸附劑，以活性炭作為吸附載體，活性炭具有較高的比表面積和孔隙率，是一種常用的吸附材料，但其對含磷雜質和金屬雜質的吸附性能不佳，本發明通過加熱合成的方法，先將鋅基mof材料負載在活性炭的表面，一方面增大了活性炭的比表面積，另一方面鋅基mof材料對含磷雜質具有良好的吸附作用，進而提高了活性炭對含磷雜質的吸附性能；隨后采用乙烯基三甲氧基硅烷對復合材料進行處理，在復合材料的表面引入雙鍵，再通過雙鍵的加成作用，將2-乙烯基吡啶和4-咪唑丙烯酸接枝在復合材料上，提高了吸附劑對含磷雜質的吸附性能；同時，4-咪唑丙烯酸中含有羧基官能團，可以與金屬雜質形成配位鍵，進而提高了吸附劑對金屬雜質的吸附性能，從而提高了雙(二乙氨基)硅烷的純度，使其達到電子級。