一種可見光光催化劑BiOCl納米片的制備方法及應用的制作方法
【專利摘要】一種可見光光催化劑BiOCl納米片的制備方法，步驟是：將硝酸鉍溶于去離子水中得到溶液A，將氯化鈉溶于無水乙醇中得到溶液B，在強力攪拌下將溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入聚乙二醇10000和檸檬酸鈉模板劑，攪拌得到混合液，將其在反應釜中恒溫反應，得到白色沉淀洗滌、風干后制得；所制備的可見光光催化劑BiOCl納米片用于催化降解雙酚A。本發明的優點：采用水熱法合成，工藝簡單、反應條件較溫和，當溶液A和溶液B的濃度同時選用高端濃度或低端濃度時呈現不同生長取向并制得具有不同生長取向的納米片，其中選用高端濃度時，制得的納米片在500W氙燈照射下9個小時內可降解20mg/L雙酚A，具有顯著的技術效果。
【專利說明】—種可見光光催化劑B1CI納米片的制備方法及應用

【技術領域】
[0001]本發明涉及太陽能光催化劑的制備技術，特別是一種可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法及應用。

【背景技術】
[0002]近年，半導體光催化作為一種綠色技術在解決環境問題和提供可再生能源方面獲得了廣泛的關注。光催化降解有機污染物具有無毒、高效、價廉等優點，有望成為高效節能的環境污染治理的新方法。尤其是B1Cl半導體材料，表現出獨特的層狀結構、電子特性、光學性質以及良好的光催化活性和穩定性，引起光催化領域國內科學家的極大關注。
[0003]決定催化劑催化性能的因素有很多，諸如半導體的電子結構、光吸收特性、材料比表面積、不同暴露鏡面、晶格缺陷等。決定半導體材料光催化能力的一個主要因素是其表面物理化學性質，不同晶面的晶面能化學吸附特性，決定了界面間物質的電子遷移和能量傳遞，并因此控制著光催化劑表面的氧化還原反應的選擇性反應速率和過電勢差，因此催化劑材料的暴露晶面對光催化效率起著關鍵作用。晶面能較高的表面擁有較多的活性位點，因而表現出較強的催化能力。同一形貌的催化材料改變其合成方法可能合成出具有不同生長取向的光催化材料，并且二者往往具有不同的光催化活性。因此，探索能夠形成不同取向的實驗方法顯得十分重要。另外，目前實驗室合成B1Cl多研究其降解羅丹明B等染料的光催化活性。對雙酚A的光降解活性并不多見，而雙酚A廣泛存在于多種塑料制品中，有實驗表明雙酚A具有毒性，能夠干擾內分泌系統，甚至誘發癌癥，對人類健康造成危害，因此對雙酚A降解的研究具有重要意義。
[0004]本實驗通過改變實驗條件成功制備了兩種不同生長取向的B1Cl納米片材料，兩者尺寸均為納米級別并且兩種材料對內分泌干擾物雙酚A顯示出不同的降解效果。
[0005]本專利通過取向控制合成，成功地制備了不同生長取向的納米片狀氯氧化鉍，并且測試了其對雙酚A的降解效果，兩者均顯示出很好的效果，并且不同取向的B1Cl納米片對雙酚A的降解效果也并不相同。


【發明內容】

[0006]本專利的目的是針對上述存在問題，提供一種可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法及應用，該B1Cl納米片的制備采用水熱法合成，工藝簡單、反應條件較溫和且重復性較好，通過改變實驗條件即可實現不同取向生長，制備出不同取向的B1Cl光催化劑為納米片狀，其對雙酚A具有較高的催化活性。
[0007]本發明的技術方案:
[0008]一種可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法，以聚乙二醇10000、檸檬酸鈉為模板，采用水熱法合成，步驟如下:
[0009]I)將Bi(N03)3.5H20溶于去離子水中，攪拌得到溶液A ;
[0010]2)將NaCl溶于無水乙醇中，攪拌得到溶液B ；[0011 ] 3)在強力攪拌下，將上述溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入聚乙二醇10000和檸檬酸鈉模板劑，攪拌30min，得到混合液；
[0012]4)將上述混合液轉移到聚四氟乙烯為內膽的反應釜中，180°C水熱條件下恒溫反應 24h ；
[0013]5)反應結束后得到白色沉淀，分別用去離子水和無水乙醇洗滌2-3遍，將得到的產物自然風干，即可制得目標物B1Cl納米片光催化劑。
[0014]所述步驟I)中溶液A的濃度為0.9-1.5g/15mL，所述步驟2)中溶液B的濃度為
0.11-0.18g/15mL，當溶液A和溶液B的濃度同時選用高端濃度或同時選用低端濃度時呈現不同生長取向。
[0015]所述步驟2)中溶液B的濃度為0.11-0.18g/15mL,當溶液B的濃度分別選用高端濃度和低端濃度時呈現不同生長取向。
[0016]所述步驟3)中溶液A與溶液B的用量按Bi元素與Cl元素計摩爾比為1:1，聚乙二醇10000、檸檬酸鈉模板劑與Bi (N03) 3.5H20的質量比為0.3:0.29:0.9-1.5。
[0017]一種所制備的可見光光催化劑B1Cl納米片的應用，用于催化降解雙酚A。
[0018]本發明的優點是:該制備方法采用水熱法合成，工藝簡單、反應條件較溫和且重復性較好，當溶液A和溶液B的濃度分別選用高端濃度和低端濃度時呈現不同生長取向并制得具有不同生長取向的納米片，納米片較小且厚度較薄，對雙酚A的降解效果較好，尤其是當溶液A和溶液B的濃度選用高端濃度時，制得的納米片在500W氙燈照射下9個小時內可降解20mg/L雙酚A，具有顯著的降解技術效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為制備的材料a和材料b的B1Cl光催化劑的XRD圖譜。
[0020]圖2 (a)、(b)分別為制備的材料a和材料b的B1Cl光催化劑的掃描電鏡圖譜。
[0021]圖3為制備的材料a的B1Cl光催化劑在500W氙燈的模擬太陽光下對雙酚A的降解曲線。
[0022]圖4為制備材料b的B1Cl光催化劑在500W氙燈的模擬太陽光下對雙酚A的降解曲線。

【具體實施方式】
[0023]實施例1:
[0024]一種可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法，以聚乙二醇10000、檸檬酸鈉為模板，采用水熱法合成，步驟如下:
[0025]I)將1.45gBi(N03)3.5H20溶于15mL去離子水中，攪拌得到溶液A ;
[0026]2)將0.175gNaCl溶于15mL無水乙醇中，攪拌得到溶液B ；
[0027]3)在強力攪拌下，將上述溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入0.3g聚乙二醇10000和0.294g檸檬酸鈉模板劑，攪拌30min，得到混合液；
[0028]4)將上述混合液轉移到聚四氟乙烯為內膽的反應釜中，180°C水熱條件下恒溫反應 24h ；
[0029]5)反應結束后得到白色沉淀，分別用去離子水和無水乙醇洗滌2-3遍，將得到的產物自然風干，制得目標物B1Cl納米片光催化劑，設為材料a。
[0030]實施例2:
[0031]一種可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法，以聚乙二醇10000、檸檬酸鈉為模板，采用水熱法合成，步驟如下:
[0032]I)將0.97gBi (N03) 3.5H20溶于15ml去離子水溶液中，攪拌得到溶液A ；
[0033]2)將0.117gNaCl溶于15ml無水乙醇中，攪拌得到溶液B ；
[0034]3)在強力攪拌下，將上述溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入0.3g聚乙二醇10000和0.294g檸檬酸鈉模板劑，攪拌30min，得到混合液；
[0035]4)將上述混合液轉移到聚四氟乙烯為內膽的反應釜中，180°C水熱條件下恒溫反應 24h ；
[0036]5)反應結束后得到白色沉淀，分別用去離子水和無水乙醇洗滌2-3遍，將得到的產物自然風干，即可制得目標物B1Cl納米片光催化劑，，設為材料(b)。
[0037]圖1為制備的材料a和材料b的B1Cl光催化劑的XRD圖譜，圖中顯示:制得的B1Cl光催化劑材料均為純B1Cl,其中材料a的{101}和{110}方向為其主峰，而材料b的{001}和{101}方向為其主峰，其中{110}峰較材料a明顯降低。
[0038]圖2(a) (b)分別為制備的B1Cl光催化劑的掃描電鏡圖譜，圖中顯示制得的B1Cl光催化劑材料微觀形貌為納米片，且厚度較薄，為10-40納米。
[0039]一種所制備的可見光光催化劑B1Cl納米片的應用，用于催化降解雙酚A。
[0040]制得的B1Cl納米片光催化劑對雙酚A降解率的檢測:
[0041]準確量取20ppm的雙酚A溶液50mL，置于兩個60mL的反應容器中，同時分別加入
0.05g制備的材料a和材料b的B1Cl納米片光催化劑，在磁力攪拌下，黑暗吸附30min ;用500W的氙燈(模擬太陽光)照射，每隔Ih取樣；得到的樣品離心分離取上層清液，在278nm處用分光光度計測定吸光度，判斷光催化效率。
[0042]圖3為制備的B1Cl光催化劑[材料a在500W氙燈的模擬太陽光下對雙酚A的降解曲線；圖4為制備的B1Cl光催化劑[材料b在500W氙燈的模擬太陽光下對雙酚A的降解曲線；圖中表明:制備的材料a納米片在9個小時內將雙酚A降解了 76.5%，而材料b在同樣條件下僅降解了 62.7%，表明當溶液A和溶液B的濃度分別選用高端濃度和低端濃度時呈現不同生長取向。
【權利要求】
1.一種可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法，其特征在于以聚乙二醇10000、檸檬酸鈉為模板，采用水熱法合成，步驟如下: 1)將Bi(N03)3.5H20溶于去離子水中，攪拌得到溶液A ; 2)將NaCl溶于無水乙醇中，攪拌得到溶液B； 3)在強力攪拌下，將上述溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入聚乙二醇10000和檸檬酸鈉模板劑，攪拌30min,得到混合液； 4)將上述混合液轉移到聚四氟乙烯為內膽的反應釜中，180°C水熱條件下恒溫反應24h ； 5)反應結束后得到白色沉淀，分別用去離子水和無水乙醇洗滌2-3遍，將得到的產物自然風干，即可制得目標物B1Cl納米片光催化劑。
2.根據權利要求1所述可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中溶液A的濃度為0.9-1.5g /15mL,所述步驟2)中溶液B的濃度為0.11-0.18g/15mL,當溶液A和溶液B的濃度同時選用高端濃度或同時選用低端濃度時呈現不同生長取向。
3.根據權利要求1所述可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中溶液A與溶液B的用量按Bi元素與Cl元素計摩爾比為1:1，聚乙二醇10000、檸檬酸鈉模板劑與Bi (N03) 3.5H20的質量比為0.3:0.29:0.9-1.5。
4.一種權利要求1所制備的可見光光催化劑B1Cl納米片的應用，其特征在于:用于催化降解雙酚A。
【文檔編號】B01J35/02GK104190448SQ201410366387
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年7月29日 優先權日:2014年7月29日
【發明者】朱小荷, 劉璐 申請人:南開大學