本發(fā)明涉及低溫吸附技術(shù)和同位素分離，尤其涉及一種低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)和低溫吸附分離氦同位素方法。

背景技術(shù)：

1、稀有氣體氦-3（3he）作為高精尖科研領(lǐng)域的重要資源，其高純度形式的需求量日益上升。在核聚變研究、低溫物理學(xué)、中子探測(cè)器等領(lǐng)域，3he因其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)而不可或缺。

2、現(xiàn)有的氦同位素分離提純方法包括熱沖刷法、超漏法、低溫蒸餾法、吸附法和膜分離法等。每種方法都有其特點(diǎn)與適用范圍，但在實(shí)際應(yīng)用中往往受到成本、效率或復(fù)雜性的限制。相比之下，低溫吸附法由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本及能耗低等優(yōu)點(diǎn)，在分離提純3he方面展現(xiàn)出潛在價(jià)值。尤其值得注意的是，低溫吸附法不需要將溫度降至極低（如2k以內(nèi)），這進(jìn)一步降低了操作難度和技術(shù)要求。

3、低溫吸附法的工作原理是利用吸附劑（如活性炭材料）對(duì)不同氦同位素吸附能力的差異實(shí)現(xiàn)分離提純。具體來(lái)說(shuō)，活性炭對(duì)3he和4he的吸附能存在顯著差別，這一特性使得通過(guò)適當(dāng)設(shè)計(jì)吸附過(guò)程可以有效地富集3he。盡管低溫吸附法具有上述諸多優(yōu)勢(shì)，但當(dāng)前國(guó)內(nèi)外關(guān)于低溫吸附法分離提純氦同位素的研究實(shí)例較少，特別是在動(dòng)態(tài)分離過(guò)程中，關(guān)鍵參數(shù)如吸附劑類型、尺寸、填充密度、吸附柱結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)以及動(dòng)態(tài)運(yùn)行時(shí)的溫度、混合氣流量、運(yùn)行時(shí)長(zhǎng)等尚未得到充分探索。

4、靜態(tài)法作為一種評(píng)估吸附劑性能的方法，已被廣泛采用。它通過(guò)測(cè)量吸附室中氣體吸附引起的壓力降，并結(jié)合氣體狀態(tài)方程計(jì)算吸附量，能夠獲取吸附等溫線，進(jìn)而表征吸附劑在不同溫度和壓力條件下的吸附相平衡。這種方法不僅操作簡(jiǎn)便，而且為篩選最優(yōu)吸附劑類型和深入研究吸附機(jī)理提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支持。然而，靜態(tài)法主要用于實(shí)驗(yàn)室條件下吸附劑性能的初步評(píng)價(jià)，對(duì)于解決實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中的連續(xù)流分離問(wèn)題仍顯不足。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)和低溫吸附分離氦同位素方法，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中3he資源嚴(yán)重短缺、現(xiàn)有低溫吸附分離氦同位素實(shí)例少的缺陷，實(shí)現(xiàn)為低溫吸附分離氦同位素的吸附劑篩選和系統(tǒng)設(shè)計(jì)提供參考。

2、本發(fā)明提供一種低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)，包括：配氣與氣體回收模塊，用于準(zhǔn)備、混合氦同位素原料氣并回收實(shí)驗(yàn)后剩余氣體，包括3he氣瓶、4he氣瓶、循環(huán)泵、流量計(jì)、混合器、真空泵機(jī)組及連接組件的管路和閥門；靜態(tài)測(cè)試單元，用于在固定條件下測(cè)試吸附劑性能，包括紫銅材質(zhì)的吸附腔、吸附劑、pct吸附測(cè)試儀器、壓力計(jì)及連接組件的管路和閥門；動(dòng)態(tài)低溫吸附單元，用于連續(xù)流條件下的氦同位素分離，包括至少一個(gè)紫銅材質(zhì)的吸附柱、吸附劑、定位件、過(guò)濾器、流量計(jì)、氦同位素在線檢測(cè)儀器、壓力計(jì)、取樣罐及連接組件的管路和閥門；低溫控制模塊，用于提供穩(wěn)定的低溫環(huán)境和精確的溫度控制，包括gm制冷機(jī)、溫控儀、加熱器、真空罩、冷屏、防輻射屏及多層隔熱材料；其中所述低溫控制模塊的進(jìn)出氣管分別做熱沉降，并分別連接流量控制儀。

3、根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，所述配氣與氣體回收模塊還包括質(zhì)量流量計(jì)，用于控制氦同位素混合氣體的流速；所述真空泵機(jī)組用于實(shí)驗(yàn)前將管道抽真空，以避免雜質(zhì)氣體污染原料氣；實(shí)驗(yàn)后通過(guò)所述循環(huán)泵回收脫附產(chǎn)生的氣體及管道中殘余的氦同位素氣體。

4、根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，所述靜態(tài)測(cè)試單元的所述吸附腔上設(shè)有溫度計(jì)，用于監(jiān)測(cè)溫度變化；所述吸附腔內(nèi)的氣管深入到吸附劑樣品中，且所述氣管的管道壁均布開(kāi)孔以便氣體擴(kuò)散；所述pct吸附測(cè)試儀器用于測(cè)量吸附等溫線，基于靜態(tài)體積法計(jì)算不同溫度和壓力下的吸附量。

5、根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，所述動(dòng)態(tài)低溫吸附單元的所述過(guò)濾器的過(guò)濾級(jí)別與所述吸附劑的尺寸相對(duì)應(yīng)；所述氦同位素在線檢測(cè)儀器用于實(shí)時(shí)監(jiān)控出口處氦同位素濃度。

6、根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，所述低溫控制模塊的進(jìn)出氣管在所述冷屏處做熱沉降，分別連接所述流量控制儀；所述加熱器包括纏繞于樣品室表面的加熱絲，對(duì)吸附劑進(jìn)行二次加熱處理。

7、根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，所述吸附劑在實(shí)驗(yàn)前需經(jīng)過(guò)預(yù)處理工序，包括：將所述吸附劑置于真空烘箱中，在200°c下加熱10小時(shí)，隨后冷卻至室溫，再裝入所述吸附柱或所述吸附腔中，以活化所述吸附劑；將所述吸附劑裝入所述吸附柱或所述吸附腔后，每次低溫吸附實(shí)驗(yàn)前均再次120°c加熱2小時(shí)，以去除所述吸附劑在轉(zhuǎn)移過(guò)程中的雜質(zhì)氣體。

8、根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，所述動(dòng)態(tài)低溫吸附單元包括多個(gè)串聯(lián)或并聯(lián)設(shè)置的吸附柱，每個(gè)所述吸附柱均能獨(dú)立調(diào)節(jié)流速和壓力。

9、根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，系統(tǒng)支持多次循環(huán)動(dòng)態(tài)吸附分離操作；每次循環(huán)后，通過(guò)所述加熱器對(duì)所述吸附柱內(nèi)的吸附劑進(jìn)行加熱解吸，隨后再次進(jìn)行低溫吸附，直至達(dá)到所需的氦同位素濃度標(biāo)準(zhǔn)。

10、根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，所述配氣與氣體回收模塊在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前利用通氦氣加抽真空的方式進(jìn)行管路清掃，以去除雜質(zhì)氣體。

11、本發(fā)明還提供一種低溫吸附分離氦同位素方法，用于控制上述實(shí)施方式的低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)執(zhí)行分離氦同位素工序，方法包括：組裝試驗(yàn)臺(tái)；清掃管路及抽空樣品室內(nèi)的氣體；在儀器溫度和目標(biāo)溫度下分別標(biāo)定空腔和有樣品時(shí)的自由體積；對(duì)樣品室進(jìn)行逐步降溫至目標(biāo)溫度，并保持抽真空狀態(tài)；進(jìn)行吸附測(cè)試；回收脫附氣體及管道中殘余的氦同位素氣體；多次循環(huán)動(dòng)態(tài)吸附分離操作，直至達(dá)到所需的氦同位素濃度標(biāo)準(zhǔn)。

12、本發(fā)明提供的低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)和低溫吸附分離氦同位素方法，通過(guò)集成先進(jìn)的配氣與氣體回收模塊、靜態(tài)測(cè)試單元、動(dòng)態(tài)低溫吸附單元以及低溫控制模塊，有效解決了現(xiàn)有技術(shù)中3he資源嚴(yán)重短缺和低溫吸附分離實(shí)例稀缺的問(wèn)題。該系統(tǒng)為低溫吸附分離氦同位素的吸附劑篩選和系統(tǒng)設(shè)計(jì)提供了詳盡的技術(shù)參考。具體而言，本發(fā)明利用動(dòng)靜態(tài)法結(jié)合的方式，在固定條件和連續(xù)流條件下分別評(píng)估和優(yōu)化吸附劑性能，確保了吸附過(guò)程的高效性和穩(wěn)定性。同時(shí)，通過(guò)精確的溫度控制和多次循環(huán)動(dòng)態(tài)吸附分離操作，實(shí)現(xiàn)了3he的高純度富集，提高了分離效率和產(chǎn)量。此外，系統(tǒng)設(shè)計(jì)中采用的gm制冷機(jī)和冷屏等組件，保證了低溫環(huán)境的穩(wěn)定性和可控性，降低了能耗和技術(shù)復(fù)雜度。

技術(shù)特征：

1.一種低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)，其特征在于，所述配氣與氣體回收模塊還包括質(zhì)量流量計(jì)，用于控制氦同位素混合氣體的流速；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)，其特征在于，所述靜態(tài)測(cè)試單元的所述吸附腔上設(shè)有溫度計(jì)，用于監(jiān)測(cè)溫度變化；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)，其特征在于，所述動(dòng)態(tài)低溫吸附單元的所述過(guò)濾器的過(guò)濾級(jí)別與所述吸附劑的尺寸相對(duì)應(yīng)；

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)，其特征在于，所述低溫控制模塊的進(jìn)出氣管在所述冷屏處做熱沉降，分別連接所述流量控制儀；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)，其特征在于，所述吸附劑在實(shí)驗(yàn)前需經(jīng)過(guò)預(yù)處理工序，包括：

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)，其特征在于，所述動(dòng)態(tài)低溫吸附單元包括多個(gè)串聯(lián)或并聯(lián)設(shè)置的吸附柱，每個(gè)所述吸附柱均能獨(dú)立調(diào)節(jié)流速和壓力。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)，其特征在于，系統(tǒng)支持多次循環(huán)動(dòng)態(tài)吸附分離操作；

9.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)，其特征在于，所述配氣與氣體回收模塊在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前利用通氦氣加抽真空的方式進(jìn)行管路清掃，以去除雜質(zhì)氣體。

10.一種低溫吸附分離氦同位素方法，其特征在于，用于控制權(quán)利要求1至9任一項(xiàng)所述的低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)執(zhí)行分離氦同位素工序，方法包括：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及低溫吸附技術(shù)和同位素分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種低溫吸附分離氦同位素系統(tǒng)和低溫吸附分離氦同位素方法，系統(tǒng)包括：配氣與氣體回收模塊，用于準(zhǔn)備、混合氦同位素原料氣并回收實(shí)驗(yàn)后剩余氣體；靜態(tài)測(cè)試單元，用于在固定條件下測(cè)試吸附劑性能；動(dòng)態(tài)低溫吸附單元，用于連續(xù)流條件下的氦同位素分離；低溫控制模塊，用于提供穩(wěn)定的低溫環(huán)境和精確的溫度控制；其中低溫控制模塊的進(jìn)出氣管分別做熱沉降，并分別連接流量控制儀。本方案用以解決現(xiàn)有技術(shù)中3He資源嚴(yán)重短缺、現(xiàn)有低溫吸附分離氦同位素實(shí)例少的缺陷，實(shí)現(xiàn)為低溫吸附分離氦同位素的吸附劑篩選和系統(tǒng)設(shè)計(jì)提供參考，推動(dòng)我國(guó)3He分離提純技術(shù)的發(fā)展，減少對(duì)進(jìn)口3He的依賴。

技術(shù)研發(fā)人員：代念念,賈朋,徐冬,屈千喜,陳歡,王利國(guó),李來(lái)風(fēng)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/24