本發明涉及防毒面具，特別涉及一種用于防毒面具濾盒的氣凝膠材料的制備及再生方法。

背景技術：

1、隨著化工、石油、涂裝等行業的快速發展，工業上對有機物的需求量日益增長，而這些物質在運輸、儲存和使用過程中，一旦發生泄漏會造成比較嚴重的危害。環己烷、苯、二甲苯等揮發性有機化合物，不僅具有較強的揮發性，而且對人的身體健康也存在較大的危害，尤其是苯系物被國際癌癥研究機構列為一級致癌物。傳統防毒面具多采用活性炭作為吸附介質，但存在吸附容量低、選擇性差、抗穿透能力差等技術缺陷。

技術實現思路

1、本發明的目的在于提供一種用于防毒面具濾盒的氣凝膠材料的制備及再生方法，解決防毒面具吸附材料存在的吸附容量小、選擇性差、抗穿透能力不足和材料再生工藝復雜的問題。

2、為實現上述目的，本申請提供如下技術方案：

3、本申請公開了一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的制備方法，具體包括如下步驟：

4、步驟s1：將碳氣凝膠、苯并噻吩類物質和4-乙烯基吡啶加入有機溶劑中，充分攪拌，得到混合液，隨后在攪拌和氮氣保護條件下將交聯劑溶液緩慢加入混合液中，微波反應一段時間后，離心沉淀，真空干燥，得到前驅體碳氣凝膠；

5、步驟s2：將前驅體氣凝膠采用洗脫液清洗，干燥，得到預改性碳氣凝膠；

6、步驟s3：將預改性碳氣凝膠高溫熱處理，得到改性碳氣凝膠；

7、步驟s4：將改性碳氣凝膠浸漬于苯并噻吩類物質溶液中，取出干燥，得到濾盒的碳氣凝膠材料。

8、優選的，步驟s1中碳氣凝膠粒徑為0.5~2mm，平均孔徑為0.5~3nm，在混合液中的濃度為10~50g/l；苯并噻吩類物質為苯環和噻吩共用碳碳鍵的物質，可以為苯并噻吩、二苯并噻吩、6-甲基苯并噻吩、苯并三噻吩中的一種，在混合溶液中的濃度為0.02~0.2mol/l；4-乙烯基吡啶在混合溶液中的濃度為0.2~0.6mol/l；有機溶劑為乙醇、甲醇、甲苯中的一種。

9、優選的，步驟s1中交聯劑溶液為二乙烯基苯溶液、二甲基丙烯酸乙二醇酯溶液中的一種，濃度為0.1~1mol/l；混合溶液與交聯劑溶液的體積比為1：（0.05~0.2）。

10、優選的，步驟s1中微波反應的功率為100~200w，時間為20~40min。

11、優選的，步驟s2中洗脫液為乙醇、甲醇、甲苯中的一種。

12、優選的，步驟s3中高溫熱處理的溫度為700~900℃，氣氛為氮氣、氬氣中的一種，時間為1~3h。

13、優選的，步驟s4中苯并噻吩類物質溶液中苯并噻吩類物質與步驟s1中的苯并噻吩類物質相同，濃度為0.05~0.2mol/l，浸漬時間為1~2h。

14、本申請還公開了一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的再生方法，用于上述一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的制備方法制備的吸附材料，再生方法為：將待再生的濾盒的吸附材料置于乙醇中超聲清洗，離心干燥，置于馬弗爐中進行氣體脫附，然后將其浸漬于苯并噻吩類物質溶液中，取出干燥，得到再生碳氣凝膠材料。

15、優選的，氣體脫附的溫度為200~300℃，時間為0.5~1h；苯并噻吩類物質溶液及浸漬條件與步驟s4中的相同。

16、優選的，吸附材料適用于面罩濾盒，用于環己烷、苯、二甲苯蒸氣的防護。

17、本發明的有益效果：

18、1、碳氣凝膠具有較大的比表面積和便于調節的孔徑，且與苯系物能夠形成較強的π相互作用，進而增強其對甲苯、二甲苯的選擇性、吸附容量和抗穿透能力。

19、2、本申請在碳氣凝膠表面負載由苯并噻吩類物質、4-乙烯基吡啶和交聯劑能夠形成的聚合物，苯并噻吩類物質在隨后的洗脫液處理過程中被去除，聚合物形成苯并噻吩類物質結構的空位，在熱處理后形成類似的碳氮骨架活性位點，該活性位點對苯并噻吩類物質具有較強的特異性吸附作用，浸漬過程中苯并噻吩類物質牢固的結合在碳氣凝膠表面。碳材料上的氮、硫原子能夠與環己烷蒸氣分子形成c-n……h-c和c-s……h-c氫鍵，進而增強碳氣凝膠對環己烷的清除作用，增強其對環己烷的選擇性、吸附容量和抗穿透能力。

20、3、本申請的碳氣凝膠材料在吸附失效后，能夠通過清洗和熱處理的方式將吸附的污染物及失效的苯并噻吩類物質除去，隨后重新浸漬苯并噻吩類物質溶液，即可實現氣凝膠材料的再生。

技術特征：

1.一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

2.如權利要求1所述的一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中碳氣凝膠粒徑為0.5~2mm，平均孔徑為0.5~3nm，在混合液中的濃度為10~50g/l；苯并噻吩類物質為苯環和噻吩共用碳碳鍵的物質，可以為苯并噻吩、二苯并噻吩、6-甲基苯并噻吩、苯并三噻吩中的一種，在混合溶液中的濃度為0.02~0.2mol/l；4-乙烯基吡啶在混合溶液中的濃度為0.2~0.6mol/l；有機溶劑為乙醇、甲醇、甲苯中的一種。

3.如權利要求1所述的一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中交聯劑溶液為二乙烯基苯溶液、二甲基丙烯酸乙二醇酯溶液中的一種，濃度為0.1~1mol/l；混合溶液與交聯劑溶液的體積比為1：（0.05~0.2）。

4.如權利要求1所述的一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中微波反應的功率為100~200w，時間為20~40min。

5.如權利要求1所述的一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，步驟s2中洗脫液為乙醇、甲醇、甲苯中的一種。

6.如權利要求1所述的一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，步驟s3中高溫熱處理的溫度為700~900℃，氣氛為氮氣、氬氣中的一種，時間為1~3h。

7.如權利要求1所述的一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，步驟s4中苯并噻吩類物質溶液中苯并噻吩類物質與步驟s1中的苯并噻吩類物質相同，濃度為0.05~0.2mol/l，浸漬時間為1~2h。

8.一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的再生方法，其特征在于，用于權利要求1~7任一項所述一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的制備方法制備的吸附材料，再生方法為：將待再生的濾盒的吸附材料置于乙醇中超聲清洗，離心干燥，置于馬弗爐中進行氣體脫附，然后將其浸漬于苯并噻吩類物質溶液中，取出干燥，得到再生碳氣凝膠材料。

9.如權利要求8所述的一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的再生方法，其特征在于，氣體脫附的溫度為200~300℃，時間為0.5~1h；苯并噻吩類物質溶液及浸漬條件與權利要求7中的相同。

10.如權利要求1所述的一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，吸附材料適用于面罩濾盒，用于環己烷、苯、二甲苯蒸氣的防護。

技術總結
本發明涉及防毒面具吸附材料技術領域，公開了一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的制備方法，包括如下步驟：步驟S1：碳氣凝膠、苯并噻吩類物質和4?乙烯基吡啶、交聯劑反應，得到前驅體碳氣凝膠；步驟S2：將前驅體氣凝膠采用洗脫液清洗，干燥，得到預改性碳氣凝膠；步驟S3：將預改性碳氣凝膠高溫熱處理，得到改性碳氣凝膠；步驟S4：將改性碳氣凝膠浸漬于苯并噻吩類物質溶液中，取出干燥，得到濾盒的碳氣凝膠材料。還公開了一種用于防毒面具濾盒的碳氣凝膠材料的再生方法，將待再生的濾盒的吸附材料超聲清洗，氣體脫附，浸漬于苯并噻吩類物質溶液中，取出干燥，得到再生碳氣凝膠材料。有效提高材料對苯、二甲苯、環己烷的吸附效果。

技術研發人員：杭渤,魯昆昆,羅輝,沈軍,李龍華
受保護的技術使用者：奧伯風環境科技（南京）有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28