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熒光特性的聚合物檢測有機溶劑中銅離子絡合物的方法與流程

文檔序號:11107297閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.熒光特性的聚合物檢測有機溶劑中銅離子絡合物的方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟一、在燒瓶中加入合成的熒光聚合物,同時加入溶劑,熒光聚合物與溶劑的質量比為(1-50):1000,在40-60℃下攪拌8-12小時,使熒光聚合物充分溶解,得到聚合物原溶液A,取部分聚合物原溶液,在這部分聚合物原溶液中同時加入配體與催化劑,聚合物原溶液與催化劑的比例關系為20ml:1mg,配體與催化劑的摩爾比為(1~2):1,配制銅離子絡合物標準溶液B;

所述的熒光聚合物為聚(偏氟乙烯-三氟疊氮乙烯)P(VDF-ATrFE),聚(偏氟乙烯-三氟氰酸乙烯)P(VDF-CyTrFE),和聚(偏氟乙烯-三氟硫氰酸乙烯)P(VDF-STrFE);

所述溶劑為氟聚合物的良溶劑,包括四氫呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基亞砜(DMSO);

所述配體為2,2-聯吡啶(BPy)或N,N,N',N,'N”-五甲基二亞乙基三胺(PMDETA)或六甲基三乙基三胺(Me6TREN);

所述催化劑為氯化亞銅(CuCl)或溴化亞銅(CuBr);

步驟二、利用步驟一中所得到的聚合物原溶液A與銅離子絡合物標準溶液B,配制具有不同銅離子濃度的梯度溶液C;

步驟三、測試聚合物溶液的熒光性能時,使用Hitachi F-4500穩態瞬態熒光測試儀,測試步驟二所得梯度溶液C的發射光譜,選取合適波長的激發光,所述激發光波長選擇范圍為300nm-500nm;在此激發光下,采用相應發射光的熒光強度進行做圖處理,聚合物原溶液A以及銅離子不同濃度的梯度溶液C均在此條件下進行測試及數據處理,即可得到標準曲線。

步驟四、將測試樣品溶解于步驟一所得的聚合物原溶液A中,在步驟三所選擇的激發光下測出相應的發射光譜,在標準曲線中即可得出其對應的銅離子絡合物的含量。

2.根據權利要求1所述的熒光特性的聚合物檢測有機溶劑中銅離子絡合物的方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟一、在燒瓶中加入合成的熒光聚合物,同時加入溶劑,熒光聚合物與溶劑的質量比為20:1000,在40℃下攪拌12小時,使熒光聚合物充分溶解,得到聚合物原溶液A,取部分聚合物原溶液,在這部分聚合物原溶液中同時加入配體與催化劑,聚合物原溶液與催化劑的比例關系為20ml:1mg,配體與催化劑的摩爾比為2:1,得到銅離子絡合物標準溶液B;

所述聚合物為聚(偏氟乙烯-三氟疊氮乙烯)P(VDF-ATrFE);

所述催化劑為氯化亞銅(CuCl);

所述配體為2,2-聯吡啶(BPy);

所述溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF);

步驟二、利用步驟一中所得到的聚合物原溶液A與銅離子絡合物標準溶液B,配制具有不同銅離子濃度的梯度溶液C;步驟一中所得標準溶液銅離子絡合物濃度為50ppm,分別用移液槍移取標準溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2mL、4mL于10mL容量瓶中,配制出銅離子絡合物濃度為0.5ppm、1ppm、2ppm、4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、20ppm的梯度溶液;

步驟三、測試聚合物溶液的熒光性能時,使用Hitachi F-4500穩態瞬態熒光測試儀,選取合適波長的激發光,激發光波長選為315nm,其發射光波長為415nm,聚合物原溶液A以及銅離子不同濃度的梯度溶液C均在此條件下進行測試及數據處理,即可得到標準曲線,聚合物原溶液A在415nm處的熒光強度為F0,含有銅離子不同濃度的梯度溶液C在415nm處的熒光強度為F,淬滅效率為F0/F,以淬滅效率為縱坐標,銅離子絡合物濃度C為橫坐標作圖即得標準曲線,

處理所得標準曲線方程為:

Log(F0/F)=0.0597C-0.01112 (R2=0.998)

步驟四、將所需測試的樣品溶解于步驟一所得的聚合物原溶液A中,激發光波長選為315nm,其在415nm處的熒光強度為Fx,計算得出Log(F0/Fx),根據步驟三所得標準曲線方程,計算得出相應的銅離子絡合物的含量Cx

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