本發(fā)明涉及納米合金柔性薄膜的制備，具體涉及一種鐵鈷納米合金柔性薄膜的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、鐵鈷合金因高飽和磁化強(qiáng)度、低矯頑力及高磁導(dǎo)率等卓越磁性能，被廣泛應(yīng)用于傳統(tǒng)磁性存儲器件和傳感器中，且在高溫下穩(wěn)定，磁性隨成分比例變化可調(diào)，應(yīng)用潛力大，但傳統(tǒng)形式為剛性，限制了其在柔性和可彎曲設(shè)備中的應(yīng)用。

2、專利公開號為cn108723383a的中國發(fā)明專利公開了一種多形貌、具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的鐵鈷合金磁性納米顆粒的可控制備方法，但對于提高材料的柔性并沒有提供解決方案。

3、因此，提供一種具有納米顆粒穩(wěn)定性的鐵鈷納米合金柔性薄膜的制備方法是目前需要解決的主要技術(shù)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明第一方面提供了一種鐵鈷納米合金柔性薄膜的制備方法，包括以下步驟：

2、s1.將鐵鹽、鈷鹽分別加入到水中進(jìn)行混合均勻后再加入穩(wěn)定劑進(jìn)行攪拌混合獲得混合液；

3、s2.在惰性氣體環(huán)境中，將硼氫化鈉加入到混合液中進(jìn)行攪拌，再進(jìn)行升溫后加入含硅化合物進(jìn)行攪拌，獲得顆粒狀產(chǎn)物；

4、s3.將顆粒狀產(chǎn)物采用去離子水進(jìn)行清洗、再進(jìn)行真空干燥獲得二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒；

5、s4.將二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒加入到成膜劑中進(jìn)行攪拌均勻后獲得混合物，將混合物涂抹在涂抹板上，晾干后獲得鐵鈷納米合金柔性薄膜。

6、為了簡化制備方法，獲得就有性能穩(wěn)定的鐵鈷納米合金柔性薄膜，發(fā)明人在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，通過采用上述制備方法，可以獲得制備工藝簡單，可大規(guī)模生產(chǎn)，并具有良好的重復(fù)性及性能穩(wěn)定的技術(shù)效果。

7、在一種實(shí)施方式中，所述s1中加入穩(wěn)定劑進(jìn)行攪拌混合時攪拌升溫至50～70℃，所述攪拌的速度為1-100rpm。

8、在一種實(shí)施方式中，所述s1中加入穩(wěn)定劑進(jìn)行攪拌混合時攪拌升溫的溫度包括但不限于50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃。

9、在一種實(shí)施方式中，所述s1中加入穩(wěn)定劑進(jìn)行攪拌混合時攪拌升溫至60℃。

10、在一種實(shí)施方式中，所述鐵鹽和鈷鹽的摩爾比為1:(0.5～2)。

11、在一種實(shí)施方式中，所述鐵鹽和鈷鹽的摩爾比為1：1。

12、在一種實(shí)施方式中，所述s1中鐵鹽選自硫酸鐵、硝酸亞鐵、硝酸鐵、氯化鐵中的一種或多種的組合；所述s1中鈷鹽選自氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷中的一種或多種的組合。

13、在一種實(shí)施方式中，所述s1中鐵鹽為硝酸亞鐵。

14、在一種實(shí)施方式中，所述s1中鈷鹽為硝酸鈷。

15、在一種實(shí)施方式中，所述鐵鹽和穩(wěn)定劑的摩爾比1:(5～20)，所述穩(wěn)定劑包括丙酸鈉。

16、在一種實(shí)施方式中，所述穩(wěn)定劑為丙酸鈉。

17、在一種實(shí)施方式中，所述鐵鹽和丙酸鈉的摩爾比1:(5～20)。

18、在一種實(shí)施方式中，所述鐵鹽和丙酸鈉的摩爾比為1：5。

19、為了避免獲得的顆粒狀產(chǎn)物中出現(xiàn)納米顆粒的團(tuán)聚，提高納米顆粒的穩(wěn)定性，發(fā)明人在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，采用丙酸鈉作為穩(wěn)定劑與鐵鹽、鈷鹽在水中進(jìn)行混合，所述鐵鹽和鈷鹽的摩爾比為1:(0.5～2)，鐵鹽和丙酸鈉的摩爾比1:(5～20)，通過采用丙酸鈉可以輔助形成小尺寸的納米合金顆粒，本技術(shù)中采用丙酸鈉相對于不溶水的油酸等硬脂酸類表面活性劑，本技術(shù)中采用的丙酸鈉具有良好的水溶性，可以使混合液中較高的酸根離子濃度，酸根離子具有靜電作用和配位作用，可以快速錨定在納米合金顆粒表面，限制納米合金顆粒的成長和團(tuán)聚，并進(jìn)一步獲得較小的納米簇，從而提高了納米顆粒的穩(wěn)定性。

20、在一種實(shí)施方式中，所述鐵鹽和硼氫化鈉的摩爾比為1:(10～20)。

21、在一種實(shí)施方式中，所述鐵鹽和硼氫化鈉的摩爾比為1：10。

22、在一種實(shí)施方式中，所述s2中在惰性氣體環(huán)境中，在20-30min將硼氫化鈉的水溶液加入到混合液中進(jìn)行攪拌，所述攪拌的速度為1-100rpm，再進(jìn)行升溫至75～95℃后加入含硅化合物進(jìn)行攪拌，所述攪拌的速度為1-100rpm，獲得顆粒狀產(chǎn)物。

23、在一種實(shí)施方式中，所述s2中再進(jìn)行升溫的溫度包括但不限于75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃。

24、在一種實(shí)施方式中，所述硼氫化鈉的水溶液中硼氫化鈉的摩爾濃度為0.3mol/l。

25、在一種實(shí)施方式中，所述s2中含硅化合物包括硅酸鈉。

26、在一種實(shí)施方式中，所述s2中升溫至85℃后加入含硅化合物進(jìn)行攪拌，獲得顆粒狀產(chǎn)物；所述s2中含硅化合物為硅酸鈉。

27、在一種實(shí)施方式中，所述成膜劑包括水性聚氨酯和異丙醇。

28、在一種實(shí)施方式中，所述成膜劑由水性聚氨酯和異丙醇混合形成。

29、在一種實(shí)施方式中，所述水性聚氨酯和異丙醇的體積比為1:(0.1～1)。

30、在一種實(shí)施方式中，所述水性聚氨酯和異丙醇的體積比為1:0.1。

31、在一種實(shí)施方式中，所述水性聚氨酯在25℃的粘度為50-150mpa.s。

32、為了提高二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒在鐵鈷納米合金柔性薄膜中的分散均勻性及位置穩(wěn)定性，發(fā)明人在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，在惰性氣體環(huán)境中，在20-30min將硼氫化鈉的水溶液加入到混合液中進(jìn)行攪拌，再進(jìn)行升溫至75～95℃后加入含硅化合物進(jìn)行攪拌，獲得顆粒狀產(chǎn)物可以獲得二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒，將二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒加入到由水性聚氨酯和異丙醇形成的成膜劑中進(jìn)行攪拌，所述水性聚氨酯和異丙醇的體積比為1:(0.1～1)，攪拌后通過二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒中二氧化硅表面的含氧基團(tuán)可以與水性聚氨酯分子間形成氫鍵等相互作用，并進(jìn)一步將鐵鈷納米合金顆粒進(jìn)行位置固定，即使在交變磁場條件下，也能防止二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒中鐵鈷納米合金顆粒的位移。

33、在一種實(shí)施方式中，所述s4中將1-3g二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒加入到0.5-2ml成膜劑中進(jìn)行攪拌均勻獲得混合物，將混合物涂抹在涂抹板上，在25℃下晾干后獲得鐵鈷納米合金柔性薄膜。

34、通過上述實(shí)施方式可以獲得具有良好柔韌性的鐵鈷納米合金柔性薄膜。

35、在一種實(shí)施方式中，所述s4中將2g二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒加入到1ml成膜劑中進(jìn)行攪拌均勻獲得混合物，將混合物涂抹在涂抹板上，所述混合物涂抹的厚度為0.1um-10mm，在25℃下晾干后獲得鐵鈷納米合金柔性薄膜。

36、為了提高鐵鈷納米合金柔性薄膜的柔性性能持久性，發(fā)明人在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，通過采用將二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒加入到成膜劑中進(jìn)行攪拌均勻獲得混合物，所述成膜劑由水性聚氨酯和異丙醇混合形成；所述水性聚氨酯和異丙醇的體積比為1:(0.1～1)，將混合物涂抹在涂抹板上，晾干后獲得鐵鈷納米合金柔性薄膜，通過采用上述水性聚氨酯和異丙醇進(jìn)行混合作為成膜劑可以提高鐵鈷納米合金柔性薄膜的柔性性能持久性，適用于作為電磁屏蔽薄膜應(yīng)用在各種電子設(shè)備中，擴(kuò)展了應(yīng)用范圍。

37、本發(fā)明第二方面提供了一種鐵鈷納米合金柔性薄膜，通過上述的鐵鈷納米合金柔性薄膜的制備方法制備得到。

38、本發(fā)明第三方面提供了一種鐵鈷納米合金柔性薄膜的應(yīng)用，所述鐵鈷納米合金柔性薄膜在電磁波吸收技術(shù)領(lǐng)域中進(jìn)行應(yīng)用。

39、所述鐵鈷納米合金柔性薄膜中鐵鈷合金含量為30％～40％，可以作為電磁屏蔽薄膜應(yīng)用在各種電子設(shè)備中。

40、有益效果

41、1.通過本發(fā)明提供的鐵鈷納米合金柔性薄膜的制備方法，可以實(shí)現(xiàn)制備方法的簡化，可大規(guī)模生產(chǎn)，并具有良好的重復(fù)性及性能穩(wěn)定的技術(shù)效果。

42、2.通過本發(fā)明提供的鐵鈷納米合金柔性薄膜的制備方法，可以獲得具有良好柔韌性的鐵鈷納米合金柔性薄膜。

43、3.通過本發(fā)明提供的鐵鈷納米合金柔性薄膜的制備方法，通過采用將二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒加入到成膜劑中進(jìn)行攪拌均勻獲得混合物，所述成膜劑由水性聚氨酯和異丙醇混合形成；所述水性聚氨酯和異丙醇的體積比為1:(0.1～1)，將混合物涂抹在涂抹板上，晾干后獲得鐵鈷納米合金柔性薄膜，通過采用上述水性聚氨酯和異丙醇進(jìn)行混合作為成膜劑可以提高鐵鈷納米合金柔性薄膜的柔性性能持久性，適用于作為電磁屏蔽薄膜應(yīng)用在各種電子設(shè)備中，擴(kuò)展了應(yīng)用范圍。

44、4.通過本發(fā)明提供的鐵鈷納米合金柔性薄膜的制備方法，通過采用在惰性氣體環(huán)境中，在20-30min將硼氫化鈉的水溶液加入到混合液中進(jìn)行攪拌，再進(jìn)行升溫至75～95℃后加入含硅化合物進(jìn)行攪拌，獲得顆粒狀產(chǎn)物可以獲得二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒，將二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒加入到由水性聚氨酯和異丙醇形成的成膜劑中進(jìn)行攪拌，所述水性聚氨酯和異丙醇的體積比為1:(0.1～1)，攪拌后通過二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒中二氧化硅表面的含氧基團(tuán)可以與水性聚氨酯分子間形成氫鍵等相互作用，并進(jìn)一步將鐵鈷納米合金顆粒進(jìn)行位置固定，即使在交變磁場條件下，也能防止二氧化硅包覆的鐵鈷納米合金顆粒中鐵鈷納米合金顆粒的位移。

45、5.通過本發(fā)明提供的鐵鈷納米合金柔性薄膜的制備方法，通過采用丙酸鈉作為穩(wěn)定劑與鐵鹽、鈷鹽在水中進(jìn)行混合，所述鐵鹽和鈷鹽的摩爾比為1:(0.5～2)，鐵鹽和丙酸鈉的摩爾比1:(5～20)，通過采用丙酸鈉可以輔助形成小尺寸的納米合金顆粒，本技術(shù)中采用丙酸鈉相對于不溶水的油酸等硬脂酸類表面活性劑，本技術(shù)中采用的丙酸鈉具有良好的水溶性，可以使混合液中較高的酸根離子濃度，酸根離子具有靜電作用和配位作用，可以快速錨定在納米合金顆粒表面，限制納米合金顆粒的成長和團(tuán)聚，并進(jìn)一步獲得較小的納米簇，從而提高了納米顆粒的穩(wěn)定性。