專利名稱：導模法同步生長多條晶體的熱場及方法
技術領域：
本發明涉及一種晶體的生長方法及其使用的熱場，尤其涉及一種導模法同步生長多條藍寶石單晶體的方法及該方法所使用的熱場。
背景技術：
藍寶石單晶體(a-Al2O3單晶)是一種簡單配位型氧化物晶體，屬六方晶系，空間群D63d2R3mc，具有良好的力學、機械、熱學和電學性能及穩定的物理化學性能，是一種耐高溫、耐磨損、抗腐蝕性和透光波段寬的優質光功能材料，在激光、紅外、半導體、LED襯底、新能源技術、高檔奢侈品等領域有廣泛的應用。人類對藍寶石的認識較早，生長技術多樣。但其生長速度慢，生產可重復性差，導致價格過于昂貴，大大限制了藍寶石的應用。各種藍寶石生長方法互有利弊，其中，導模法 (EFG)是利用金屬的毛細現象通過鉬模具引導Al2O3熔體，在結晶過程中藍寶石外形由鉬模具的形狀限定，而得到理想中的產品，這大大簡化了晶體的加工環節，降低了加工難度，同時減少了坯料的浪費，可顯著提高經濟效益，是當前人工藍寶石最具潛力的生長方法之一。然而，Ere法在生長多條晶片時往往由于同步性差，而造成各條晶片的晶向不一， 徑向溫度梯度不均勻，致使晶片位錯密度高甚至形成晶界，并帶有較大應力，晶體質量很不
王困相

發明內容
為了解決現有技術中采用Ere法生長多條晶片時所存在的多條晶片同步性差、各晶片晶向不一、徑向溫度梯度不均勻、晶片位錯密度高、內應力大等問題，本發明提供了一種導模法同步生長多條晶片的熱場及方法。本發明所提供的技術方案為一種導模法同步生長多條晶體的熱場，其至少包括加熱保溫裝置、設置于加熱保溫裝置內部的坩堝和用于提拉籽晶的籽晶夾頭裝置，所述加熱保溫裝置包括設置于坩堝外周的用于加熱坩堝的發熱體；所述坩堝具有相互平行的第一側壁和第二側壁；所述發熱體為使所述坩堝的內部與其第一側壁、第二側壁等距的位置處溫度相等的結構；所述坩堝內設置有并排式模具，所述并排式模具包括并排固定在所述坩堝內、結構相同的多個模具片，每一模具片到所述坩堝的第一側壁、第二側壁的距離相等，且每一模具片的上表面均與所要生長的晶體的截面尺寸、形狀相同；所述并排式模具的上方設置所述籽晶，所述籽晶底部具有一可與每一模具片的上表面同時接觸的熔接面，且所述籽晶的熔接面與每一模具片的上表面接觸而形成的接觸面的大小、尺寸相同。進一步的，所述坩堝為方形體結構，所述發熱體為與所述坩堝結構匹配的方形體結構，所述坩堝的第一側壁、第二側壁與所述發熱體的內壁距離相等，從而使得所述坩堝的
4內部與其第一側壁、第二側壁等距的位置處溫度相等。進一步的，所述所要生長的晶體為片狀或拱形片狀；每一模具片的上表面均具有與所述坩堝的第一側壁平行的第一邊緣以及與所述坩堝的第二側壁平行的第二邊緣，且每一模具片的第一邊緣到所述坩堝的第一側壁的距離、第二邊緣到所述坩堝的第二側壁的距離、以及每一模具片的第一邊緣到第二邊緣的距離均相等。進一步的，所述籽晶為兩側具有突起部的T形片狀，該T形片狀的籽晶平行于所述坩堝的第一側壁、第二側壁設置，并到所述坩堝的第一側壁、第二側壁的距離相等，所述籽晶的底部表面形成可與每一模具片的上表面同時接觸的所述熔接面；所述籽晶夾頭裝置包括分別與所述籽晶兩側的突起部連接的兩個鉬制套，所述鉬制套具有用于容納所述籽晶的突起部的圈套結構；所述籽晶的突出部伸入到所述鉬制套的圈套結構內，從而將所述籽晶掛在所述鉬制套上。進一步的，所述加熱保溫裝置還包括石墨硬氈保溫罩，其設置于所述發熱體和坩堝的上方，并環繞設置在所述籽晶和籽晶夾頭裝置的外圍；所述石墨硬氈保溫罩的表面刷有耐氧化涂層，所述石墨硬氈保溫罩上設置有便于觀察晶體生長的第一觀察窗口和第二觀察窗口，且所述第一觀察窗口和所述第二觀察窗口對稱設置在所述籽晶的兩側。本發明的熱場中，坩堝與發熱體結構改進，使得在坩堝的內部、與第一側壁、第二側壁等距離的位置處溫度相等，而本發明熱場中的并排式模具設置在坩堝內，每一模具片與第一側壁、第二側壁的距離均相等，可保證每一模具片上生長的晶體的徑向溫度分布均勻、前后對稱，內應力小；而本發明熱場中采用同一籽晶與多個模具片同時接觸，多條晶體可在同一籽晶提拉下在引晶、縮頸、擴肩及等徑生長過程中保持高度的同步性和一致性，因此，本發明的熱場可同步生長出多條晶向一致、徑向溫度梯度均勻的晶體，在保證晶體質量穩定的同時，可大幅增加晶體的產能，降低生產成本，縮短生產周期。本發明還提供了一種導模法同步生長多條晶體的方法，其是采用本發明的熱場， 通過導模法直接從熔體中拉制而出同步生長的多條晶體的方法，包括以下步驟將原料裝入單晶生長爐內的坩堝內；單晶生長爐內抽真空后，充入保護氣氛至爐內氣壓為標準大氣壓；加熱升溫溶化原料成熔體，并恒溫一定時間；將籽晶懸于坩堝內的并排式模具的上方一定距離處烤晶，烤晶數分鐘后，將籽晶緩慢落在并排式模具上，使籽晶的熔接面與每一模具片的上表面上的熔體充分熔接，而實現多條晶體的引晶；經縮頸和擴肩過程后，提拉籽晶，使多條晶體進行等徑生長，其中，在等徑生長過程中，保持提拉速率恒定，提拉速率為10 40mm/h ；待多條晶體在籽晶提拉下完全脫離模具片的上表面后，停止提拉，恒溫一定時間， 然后開始降溫，待溫度降至室溫時，即得同步生長的多條晶體。進一步的，所述“擴肩”通過降溫并提拉籽晶的方法實現，其中，降溫速率為1 2V /h，提拉速率為0 5mm/h，擴肩角度為120°。進一步的，所述“單晶生長爐內抽真空后，充入保護氣氛至爐內氣壓為標準大氣壓”的具體操作步驟為
單晶生長爐內抽真空至真空度為10_3Pa，充氬至爐內氣壓為標準大氣壓，再抽真空至真空度為4X 10_3Pa 8X 后，再次充氬至爐內氣壓為標準大氣壓。進一步的，所述“降溫”的具體操作步驟為降溫速率為2KW/h 6KW/h。進一步的，所述晶體為藍寶石晶體、石榴石或硅單晶。進一步的，所述晶體為片狀或拱形片狀。采用本發明的導模法同步生長多條晶體的方法可同步生長出多條晶體，且生長出的多條晶體質量穩定、晶向一致、徑向溫度均勻、內應力小。


圖1表示本發明的熱場的結構示意圖；圖2表示圖1的左視圖；圖3表示圖1中A-A向結構示意圖；圖4表示籽晶的結構示意圖。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。如圖1和圖2所示，本發明實施例中提供了一種導模法同步生長多條晶體的熱場， 其與目前導模法生長晶體所采用的設備中的熱場大體結構類似，至少包括加熱保溫裝置、 坩堝1、導模模具和籽晶夾頭裝置3，其中，加熱保溫裝置包括氧化鋁陶瓷底座41、氧化鋯砂體42、感應加熱線圈43、氧化鋁陶瓷管44、發熱體45和保溫罩，坩堝1設置在發熱體45的內部，導模模具設置在坩堝1內部，保溫罩設置于發熱體45和坩堝1的上方，且保溫罩的內部具有空腔，其環繞設置在籽晶2和籽晶夾頭裝置3的外圍，為了保證同步生長多條質量穩定的晶體，本發明的熱場與現有技術相比，進行以下技術改進圖3為坩堝1、發熱體45、導模模具以及籽晶2的位置關系俯視圖，如圖3所示， 本發明熱場中的坩堝1沿其長度方向上具有相互平行的第一側壁U和第二側壁12，發熱體45為使得坩堝1的內部、與第一側壁11、第二側壁12等距的位置處溫度相等的結構；坩堝1內設置有并排式模具5，該并排式模具5包括沿坩堝1長度方向并排設置的多個模具片50，多個模具片50的結構相同，模具片50的數量可根據需求設定，圖2中模具片50數量為8個，每一模具片50到坩堝1的第一側壁11、第二側壁12的距離相等，且每一模具片50 的上表面均與所要生長的晶體截面的尺寸、形狀相同，在每一模具片50上還具有可將坩堝 1內的熔體引導至其上表面的毛細縫、以及設置在模具片50上表面上并與毛細縫對應的模具口，模具片50上具有毛細縫和模具口的結構均為已知技術，在此，圖中未畫出毛細縫和模具口 ；籽晶2的底部具有一可與每一模具片50的上表面同時接觸的熔接面2a，且籽晶2 的熔接面加與每一模具片50的上表面接觸而形成的接觸面的大小、尺寸相同。本實施例中，如圖3所示，坩堝1設計為長方形體結構，發熱體45設計為與坩堝1 結構匹配的長方體結構，發熱體45與坩堝1的長寬比例相等，且坩堝1設置在發熱體45的中心位置，坩堝1的第一側壁11、第二側壁12到發熱體45的內壁距離相等，這種結構就保證了坩堝1的內部、與其第一側壁11、第二側壁12等距的位置處溫度相等。在實際應用中，坩堝1還可以設計為具有相互平行的第一側壁11、第二側壁12的長條形結構，發熱體45為與坩堝1結構匹配的長條形結構，同樣可實現在坩堝1內部距離其第一側壁U和第二側壁 12等距離的位置處溫度相等的目的，當然，坩堝1和發熱體45還可以為其他結構形式。本發明的熱場中坩堝1和發熱體45結構改進，保證坩堝1的內部與其第一側壁 11、第二側壁12等距離的位置溫度相等；并排式模具5設置在坩堝1內，其每一模具片50 與第一側壁11、第二側壁12的距離均相等，從而保證了每一模具片50上生長的晶體徑向溫度分布均勻、前后對稱，內應力小；同時，本發明熱場中采用同一籽晶2與多個模具片50同時接觸，多條晶體可在同一籽晶2提拉下在引晶、縮頸、擴肩及等徑生長過程中保持高度的同步性和一致性，因此，本發明的熱場可同步生長出多條晶體晶向一致、徑向溫度梯度均勻的多條晶體，同時，在保證晶體質量穩定的情況下，可大幅增加晶體的產能，降低生產成本， 縮短生產周期。如圖3所示，本實施例中，并排式模具5通過限位條7固定在坩堝1內。在實際應用中，并排式模具5與坩堝1的固定方式還可以為其他固定方式。本發明的熱場可用于生長片狀晶體，也可以用于生長拱形片狀晶體。本實施例中，以所生長的晶體是片狀晶體為例，如圖3所示，每一模具片50的上表面與片狀晶體截面相同，均為具有相互平行的第一邊緣50a、第二邊緣50b的長方形，其中， 第一邊緣50a與坩堝1的第一側壁11平行，第二邊緣50b與坩堝1的第二側壁12平行，且每一模具片50的第一邊緣50a到所述坩堝1的第一側壁11的距離、第二邊緣50b到所述坩堝1的第二側壁12的距離、以及每一模具片50的第一邊緣50a到第二邊緣50b的距離均相等，即并排式模具5的寬度為坩堝1寬度的三分之一，從而保證每一模具片50上生長的晶體內應力較小。作為一種具體的實施方式，根據并排式模具5的形狀及擺放位置，本發明提供一種籽晶2的優選結構如圖1、圖2、圖4所示，籽晶2為兩側具有突起部2b的T形片狀，該 T形片狀的籽晶2平行于坩堝1的第一側壁11、第二側壁12設置，且其到坩堝1的第一側壁11、第二側壁12的距離相等，即該籽晶2垂直設置于并排式模具5的上表面并設置在并排式模具5的正中間上方，籽晶2的底部表面即為熔接面2a，該熔接面加可與每一模具片 50的上表面同時接觸，該T形片狀的籽晶2確定了晶片的生長方向，并可保證多條晶體在引晶、擴肩及等徑生長過程中高度的同步性。為了與籽晶2結構配合，本發明還提供了一種籽晶夾頭裝置3，該籽晶夾頭裝置3 包括分別與籽晶2兩側的突起部2b連接的兩個鉬制套31，每個鉬制套31具有用于容納籽晶2的突起部2b的圈套結構，鉬制套31的上部與提拉裝置連接，籽晶2兩側的突出部伸入到鉬制套31的圈套結構內，從而將籽晶2掛在鉬制套31的下部，在鉬制套31的圈套結構與籽晶2的上表面之間留有可使籽晶2上下移動的空隙31a，以避免籽晶2在引晶過程中與并排式模具5結合時，由于人為失誤導致的籽晶2對并排式模具5的沖擊損傷。在實際應用中，籽晶2的結構還可以為底部具有熔接面加的其他結構形式，籽晶夾頭裝置3可以為與籽晶2結構匹配的其他形式。本實施例中，如圖1和圖2所示，加熱保溫裝置中的保溫罩采用石墨硬氈保溫罩 46，其表面刷有耐氧化涂層，在石墨硬氈保溫罩6上設置有用于觀察晶體生長的第一觀察窗口 461和第二觀察窗口 462，且第一觀察窗口 461和第二觀察窗口 462對稱設置在籽晶2的兩側，以保證生長的多條晶體徑向溫度對稱性好，同時，石墨硬氈輕便易操作，加工簡單， 不掉渣、不開裂，重復性好，純度高，具有比金屬制品更好的保溫性能。本發明的實施例中還提供了一種導模法同步生長多條晶體的方法，其是采用本發明的熱場，通過導模法直接從熔體中拉制而出同步生長的多條晶體的方法。以生產多條藍寶石晶片為例，本發明的方法包括以下步驟(1)原料處理將純度為99. 999%以上的高純三氧化二鋁(Al2O3)純白粉料塊經高溫氧化氣氛中烘干后，裝入坩堝1內。(2)單晶生長爐裝爐將單晶生長爐擦拭干凈后，將經過高溫空燒并除塵處理的加熱保溫裝置、坩堝1、并排式模具5、籽晶夾頭裝置3等熱場工裝擺放在單晶生長爐內，要求熱場擺放水平，不能出現傾斜，各熱場工裝保證同心；校正籽晶夾頭裝置3，將籽晶2連接在籽晶夾頭裝置3下方，并使得籽晶2的熔接面加垂直于并排式模具5的正中間，即，將片狀的籽晶2與坩堝1的第一側壁11、第二側壁12平行設置，并使其與第一側壁11、第二側壁12距離相等。(3)抽真空、充氬氣單晶生長爐內抽真空至真空度為10_3Pa，充氬至爐內氣壓為標準大氣壓，再抽真空至真空度為4 X IO-3Pa 8 X KT3I^后，再次充氬至爐內氣壓為標準大氣壓。(4)溶化原料加熱升溫，加熱升溫按五步進行，每一步之間間隔15分鐘，第一步升溫功率為0 6Kw，第二步升溫功率為6 12Kw，第三步升溫功率為12 8Kw，第四步升溫功率為18 MKw，第五步升溫功率為M 30Kw，至原料完全溶化后，恒溫1 3小時。(5)弓丨晶將籽晶2懸于坩堝1內的并排式模具5的模具口上方2 4mm處進行烤晶，坩堝1內的熔體沿每一模具片50的毛細縫上行至上表面，在每一模具片50的上表面上形成熔體薄層，烤晶20 60分鐘后，將籽晶2緩慢落在并排式模具5的每一模具片50上， 使籽晶2的熔接面加與每一模具片50的上表面上的熔體充分熔接，從而實現多條晶體的弓I晶。(6)縮頸通過升高熔體溫度的方法實現縮頸，以減少籽晶2中的遺傳缺陷，在縮頸過程中，任何非軸向的位錯都可以被逐步排除掉。(7)擴肩通過降溫并低速提拉的方法實現擴肩，低速提拉擴肩有利于消除位錯和晶體間界，其中，降溫速率為1 2V /h，提拉速率為0 5mm/h，使得晶體沿籽晶2從模具片50中間向兩邊緩慢生長，擴肩時的擴肩角度一般以120°左右為佳，擴肩時，晶片中部溫度不可太低，以避免引起多晶或晶體炸裂，擴肩一直到擴滿為止，標準是晶體的寬度與模具片50的模具口一樣寬即可。(8)等徑生長擴肩結束后，提拉籽晶2，使多條晶體進行等徑生長，其中，在等徑生長過程中，保持提拉速率恒定，提拉速率在10 40mm/h為宜。(9)降溫待多條晶體在籽晶2提拉下完全脫離模具片50的模具口 1 3mm后， 停止提拉，恒溫1 3小時，然后開始降溫，降溫速率在2 6KW/h之間，按先慢后快的原則進行，待溫度緩慢降至室溫時，多條晶體的生長結束，即得同步生長的多條藍寶石晶片。采用本發明導模法同步生長多條晶體的方法可同步生長8條尺寸為55mm寬、3mm 厚、450mm長的藍寶石單晶片，解決了現有技術中采用ETO法生長多條晶片時所存在的多條晶片同步性差、各晶片晶向不一、徑向溫度梯度不均勻、晶片位錯密度高等問題，生長出的晶片可用作襯底、窗口、半導體器件、高精密零部件等，本發明的方法在保證晶體質量的情況下，可大幅增加藍寶石產能，降低生產成本縮短生產周期。本發明的方法也可應用到其它晶體系列晶體生長工藝，如石榴石、硅單晶等，彌補國內技術空白，對藍寶石產業化帶動作用。以上所述是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明所述原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種導模法同步生長多條晶體的熱場，其至少包括加熱保溫裝置、設置于加熱保溫裝置內部的坩堝和用于提拉籽晶的籽晶夾頭裝置，所述加熱保溫裝置包括設置于坩堝外周的用于加熱坩堝的發熱體，其特征在于所述坩堝具有相互平行的第一側壁和第二側壁；所述發熱體為使所述坩堝的內部、與其第一側壁和第二側壁等距的位置處溫度相等的結構；所述坩堝內設置有并排式模具，所述并排式模具包括并排固定在所述坩堝內、結構相同的多個模具片，每一模具片到所述坩堝的第一側壁、第二側壁的距離相等，且每一模具片的上表面均與所要生長的晶體的截面尺寸、形狀相同；所述并排式模具的上方設置所述籽晶，所述籽晶底部具有一可與每一模具片的上表面同時接觸的熔接面，且所述籽晶的熔接面與每一模具片的上表面接觸而形成的接觸面的大小、尺寸相同。
2.根據權利要求1所述的熱場，其特征在于所述坩堝為方形體結構，所述發熱體為與所述坩堝結構匹配的方形體結構，所述坩堝的第一側壁、第二側壁到所述發熱體的內壁距離相等。
3.根據權利要求1所述的熱場，其特征在于所述所要生長的晶體為片狀或拱形片狀；每一模具片的上表面均具有與所述坩堝的第一側壁平行的第一邊緣以及與所述坩堝的第二側壁平行的第二邊緣，且每一模具片的第一邊緣到所述坩堝的第一側壁的距離、第二邊緣到所述坩堝的第二側壁的距離、以及每一模具片的第一邊緣到第二邊緣的距離均相寸。
4.根據權利要求1至3任一項所述的熱場，其特征在于所述籽晶為兩側具有突起部的T形片狀，該T形片狀的籽晶平行于所述坩堝的第一側壁、第二側壁設置，并到所述坩堝的第一側壁、第二側壁的距離相等，所述籽晶的底部表面形成可與每一模具片的上表面同時接觸的所述熔接面；所述籽晶夾頭裝置包括分別與所述籽晶兩側的突起部連接的兩個鉬制套，所述鉬制套具有用于容納所述籽晶的突起部的圈套結構；所述籽晶的突出部伸入到所述鉬制套的圈套結構內，從而將所述籽晶掛在所述鉬制套上。
5.根據權利要求4所述的熱場，其特征在于所述加熱保溫裝置還包括石墨硬氈保溫罩，其設置于所述發熱體和坩堝的上方，并環繞設置在所述籽晶和籽晶夾頭裝置的外圍；所述石墨硬氈保溫罩的表面刷有耐氧化涂層，在所述石墨硬氈保溫罩上設置有便于觀察晶體生長的第一觀察窗口和第二觀察窗口，且所述第一觀察窗口和所述第二觀察窗口對稱設置在所述籽晶的兩側。
6.一種導模法同步生長多條晶體的方法，其特征在于，其是采用如權利要求1至5任一項所述的熱場，通過導模法直接從熔體中拉制而出多條晶體的方法，包括以下步驟將原料裝入單晶生長爐內的坩堝內；單晶生長爐內抽真空后，充入保護氣氛至爐內氣壓為標準大氣壓； 加熱升溫，至原料溶化為熔體后，恒溫一定時間；將籽晶落在并排式模具上，使籽晶底部的熔接面與每一模具片的上表面上的熔體充分熔接，實現多條晶體的引晶；經縮頸、擴肩后，提拉籽晶，使多條晶體進行等徑生長； 多條晶體等徑生長結束后，降溫，即得同步生長的多條晶體。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于所述“擴肩”通過降溫并低速提拉籽晶的方法實現，其中，降溫速率為1 2V /h，提拉速率為0 5mm/h，擴肩角度為120°。
8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于在所述等徑生長過程中，保持提拉速率恒定，提拉速率為10 40mm/h。
9.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述“單晶生長爐內抽真空后，充入保護氣氛至爐內氣壓為標準大氣壓”的具體操作步驟為單晶生長爐內抽真空至真空度為10_3Pa，充氬至爐內氣壓為標準大氣壓，再抽真空至真空度為4X 10_3Pa 8 X 后，再次充氬至爐內氣壓為標準大氣壓。
10.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述“降溫”的降溫速率為2KW/h 6KW/
11.根據權利要求6所述的方法，其特征在于所述晶體為藍寶石晶體、石榴石或硅單
12.根據權利要求6至11任一項所述的方法，其特征在于所述晶體為片狀或拱形片狀。
全文摘要
本發明提供一種導模法同步生長多條晶體的熱場，其包括加熱保溫裝置、坩堝和籽晶夾頭裝置，加熱保溫裝置包括發熱體；坩堝具有相互平行的第一側壁和第二側壁；發熱體為使坩堝的內部與其第一側壁、第二側壁等距的位置處溫度相等的結構；坩堝內設置有并排式模具，并排式模具包括多個模具片，每一模具片到坩堝的第一側壁、第二側壁的距離相等，且每一模具片的上表面均與所要生長的晶體的截面尺寸、形狀相同；并排式模具的上方設置籽晶，籽晶底部具有一可與每一模具片的上表面同時接觸的熔接面。本發明還提供一種采用上述熱場通過導模法同步生長多條晶體的方法。本發明的熱場可同步生長出晶向一致、徑向溫度梯度均勻的多條晶體。
文檔編號C30B15/24GK102560630SQ20121000891
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月12日 優先權日2012年1月12日
發明者孟智勇, 羅平, 鄭偉 申請人:徐州協鑫光電科技有限公司