本發明屬于卷煙制品生產技術領域，涉及一種以微乳液為芯材的新型煙用膠囊的制備方法。
背景技術：
卷煙加香是卷煙工藝中的一個重要課題，用于改善卷煙的吸味，掩蓋雜氣、增加豐富性、圓潤煙氣、提高舒適性和余味等，對消費者的品吸感受具有直接關系。現有的加香技術主要有煙絲加香、卷煙輔材加香等，但這兩種加香技術具有較為明顯的缺點，例如香氣會隨著時間的推移逐漸減弱，導致卷煙品質下降。卷煙輔材加香主要通過在濾棒中加入載香芯線、顆粒、膠囊(爆珠)等。煙用軟膠囊是近幾年業界流行的一種卷煙加香方式，它將一定量的煙用香精通過一定手段密封于球形的軟質膠囊中，再將煙用膠囊添加到煙用濾棒中，消費者可以在抽吸過程中適時捏破膠囊釋放出香氣成分，起到改善吸味、增加玩味性等作用。
在當今市場中，用來作為膠囊壁材的多為親水性物質，芯液也幾乎無一例外的以油溶性香精輔以脂質溶劑作為香精稀釋劑。因此，開發一種能夠包裹水溶性香精膠囊的技術便成為研究的一個熱點，如：cn104305521a公開了一種用蠟質及助凝劑作為壁材通過冷卻凝結方式進行水溶液包裹，然后依次包裹粉劑及親水性膜層、使膠囊成圓形；湖北中煙工業有限責任公司申請的cn201410059720公開了一種三層水膠囊；云南中煙工業有限責任公司申請的cn201510352940公開了一種復合封裝膠囊的制備方法，該方法使用兩親性天然高分子材料直接包裹水或水溶液制備內層包水軟膠囊。
然而，在上述現有技術中，包油膠囊雖已形成了較為成熟的技術，但是其膠囊壁材局限性導致了其不能包裹具有水溶性成分的芯液；且行業內一直沒有出現能夠形成產業化的可靠的包水膠囊技術。本發明將包油膠囊與包水膠囊的特點有機結合到一起，同時克服了包油膠囊和包水膠囊的缺陷，實現了油溶性香精、水溶性香精的同時添加，極大地拓寬了香精的選材范圍，豐富了煙用膠囊調香及應用。
微乳液在近年日益成為各行業關注的焦點，cn101167706a、cn101811014a、cn102601833a、ep1021085a1均以乳液作為分散體系用于制備各類納米顆粒或微膠囊，cn201310123729、cn201610070603、cn201610070602公開了在化妝品領域內以微乳液的形式將水性物質和油性物質結合在一起，cn201510495025、cn201510408249、cn201310163543公開的微乳液用于食品行業，但微乳液在卷煙行業尚未實現相關應用，本發明公開了一種以油包水微乳液作為芯液的煙用膠囊的制備方法，實現了微乳液在卷煙行業的應用。
技術實現要素：
為解決上述技術問題，本發明提供了一種同時含有油溶性香精和水溶性香精的新型煙用膠囊及其制備方法。
本發明將包油膠囊與包水膠囊的特點有機結合到一起，可實現油溶性香精、水溶性香精的同時添加，極大地拓寬了香精的選材范圍，豐富了煙用膠囊調香及應用范圍。
在本發明的一方面，提供了一種新型煙用膠囊，所述的新型煙用膠囊由10-30重量份膠囊壁材與30-70重量份芯材組成，膠囊外觀為粒徑2.5-4mm透明或半透明彈性球狀體。所述膠囊的耐破強度優選為0.5-2.5kg，所述膠囊的壁厚度優選為0.1-0.5mm。
根據本發明的一種優選實施方式，所述膠囊以油包水反相微乳液作為芯材，以生物質膠或合成樹脂作為膠囊壁材。所述油包水反膠束微乳液芯材的密度優選為0.8-1.1g/cm3，并含有復配表面活性劑，助表面活性劑，油相，油溶性香精，水，水溶性香精/醇溶性香精。
優選地，所述膠囊芯材油包水型反相微乳液的水相中含有水、水溶性香精/醇溶性香精。
優選地，所述膠囊芯材油包水型反相微乳液的油相中含有油和油溶性香精。
在本發明的另一方面，還提供了上述膠囊的制備方法，該制備方法包括將配制好的芯材和壁材按照比例加入滴丸裝置中，形成壁材包裹微乳液芯液的膠囊。
根據本發明的一種優選實施方式，所述的油包水反相微乳液芯材的制備步驟可以為：將油性組分，油溶性香精、復配表面活性劑按比例均勻混合構成油相；將助表面活性劑、水和水溶性香精或醇溶性香精混合均勻后構成水相，將水相逐滴加入正超聲分散的油相中，混合均勻后繼續分散(優選約10min)形成透明或半透明狀油包水反相微乳液。
根據本發明的一種優選實施方式，所述油包水反相微乳液芯材包含以下質量百分比的組分：油相:水相＝30-70％:70-30％，所述油相包含油性組分、油溶性香精、復配表面活性劑；所述水相包含水、水溶性香精或醇溶性香精、助表面活性劑。
根據本發明的一種優選實施方式，在所述的油相中，油性組分、油溶性香精、復配表面活性劑的質量百分比為60-79％:0.01-1％:40-20％。
所述的油性組分可以是烴油、月桂醇甘油酯、肉蔻豆酸異丙酯、棕櫚酸異丙脂、棕櫚酸異辛酯、辛酸/癸酸甘油酯、動植物油、硅油中的一種或幾種。
所述的復配表面活性劑可以是大豆磷脂、脫水山梨醇倍半甘油酸酯、異硬脂酸/琥珀酸二甘油酯、三蓖麻油酸甘油酯、tween80、span80中的一種或幾種。
所述的油溶性香精可以是甜橙油、檸檬油、薄荷油、橄欖油、茉莉精油、油溶性咖啡香精、以及各類食用香精中的至少一種。
根據本發明的另一種優選實施方式，所述的水相組分中，水、水溶性香精或醇溶性香精、助表面活性劑的質量百分比為40-60％:0.01-20％:40-20％。
所述的水溶性香精可以是蜂蜜、甜味劑、煙草浸膏、甘草浸膏、紅棗浸膏、無花果提取物、茶類提取物、啤酒花提取物、梅子提取物、黑加侖提取物、蘋果提取物等中的一種或幾種。
所述的醇溶性香精可以是呋喃酮、大馬酮、巨豆三烯酮、順式茉莉花酮、茄酮或甲基環戊烯酮、麥芽酚或丁香酚、二氫獼猴桃內酯或γ-十一內酯、苯乙醛或香草醛、2,3-二甲基吡嗪或2-乙酰基吡啶中至少一種。
所述的助表面活性劑可以是丙二醇、丙三醇、乙醇、聚乙二醇400、苯乙醇等中的至少一種。
根據本發明的另一種優選實施方式，所述的煙用膠囊生物質膠壁材制備方法為：將不同成分的生物質膠按比例稱量好后加入60-80℃熱水中，同時不斷攪拌，60-80℃水浴溶解充分后保溫靜置得到所述生物質膠壁材液。
所述煙用膠囊生物質膠壁材可以為：明膠、刺槐豆膠、黃原膠、卡拉膠、魔芋膠、瓜爾膠、淀粉中的一種或多種。
根據本發明的一種優選實施方式，所述的煙用膠囊所采用的合成樹脂配制方法：將不同組分的合成樹脂、共聚物及酮類化合物按比例調制混合均勻，然后在溫度50-60℃下加熱，攪拌充分混勻，再靜置2h以上，冷卻并除去氣泡避光保存，得到所述的膠囊壁材液。
根據本發明的另一種優選實施方式，所述煙用膠囊合成樹脂壁材組分為雙酚a環氧丙烯酸樹脂、其它樹脂和/或酮化合物。
所述其他樹脂可以包含丙烯酸樹脂、pe、蒎烯樹脂、酚醛環氧丙烯酸樹脂、環氧化油丙烯酸酯、芳香族和脂肪族聚氨酯丙烯酸樹脂、聚酯丙烯酸樹脂、氨基丙烯酸樹脂、馬來酸酐共聚物，酮類化合物中一種或多種。
所述的酮類化合物可以是2-羥基-2-甲基-1-苯基-酮、1-羥基環己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-嗎啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-羥基-2-甲基-1-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一種或多種。這類酮類化合物作為合成樹脂的的交聯劑，促使膠囊固化成型。
在一個特別優選的實施方式中，本發明的所述煙用膠囊采用膠囊滴制方法進行(可優選采用生物質膠作為壁材)，該膠囊滴制方法如下：將配制好的芯材和壁材液按照70-90％與10-30％的比例分別裝入芯液罐和膠鍋中，由定量泵通過滴丸裝置同心圓滴頭將膠囊壁材液與微乳液芯液滴加到10-20℃冷卻油中，在內聚力的作用下芯液收縮為球型，外層包裹壁材液，兩者形成一個球型在保護液中緩慢下落，在其下落過程中膠囊壁材液逐漸冷卻固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液，而后使用篩網將濕膠囊與保護液分離，收集到的濕膠囊使用吸油紙將表面油吸干后投入轉籠，200-300rpm干燥4-10h，期間用風扇送風加速干燥，待膠皮干燥完全，取出干燥后膠囊用純酒精漂洗兩次后置于通風處1-2h待酒精揮發后得到生物質膠壁材-微乳液芯材膠囊。
所述的冷卻液可以是水、丙二醇、甘油、山梨醇、硅油、菜籽油、石蠟油、礦物油中的至少一種。
根據本發明的另一種優選方式，本發明的所述煙用膠囊采用膠囊滴制方法進行(可優選采用合成樹脂配作為壁材)，該膠囊滴制方法如下：將配制好的芯材和壁材液按照70-90％與10-30％的比例分別裝入芯液罐和膠鍋中，由定量泵通過滴丸裝置同心圓滴頭將配制的膠囊壁材液與配制的油包水反相微乳液芯液滴加到保護液中，在內聚力的作用下芯液收縮為球型，外層包裹壁材液，兩者形成一個球型在保護液中緩慢下落，在其下落過程中施加光源照射，合成樹脂壁材液在光照及冷卻的單一或共同因素作用下，逐漸完成交聯固化包裹密封芯液形成膠囊，爾后使用篩網將膠囊與保護液分離收集的膠囊，并使用濃度以體積計90％乙醇溶液洗滌，風干，得到所述的合成樹脂壁材-微乳液芯材膠囊。
所述的光源是功率為50-1000w的日光燈、白熾燈、紫外燈、led燈或探照燈中的至少一種。
與現有技術相比，本發明制備形成的煙用膠囊能夠很好的將水溶性香精、醇溶性香精與油溶性香精進行包裹，所得膠囊芯材性質穩定，壁材鎖水性好，壓力值適中。所述膠囊能夠很大程度的豐富煙用膠囊的香氣并在一定程度上增加煙氣潤感，提升卷煙抽吸品質；且制備工藝簡單易行，材料安全環保，適合連續化工業生產。
具體實施方式
以下將結合具體實施方式對本發明進行更為詳細的描述，但本發明的實施方式不限于以下實施案例。
實施例1
本實施例的煙用膠囊直徑為3.5-4.0mm，薄荷-獼猴桃味膠囊，壁材為生物質膠。其中芯材占膠囊比重90％，需要后續對膠皮進行干燥。
制備方法如下：
膠囊芯材配制：將棕櫚酸異丙酯、薄荷油、大豆磷脂、乙醇按照重量比100:20:17:13均勻混合形成溶液a，水，二氫獼猴桃內酯，正丁醇按照質量比10:1:6配制形成溶液b，將上述a、b溶液按5:3混合均勻形成透明或半透明油包水反相微乳液。
膠囊壁材配制：將卡拉膠，刺槐豆膠，瓜爾膠，淀粉按質量比1:1:0.5:0.1配成混合均勻的粉末，不斷攪拌后均勻分散在熱水中，粉料與水的質量比1:70，在80攝氏度下進行保溫。
滴制成型：將配制好的芯材與壁材液按質量3:1分別裝入滴丸機的膠鍋和芯液罐，由定量泵通過滴丸裝置同心圓滴頭將配制的膠囊壁材液與油包水反相微乳液芯液滴加到10-20℃冷卻油中，在其下落過程中膠囊逐漸冷卻固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液并通過調節設備參數使膠囊粒徑在3.5-4.0mm之間。
干燥：使用篩網將濕膠囊與保護液分離，收集到的濕膠囊使用吸油紙將表面油吸干后投入轉籠，200-300rpm干燥4-10h，期間用風扇送風加速干燥，待膠皮干燥完全，取出干燥后膠囊用酒精漂洗兩次后置于通風處1-2h待酒精揮發后得到生物質膠壁材-微乳液芯材膠囊樣品。
實施例2
本實施例的煙用膠囊直徑為2.5-3.0mm，甜橙-蜂蜜味膠囊，壁材為合成樹脂，其中芯材占比約85％。
制備方法如下：
膠囊芯材配制：將環己烷、甜橙油、脫水山梨醇倍半油酸酯、正丁醇按照重量比100:15:22:15均勻混合形成溶液a,水，蜂蜜，peg-400按照質量比：12:1:8配制形成溶液b，將上述a、b溶液按3:2混合均勻形成透明或半透明油包水反相微乳液。
膠囊壁材配制：將雙酚a環氧樹脂、丙烯酸樹脂質量比1:1.5混合均勻，加入質量百分比0.05％的1-羥基環己基苯基甲酮，然后在溫度50℃下加熱，并避光保存。
滴制成型：將配制好的芯材與壁材液按質量6:1分別裝入滴丸機的膠鍋和芯液罐，由定量泵通過滴丸裝置同心圓滴頭將配制的膠囊壁材液與油包水反相微乳液芯液滴加到10-20℃冷卻油中，在其下落過程中膠囊壁材受到外加光源照射后逐漸冷卻固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液，通過調節設備參數調節膠囊大小在2.5-3.0mm范圍內。收集所得膠囊即為合成樹脂壁材-微乳液芯材膠囊樣品。
實施例3
本實施例中煙用膠囊直徑為2.5-3.0mm，為檸檬-薰衣草味膠囊，壁材為生物質膠，芯材約占膠囊比重85％。
制備方法如下：
膠囊芯材配制：將三醋酸甘油酯、檸檬油、tween80、span80按照重量比98:12:18:16均勻混合形成溶液a；水，薰衣草提取物，正戊醇按照質量比：12:0.5:6配制形成溶液b，將上述a、b溶液按4:3混合均勻形成透明或半透明油包水反相微乳液；
膠囊壁材配制：將明膠、卡拉膠、瓜爾膠、淀粉質量比3:1:0.5:0.2配成混合均勻的粉末，不斷攪拌后均勻分散在熱水中，粉料與水的質量比1:65，在80攝氏度下進行保溫。
滴制成型：將配制好的芯材與壁材液按質量3.5:1分別裝入滴丸機的膠鍋和芯液罐，由定量泵通過滴丸裝置同心圓滴頭將配制的膠囊壁材液與油包水反相微乳液芯液滴加到10-20℃冷卻油中，在其下落過程中膠囊逐漸冷卻固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液，并通過調節設備參數使膠囊粒徑在2.5-3.0mm之間。
干燥：使用篩網將濕膠囊與保護液分離，收集到的濕膠囊使用吸油紙將表面油吸干后投入轉籠，200-300rpm干燥4-10h，期間用風扇送風加速干燥，待膠皮干燥完全，取出干燥后膠囊用酒精漂洗兩次后置于通風處1-2h待酒精揮發后得到生物質膠壁材-微乳液芯材膠囊樣品
實施例4
本實施例中煙用膠囊直徑為2.5-3.0mm，為茉莉-蘆薈味膠囊，壁材為生物質膠，芯材約占膠囊比重85％。
制備方法如下：
膠囊芯材配制：將月桂醇甘油酯、茉莉精油、三蓖麻油酸甘油酯、乙醇按照重量比96:15:18:12均勻混合形成溶液a；水，蘆薈提取物，丙二醇按照質量比：12:1.5:5配制形成溶液b，將上述a、b溶液按4:3混合均勻形成透明或半透明油包水反相微乳液。
膠囊壁材配制：將魔芋膠、瓜爾膠、淀粉按質量比5:2:0.2配成混合均勻的粉末，不斷攪拌后均勻分散在熱水中，粉料與水的質量比1:70，在80℃條件下進行保溫。
滴制成型：將配制好的芯材與壁材液按質量3.5:1分別裝入滴丸機的膠鍋和芯液罐，由定量泵通過滴丸裝置同心圓滴頭將配制的膠囊壁材液與油包水反相微乳液芯液滴加到10-20℃冷卻油中，在其下落過程中膠囊逐漸冷卻固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液,并通過調節設備參數使膠囊粒徑在2.5-3.0mm之間。
干燥：使用篩網將濕膠囊與保護液分離，收集到的濕膠囊使用吸油紙將表面油吸干后投入轉籠，200-300rpm干燥4-10h，期間用風扇送風加速干燥，待膠皮干燥完全，取出干燥后膠囊用酒精漂洗兩次后置于通風處1-2h待酒精揮發后得到生物質膠壁材-微乳液芯材膠囊樣品。
實施例5
本實施例中煙用膠囊直徑為3.5-4.0mm，為沉香-茶香膠囊，壁材為合成樹脂，芯材約占膠囊比重90％。
制備方法如下：
膠囊芯材配制：將肉豆蔻酸異丙酯、沉香香精、異硬脂酸異丙酯、span80按照重量比96:5:22:15均勻混合形成溶液a；水，茶葉浸膏，異戊醇按照質量比：12:1.5:5配制形成溶液b，將上述a、b溶液按4:3混合均勻形成透明或半透明油包水反相微乳液。
膠囊壁材配制：將酚醛環氧丙烯酸樹脂、環氧化油丙烯酸酯、線性低密度聚乙烯按質量比3:2:0.5配成混合均勻混合均勻然后在溫度110℃下加熱，并保溫保存。
滴制成型：將配制好的芯材與壁材液按質量6:1分別裝入滴丸機的膠鍋和芯液罐，由定量泵通過滴丸裝置同心圓滴頭將配制的膠囊壁材液與油包水反相微乳液芯液滴加到10-20℃冷卻油中，在其下落過程中膠囊壁材逐漸冷卻固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液，通過調節設備參數調節膠囊大小在2.5-3.0mm范圍內。收集所制膠囊即得到合成樹脂壁材-微乳液芯材膠囊樣品。
實施例6
本實施例中煙用膠囊直徑為3.5-40mm，為石斛-煙香膠囊，壁材為合成樹脂，芯材約占膠囊比重90％。
制備方法如下：
膠囊芯材配制：將辛酸/癸酸三甘油酯、石斛香精、油酸酯、tween80按照重量比96:10:22:15均勻混合形成溶液a；水、煙草浸膏，異戊醇按照質量比：15:2:3配制形成溶液b，將上述a、b溶液按4:3混合均勻形成透明或半透明油包水反相微乳液。
膠囊壁材配制：將脂肪族聚氨酯丙烯酸樹脂、聚酯丙烯酸樹脂、氨基丙烯酸樹脂按質量比3:2:0.5混合均勻，然后加入質量百分數為0.03％的2-羥基-2-甲基-1-苯基-酮，并在溫度50℃下攪拌加熱，避光保存。
滴制成型：將配制好的芯材與壁材液按質量6:1分別裝入滴丸機的膠鍋和芯液罐，由定量泵通過滴丸裝置同心圓滴頭將配制的膠囊壁材液與油包水反相微乳液芯液滴加到介質油中，在其下落過程中膠囊壁材在外加光源照射下逐漸固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液，通過調節設備參數調節膠囊大小在3.5-4.0mm范圍內。收集所制膠囊即得到合成樹脂壁材-微乳液芯材膠囊樣品。
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