專利名稱：懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種羥基磷灰石生物活性涂層的制備技術(shù)，具體地說，涉及一種以羥基 磷灰石懸浮液作噴涂原料，以生物醫(yī)用金屬作基底材料的懸浮液等離子噴涂制備羥基磷 灰石生物活性涂層的新方法，屬于生物醫(yī)用材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景羥基磷灰石是組成骨和牙等人體硬組織的主要無機(jī)相成分，具有良好的生物活性及 生物相容性。然而，由于羥基磷灰石的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性較低，導(dǎo)致其在生理環(huán)境下 的抗疲勞能力較差，因此不能單獨(dú)用于承力部位的硬組織修復(fù)和替換。生物醫(yī)用金屬往 往是生物惰性材料，不具有生物活性，植入體內(nèi)后，不能與組織之間形成直接的化學(xué)鍵 合，但它們具有優(yōu)良的力學(xué)性能和抗腐蝕性能。為了克服上面所述羥基磷灰石和生物醫(yī) 用金屬材料單獨(dú)使用時(shí)的缺陷，并結(jié)合各自的優(yōu)勢，人們在生物醫(yī)用金屬材料上涂覆羥 基磷灰石涂層，從而可獲得既具有生物醫(yī)用金屬優(yōu)良的力學(xué)性能，又具有羥基磷灰石良 好生物活性及生物相容性的生物材料。目前，常見的羥基磷灰石生物活性涂層的制備方法有溶膠-凝膠法、電化學(xué)法、涂 敷-燒結(jié)法、離子束濺射沉積法、生物礦化沉積法和粉末等離子噴涂法。其中，粉末等 離子噴涂法，是以生物醫(yī)用金屬為基底材料，利用5000-1000(TC高溫等離子體在極短時(shí) 間內(nèi)將用以涂敷的羥基磷灰石粉末加熱熔化，并以300m/s的高速擊打在生物醫(yī)用金屬 材料表面，從而使羥基磷灰石粉末與生物醫(yī)用金屬基底材料之間形成牢固結(jié)合。粉末等 離子噴涂法是目前國內(nèi)外研究最為廣泛的方法之一，并且也是迄今唯一取得成功的商業(yè) 化技術(shù)，利用粉末等離子噴涂技術(shù)制成的人工關(guān)節(jié)和牙種植體等植入體產(chǎn)品在臨床上得 到了很好的應(yīng)用。然而，粉末等離子噴涂法通常采用粒徑為微米級的羥基磷灰石固體粉末作為等離子 噴涂原料。該等離子噴涂原料的制備一般須經(jīng)過濕化學(xué)法合成、陳化、噴霧干燥、粉末 造粒球化、煅燒、粉碎、球磨、分篩等一系列繁瑣的工藝環(huán)節(jié)，從而導(dǎo)致生產(chǎn)效率不高 和生產(chǎn)成本的增加。其次，在粉末等離子噴涂中，固體粉末顆粒容易聚集在一起，形成 形狀及大小不一的"團(tuán)簇體"，這些"團(tuán)簇體"經(jīng)高溫等離子火焰加熱熔化后，再高速擊打在生物醫(yī)用金屬基底表面形成羥基磷灰石生物活性涂層，從而導(dǎo)致該涂層存在結(jié)構(gòu)不均勻的缺陷。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的正是針對上述現(xiàn)有粉末等離子噴涂技術(shù)中所存在的缺陷，提出一種懸 浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的新方法，該方法以生物醫(yī)用金屬作為基 底材料，并直接以濕化學(xué)法合成的羥基磷灰石懸浮液作為等離子噴涂原料，再采用小角 度霧化噴嘴或者小直徑導(dǎo)管將羥基磷灰石懸浮液直接徑向注入等離子火焰中心的高溫 區(qū)域；懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破 碎、熔融和沉積，直接在生物醫(yī)用金屬表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂 層。本發(fā)明方法不但簡化了粉末等離子噴涂方法中制備噴涂原料的繁瑣工藝環(huán)節(jié)，而且 提高了生產(chǎn)效率和降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的基本思想是以直流等離子噴涂設(shè)備作為噴涂裝置，以生物醫(yī)用金屬作為 基底材料，直接采用濕化學(xué)法合成的羥基磷灰石懸浮液作為等離子噴涂原料制備羥基磷 灰石生物活性涂層。首先制備羥基磷灰石懸浮液，該懸浮液為細(xì)小的固體顆粒均勻地分 散在液體介質(zhì)中，再利用壓力容器中充入的壓縮空氣或電子蠕動(dòng)泵作為傳送動(dòng)力，并以 與之相應(yīng)匹配連接的耐壓管作為傳送介質(zhì)，然后采用小角度霧化噴嘴或小直徑導(dǎo)管將羥 基磷灰石懸浮液直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；懸浮液與高溫等離子火焰發(fā) 生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，直接在生物醫(yī)用 金屬表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用由以下措施構(gòu)成的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的方法，其特征在于依次包 括以下工藝步驟(1)羥基磷灰石懸浮液的制備a) 、或者按鈣磷摩爾比1.67,配置摩爾濃度為0.5-2.5mol/L的硝酸鈣水溶液和摩爾 濃度為0.5-3mol/L的磷酸氫二銨水溶液；在不斷攪拌下，將配置的磷酸氫二銨水溶液以 5-15ml/min速率滴加到硝酸鈣水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，然后再將百分比濃度10%-30%的氨 水以10-20ml/min速率滴加到反應(yīng)液中，控制反應(yīng)液pH值為9-12,保持反應(yīng)溫度在30-90 °C，待完全反應(yīng)后，靜置5-15分鐘，再陳化2448小時(shí)，即制得羥基磷灰石懸浮液備用；b) 、或者按鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為0.5-2.5mol/L的硝酸鈣水溶液和摩爾 濃度為0.5-3mol/L的磷酸氫二銨水溶液；將占配置的硝酸鈣水溶液體積5%-15%的乙醇胺加入到硝酸鈣水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉賹⒄寂渲玫牧姿釟涠@水溶液體積 5%-15%的乙醇胺加入到磷酸氫二銨水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉诓粩鄶嚢柘拢瑢⑻?加了乙醇胺的磷酸氫二銨水溶液按照5-15ml/min速率滴加到添加了乙醇胺的硝酸鈣水 溶液中進(jìn)行反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在30-90°C，待完全反應(yīng)后，靜置5-15分鐘，再陳化24-48 小時(shí)，即制得羥基磷灰石懸浮液備用；(2) 羥基磷灰石懸浮液的傳送a) 、或者將制備好的羥基磷灰石懸浮液置于一壓力容器中，然后向壓力容器中充入 壓縮空氣，使其中的壓力為正壓，利用該正壓作為傳送動(dòng)力，將羥基磷灰石懸浮液通過 與壓力容器相匹配連接的傳送管傳送到懸浮液注入系統(tǒng)中；b) 、或者將制備好的羥基磷灰石懸浮液置于一帶高能超聲波振蕩功能的容器中，利 用電子蠕動(dòng)泵作傳送動(dòng)力裝置，將羥基磷灰石懸浮液通過與電子蠕動(dòng)泵相匹配連接的傳 送管傳送到懸浮液注入系統(tǒng)中；(3) 羥基磷灰石懸浮液的注入a) 、或者采用小角度霧化噴嘴將羥基磷灰石懸浮液進(jìn)行霧化，隨即直接徑向注入等 離子火焰中心的高溫區(qū)域；b) 、或者采用小直徑導(dǎo)管以直線型射流的方式，將羥基磷灰石懸浮液直接徑向注入 等離子火焰中心的高溫區(qū)域；(4) 羥基磷灰石生物活性涂層的生成以制備好的羥基磷灰石懸浮液作等離子噴涂原料，以生物醫(yī)用金屬作基底；通過步 驟(1)中懸浮液的制備，步驟(2)中懸浮液的傳送和步驟(3)中懸浮液的注入；懸 浮液與等離子噴槍噴射的高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，直接在生物醫(yī)用金屬基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰 石生物活性涂層。上述技術(shù)方案中，其中步驟(2)中所述壓力容器為壓力罐，充入壓力罐中的壓縮 空氣的壓力為0.15-0.6Mpa。上述技術(shù)方案中，其中步驟(2)中所述與壓力罐或與電子蠕動(dòng)泵相匹配連接的傳 送管為耐壓管。上述技術(shù)方案中，其中步驟(2)中所述電子蠕動(dòng)泵傳送羥基磷灰石懸浮液的傳送 速率為10-100ml/min。上述技術(shù)方案中，其中步驟(3)所述小角度霧化噴嘴的霧滴發(fā)散角度為10-30度。上述技術(shù)方案中，其中步驟(3)中所述的小角度霧化噴嘴所用的霧化氣體為壓縮 空氣，霧化氣壓為0.15-0.5MPa。上述技術(shù)方案中，其中步驟(3)中所述的小直徑導(dǎo)管的內(nèi)徑為50-300微米。上述技術(shù)方案中，其中步驟(4)中所述的等離子噴涂功率為20-80千瓦，所用生 物醫(yī)用金屬基底與等離子噴嘴距離為8-20厘米。上述技術(shù)方案中，其中步驟(4)中所述的生物醫(yī)用金屬基底為生物醫(yī)用鈦，或生 物醫(yī)用鈦合金，或生物醫(yī)用不銹鋼，或生物醫(yī)用鈷基合金。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的方法提供的裝置， 該裝置采用直流等離子噴涂設(shè)備，包括等離子噴槍，金屬基底及其固定架，還進(jìn)一步包 括羥基磷灰石懸浮液的貯存容器，懸浮液的傳送系統(tǒng)，懸浮液的注入系統(tǒng)；所述懸浮液 貯存容器為一壓力容器或一帶高能超聲波振蕩功能的容器；所述傳送系統(tǒng)采用壓力容器 中充入的壓縮空氣或以電子蠕動(dòng)泵作為懸浮液的傳送動(dòng)力，并以與之相匹配連接的耐壓 管作為傳送介質(zhì)，耐壓管一端與壓力容器或帶高能超聲波振蕩功能的容器連通，另一端 與注入系統(tǒng)連通；所述注入系統(tǒng)中設(shè)置的小角度霧化噴嘴或小直徑導(dǎo)管通過固定座與等 離子噴槍連接并固定；壓力容器中的羥基磷灰石懸浮液由壓縮空氣經(jīng)耐壓管送往注入系 統(tǒng)中的小角度霧化噴嘴或小直徑導(dǎo)管，或?qū)Ц吣艹暡ㄕ袷幑δ苋萜髦械膽腋∫河呻?子蠕動(dòng)泵經(jīng)耐壓管送往注入系統(tǒng)中的小角度霧化噴嘴或小直徑導(dǎo)管；由小角度霧化噴嘴 將羥基磷灰石懸浮液進(jìn)行霧化，隨即直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域，或由小 直徑導(dǎo)管以直線型射流的方式直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域，懸浮液與高溫 等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融、沉積，在 金屬基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益技術(shù)效果-1、本發(fā)明采用羥基磷灰石懸浮液作等離子噴涂原料，其原料的制備與粉末等離子 噴涂法中原料的制備相比，省略了噴霧干燥、粉末造粒球化、煅燒、粉碎、球磨、分篩 等一系列繁瑣的工藝環(huán)節(jié)，從而大大提高了生產(chǎn)效率和降低了生產(chǎn)成本。2、本發(fā)明采用小角度霧化噴嘴將羥基磷灰石懸浮液進(jìn)行霧化，形成均勻細(xì)小的懸 浮液液滴，然后直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；由于懸浮液液滴發(fā)散角度較 小，使得絕大多數(shù)均勻細(xì)小的懸浮液液滴都能進(jìn)入等離子火焰中心的高溫區(qū)域，并發(fā)生 充分的熱交換，從而既減少了噴涂原料的浪費(fèi)，又節(jié)約了能源，還可進(jìn)一步提高羥基磷 灰石生物活性涂層的沉積效率；而且，由于進(jìn)入等離子火焰中心高溫區(qū)域的噴涂原料為均勻細(xì)小的懸浮液液滴，這些懸浮液液滴與高溫等離子火焰發(fā)生充分熱交換后，再經(jīng)過 懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，在生物醫(yī)用金屬基底表面即可形成具 有良好結(jié)構(gòu)均勻性的涂層。3、本發(fā)明采用小直徑導(dǎo)管以直線型射流方式將羥基磷灰石懸浮液直接徑向注入等 離子火焰中心的高溫區(qū)域，由于導(dǎo)管的內(nèi)徑較小，注入的懸浮液幾乎都能進(jìn)入等離子火 焰中心高溫區(qū)域，并發(fā)生充分熱交換。因此，本發(fā)明不僅節(jié)約噴涂原料和能源，還提高 羥基磷灰石生物活性涂層的沉積效率。此外，以直線型射流方式注入的懸浮液與高溫等 離子火焰會產(chǎn)生碰撞分散效應(yīng)，而且高溫等離子火焰內(nèi)部湍流對懸浮液也會產(chǎn)生均勻細(xì) 化作用，故進(jìn)一步增強(qiáng)懸浮液的均勻細(xì)化效果；進(jìn)一步細(xì)化的懸浮液與等離子火焰發(fā)生 充分熱交換后，再經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，在生物醫(yī)用金 屬基底表面即可形成具有良好結(jié)構(gòu)均勻性的涂層。


圖1本發(fā)明的工藝流程方框示意圖；圖2本發(fā)明的裝置中注入系統(tǒng)為小直徑導(dǎo)管的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3本發(fā)明的裝置中注入系統(tǒng)為小角度霧化噴嘴的結(jié)構(gòu)示意圖。 圖中，l電子蠕動(dòng)泵，2耐壓管，3羥基磷灰石懸浮液，4帶高能超聲波振蕩功能的 容器，5金屬基底固定架，6金屬基底，7等離子火焰，8等離子噴槍，9單向閥，10流 量計(jì)，ll第一閥門，12壓力罐，13壓力表，14第二閥門，15壓力罐進(jìn)氣口， 16第三 閥門，17調(diào)節(jié)滑塊，18調(diào)節(jié)支架，19霧化噴嘴進(jìn)氣口， 20小直徑導(dǎo)管，21小角度霧化 噴嘴，22固定座。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合工藝流程圖及裝置附圖并用實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā) 明的內(nèi)容不僅限于實(shí)施例中所涉及的內(nèi)容。本發(fā)明懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的方法，依次按照工藝流程 圖1進(jìn)行，包括以下的工藝步驟(1) 羥基磷灰石懸浮液的制備；(2) 羥基磷灰石懸浮液的傳送；(3) 羥基磷灰石懸浮液的注入；(4) 羥基磷灰石生物活性涂層的生成。圖2中，實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法提供的裝置采用直流等離子噴涂設(shè)備，等離子噴槍8與固定座22連接，并在固定座上安裝一調(diào)節(jié)支架18，在調(diào)節(jié)支架上安裝有可沿水平方向滑 動(dòng)的與調(diào)節(jié)支架匹配連接的調(diào)節(jié)滑塊17,在調(diào)節(jié)滑塊下方安裝小直徑導(dǎo)管20。當(dāng)傳送系統(tǒng)中使用壓力罐12中充入的壓縮空氣作為羥基磷灰石懸浮液3的傳送動(dòng) 力時(shí)，關(guān)閉第三閥門16，打開耐壓管2上的第一閥門ll和壓力罐上的第二閥門14,壓 縮空氣從壓力罐進(jìn)氣口 15充入，壓力表13工作，壓力罐中的壓縮空氣將懸浮液3通過 耐壓管上的流量計(jì)10和單向閥9傳送至注入系統(tǒng)中小直徑導(dǎo)管20，再由小直徑導(dǎo)管以 直線型射流的方式將懸浮液直接徑向注入等離子噴槍8噴射的等離子火焰7中心的高溫 區(qū)域，懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、 熔融、沉積，直接在金屬基底固定架5上的金屬基底6表面上生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基 磷灰石生物活性涂層。當(dāng)傳送系統(tǒng)中使用與帶高能超聲波振蕩功能容器4連接的電子蠕動(dòng)泵1作為羥基磷 灰石懸浮液3的傳送動(dòng)力時(shí)，壓力罐上第一閥門ll和耐壓管上第二閥門14均關(guān)閉，只 有第三閥門16打開，讓電子蠕動(dòng)泵將經(jīng)過帶高能超聲波振蕩功能的容器分散的懸浮液3 通過耐壓管2上的流量計(jì)和單向閥，然后傳送至注入系統(tǒng)中小直徑導(dǎo)管20，再由小直徑 導(dǎo)管以直線型射流的方式將懸浮液直接徑向注入等離子噴槍8噴射出的等離子火焰7中 心的高溫區(qū)域，懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒 的破碎、熔融、沉積，直接在金屬基底固定架5上的金屬基底6表面上生成結(jié)構(gòu)均勻性 好的羥基磷灰石生物活性涂層。圖3中，裝置的連接方式與圖2—致，此時(shí)將注入系統(tǒng)中的小直徑導(dǎo)管替換為小角 度霧化噴嘴21,由小角度霧化噴嘴將羥基磷灰石懸浮液進(jìn)行霧化，隨即直接徑向注入等 離子火焰中心的高溫區(qū)域，懸浮液與高溫等離子噴槍噴射出的火焰發(fā)生熱交換，經(jīng)過懸 浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融、沉積，直接在金屬基底固定架上的金屬基底表 面上生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。實(shí)施例l按照圖3所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子噴槍8噴射出 的等離子火焰7通過所用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為20千瓦，金屬基底6 為生物醫(yī)用鈦金屬，鈦金屬與等離子噴槍的距離為8厘米，所用壓力容器為壓力罐12。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按照鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為0.5mol/L的 硝酸鈣水溶液和摩爾濃度為0.5mol/L的磷酸氫二銨水溶液；在不斷攪拌下，將配置的磷 酸氫二銨水溶液以5ml/min速率滴加到硝酸鈣水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，然后再將百分比濃度10%的氨水以10ml/min速率滴加到反應(yīng)液中，控制反應(yīng)液pH值為9，保持反應(yīng)溫度在 3(TC，待完全反應(yīng)后，靜置5分鐘，最后陳化24小時(shí)，即制得羥基磷灰石懸浮液3備 用。將上述制得的羥基磷灰石懸浮液置于壓力罐中，先打開第一閥門11,關(guān)閉第三閥門 16，然后再打開第二閥門14,將壓縮空氣通入壓力罐中使其中的壓力保持0.15MPa的 正壓，在這個(gè)正壓驅(qū)動(dòng)下，借助與壓力罐相應(yīng)匹配的耐壓管2，將羥基磷灰石懸浮液通 過單向閥9傳送到注入系統(tǒng)中液滴發(fā)散角度為10度的小角度霧化噴嘴21中進(jìn)行霧化， 霧化氣體為壓縮空氣，霧化氣壓為0.15MPa，羥基磷灰石懸浮液經(jīng)過霧化后隨即直接徑 向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換， 隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，最后直接在生物醫(yī)用釹金屬 基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。 實(shí)施例2按照圖3所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為30千瓦，金屬基底6為生物醫(yī)用鈦合金， 鈦合金與等離子噴嘴的距離為IO厘米，所用壓力容器為壓力罐12。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按照鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為2.5mol/L的 硝酸鈣水溶液和摩爾濃度為3mol/L的磷酸氫二銨水溶液；在不斷攪拌下，將配置的磷 酸氫二銨水溶液以15ml/min速率滴加到硝酸鈣水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，然后再將百分比濃 度30%的氨水以20ml/min速率滴加到反應(yīng)液中，控制反應(yīng)液pH值為12，保持反應(yīng)溫 度在4(TC，待完全反應(yīng)后，靜置15分鐘，最后陳化48小時(shí)，即制得羥基磷灰石懸浮液 備用。將上述制得的羥基磷灰石懸浮液置于壓力罐中，先打開第一閥門11,關(guān)閉第三閥 門16，然后再打開第二閥門14,再將壓縮空氣通入壓力罐中使其中的壓力保持0.6MPa 的正壓，在這個(gè)正壓驅(qū)動(dòng)下，借助與壓力罐相應(yīng)匹配的耐壓管2,將羥基磷灰石懸浮液 通過單向閥9傳送到注入系統(tǒng)中液滴發(fā)散角度為15度的小角度霧化噴嘴21中進(jìn)行霧化， 霧化氣體為壓縮空氣，霧化氣壓為0.5MPa,羥基磷灰石懸浮液經(jīng)過霧化后隨即直接徑 向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換， 隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，最后直接在生物醫(yī)用鈦合金 基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的經(jīng)基磷灰石生物活性涂層。實(shí)施例3按照圖2所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為40千瓦，金屬基底6為生物醫(yī)用不銹鋼，不銹鋼與等離子噴嘴的距離為12厘米，所用壓力容器為壓力罐12。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按照鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為0.5mol/L的 硝酸鈣水溶液和摩爾濃度為0.5moI/L的磷酸氫二銨水溶液；在不斷攪拌下，將配置的磷 酸氫二銨水溶液以5ml/min速率滴加到硝酸鈣水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，然后將百分比濃度 10%的氨水以10ml/min速率滴加到反應(yīng)液中，控制反應(yīng)液pH值為9，保持反應(yīng)溫度在 50°C，待完全反應(yīng)后，靜置5分鐘，最后陳化24小時(shí)，即制得羥基磷灰石懸浮液備用。 將上述制得的羥基磷灰石懸浮液置于壓力罐中，先打開第一閥門ll，關(guān)閉第三閥門16， 然后打開第二閥門14，再將壓縮空氣通入壓力罐中使其中的壓力保持0.15MPa的正壓， 在這個(gè)正壓驅(qū)動(dòng)下，借助與壓力罐相應(yīng)匹配的耐壓管2,將羥基磷灰石懸浮液通過單向 閥9傳送到注入系統(tǒng)中內(nèi)徑為50微米的小直徑導(dǎo)管20。通過小直徑導(dǎo)管將羥基磷灰石 懸浮液以直線型射流的方式直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮 液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和 沉積，最后直接在生物醫(yī)用不銹鋼基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂 層。實(shí)施例4按照圖2所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為50千瓦，金屬基底6為生物醫(yī)用鈷基合金， 鈷基合金與等離子噴嘴的距離為14厘米。所用壓力容器為壓力罐12。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按照鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為2.5mol/L的 硝酸鈣水溶液和摩爾濃度為3mol/L的磷酸氫二銨水溶液；在不斷攪拌下，將配置的磷 酸氫二銨水溶液以15ml/min速率滴加到硝酸鈣水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，然后再將百分比濃 度30。/。的氨水以20ml/min速率滴加到反應(yīng)液中，控制反應(yīng)液pH值為12，保持反應(yīng)溫 度在6(TC，待完全反應(yīng)后，靜置15分鐘，最后陳化48小時(shí)，即制得羥基磷灰石懸浮液 備用。將上述制得的羥基磷灰石懸浮液置于壓力罐中，先打開第一閥門11，關(guān)閉第三閥 門16，然后打開第二閥門14，再將壓縮空氣通入壓力罐中使其中壓力保持0.6MPa的正 壓，在這個(gè)正壓驅(qū)動(dòng)下，借助與壓力罐相應(yīng)匹配的耐壓管2，將懸浮液通過單向閥9傳 送到注入系統(tǒng)中內(nèi)徑為100微米的小直徑導(dǎo)管20。通過小直徑導(dǎo)管將羥基磷灰石懸浮液 以直線型射流的方式直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮液與高 溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積， 最后直接在生物醫(yī)用鈷基合金基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。實(shí)施例5按照圖2所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為60千瓦，金屬基底6為生物醫(yī)用鈦金屬， 鈦與等離子噴嘴的距離為16厘米，所用蠕動(dòng)泵為電子蠕動(dòng)泵l。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按照鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為0.5mol/L的 硝酸鈣水溶液和摩爾濃度為0.5mol/L的磷酸氫二銨水溶液；在不斷攪拌下，將配置的磷 酸氫二銨水溶液以5ml/min速率滴加到硝酸鈣水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，然后再將百分比濃度 10%的氨水以10ml/min速率滴加到反應(yīng)液中，控制反應(yīng)液pH值為9，保持反應(yīng)溫度在 70°C，待完全反應(yīng)后，靜置5分鐘，最后陳化24小時(shí)，即制得羥基磷灰石懸浮液備用。 將制備好的羥基磷灰石懸浮液置于帶高能超聲波振蕩功能的容器4中進(jìn)行高能超聲波振 蕩，先關(guān)閉第一閥門11和第二閥門14，然后再打開第三閥門16，由傳送動(dòng)力電子蠕動(dòng) 泵經(jīng)傳送介質(zhì)耐壓管2，以10ml/min的傳送速率將羥基磷灰石懸浮液通過單向閥9傳送 到注入系統(tǒng)中內(nèi)徑為150微米的小直徑導(dǎo)管20。通過小直徑導(dǎo)管將羥基磷灰石懸浮液以 直線型射流的方式直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮液與高溫 等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，最 后直接在生物醫(yī)用鈦金屬基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。實(shí)施例6按照圖2所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為70千瓦，金屬基底5為生物醫(yī)用鈦合金， 鈦合金與等離子噴嘴的距離為18厘米，所用蠕動(dòng)泵為電子蠕動(dòng)泵1。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按照鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為2.5mol/L的 硝酸鈣水溶液和摩爾濃度為3mol/L的磷酸氫二銨水溶液；在不斷攪拌下，將配置的磷 酸氫二銨水溶液以15ml/min速率滴加到硝酸鈣水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，然后再將百分比濃 度30。/。的氨水以20ml/min速率滴加到反應(yīng)液中，控制反應(yīng)液pH值為12，保持反應(yīng)溫 度在80'C，待完全反應(yīng)后，靜置15分鐘，最后陳化48小時(shí)，即制得羥基磷灰石懸浮液 備用。將制備好的羥基磷灰石懸浮液置于帶高能超聲波振蕩功能的容器4中進(jìn)行高能超 聲波振蕩，先關(guān)閉第一閥門ll和第二閥門14，再打開第三閥門16,由傳送動(dòng)力電子蠕 動(dòng)泵經(jīng)傳送介質(zhì)耐壓管2,以100ml/min的傳送速率將羥基磷灰石懸浮液通過單向閥9 傳送到注入系統(tǒng)中內(nèi)徑為200微米的小直徑導(dǎo)管20,通過小直徑導(dǎo)管將羥基磷灰石懸浮 液以直線型射流方式直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積， 最后直接在生物醫(yī)用鈦合金基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。實(shí)施例7按照圖3所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為80千瓦，金屬基底6為生物醫(yī)用不銹鋼， 不銹鋼與等離子噴嘴的距離為20厘米，所用蠕動(dòng)泵為電子蠕動(dòng)泵1 。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按照鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為0.5mol/L的 硝酸鈣水溶液和摩爾濃度為0.5mol/L的磷酸氫二銨水溶液；在不斷攪拌下，將配置的磷 酸氫二銨水溶液以5ml/min速率滴加到硝酸鈣水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，然后再將百分比濃度 10%的氨水以10ml/min速率滴加到反應(yīng)液中，控制反應(yīng)液pH值為9，保持反應(yīng)溫度在 9(TC，待完全反應(yīng)后，靜置5分鐘，最后陳化24小時(shí)，即制得羥基磷灰石懸浮液備用。 將制備好的羥基磷灰石懸浮液置于帶高能超聲波振蕩功能的容器4中進(jìn)行高能超聲波振 蕩，先關(guān)閉第一閥門11和第二閥門14，然后再打開第三閥門16，由傳送動(dòng)力電子蠕動(dòng) 泵經(jīng)傳送介質(zhì)耐壓管2，以10ml/min的傳送速率將羥基磷灰石懸浮液通過單向閥9傳送 到注入系統(tǒng)中液滴發(fā)散角度為20度的小角度霧化噴嘴21中進(jìn)行霧化，霧化氣體為壓縮 空氣，霧化氣壓為0.15MPa，羥基磷灰石懸浮液經(jīng)過霧化后隨即直接徑向注入等離子火 焰中心的高溫區(qū)域；徑基磷灰石懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液 中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，最后直接在生物醫(yī)用不銹鋼基底表面生成結(jié) 構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。實(shí)施例8按照圖3所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為70千瓦，金屬基底6為生物醫(yī)用鈷基合金， 鈷基合金與等離子噴嘴的距離為18厘米，所用蠕動(dòng)泵為電子蠕動(dòng)泵1。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按照鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為2.5mol/L的 硝酸鈣水溶液和摩爾濃度為3mol/L的磷酸氫二銨水溶液；在不斷攪拌下，將配置的磷 酸氫二銨水溶液以15ml/min速率滴加到硝酸鈣水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，然后再將百分比濃 度30y。的氨水以20ml/min速率滴加到反應(yīng)液中，控制反應(yīng)液pH值為12，保持反應(yīng)溫 度在8(TC，待完全反應(yīng)后，靜置15分鐘，最后陳化48小時(shí)，即制得羥基磷灰石懸浮液 備用。將制備好的羥基磷灰石懸浮液置于帶高能超聲波振蕩功能的容器4中進(jìn)行高能超 聲波振蕩，先關(guān)閉第一閥門11和第二閥門14，然后再打開第三閥門16,由傳送動(dòng)力電子蠕動(dòng)泵經(jīng)傳送介質(zhì)耐壓管2，以100ml/min的傳送速率將羥基磷灰石懸浮液通過單向 閥9傳送到注入系統(tǒng)中液滴發(fā)散角度為25度的小角度霧化噴嘴21中進(jìn)行霧化，霧化氣 體為壓縮空氣，霧化氣壓為0.15MPa,羥基磷灰石懸浮液經(jīng)過霧化后隨即直接徑向注入 等離子火焰中心的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng) 過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，最后直接在生物醫(yī)用鈷基合金基底 表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。 實(shí)施例9按照圖3所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為60千瓦，金屬基底6為生物醫(yī)用鈦金屬， 鈦金屬與等離子噴嘴的距離為16厘米，所用壓力容器為壓力罐12。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按鈣磷摩爾比1.67,配置摩爾濃度為0.5mol/L的硝 酸鈣水溶液和摩爾濃度為0.5mol/L的磷酸氫二銨水溶液；將占配置的硝酸銬水溶液體積 5%的乙醇胺加入到硝酸鈣水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉賹⒄寂渲玫牧姿釟涠@水溶 液體積5%的乙醇胺加入到磷酸氫二銨水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉诓粩鄶嚢柘拢瑢?添加了乙醇胺的磷酸氫二銨水溶液按照5ml/min速率滴加到添加了乙醇胺的硝酸鈣水溶 液中進(jìn)行反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在70'C，待完全反應(yīng)后，靜置5分鐘，再陳化24小時(shí)， 即制得羥基磷灰石懸浮液備用。將上述制得的羥基磷灰石懸浮液置于壓力罐中，先打開 第一閥門11，關(guān)閉第三閥門16，然后再打開第二閥門14，再將壓縮空氣通入壓力罐中 使其中的壓力保持0.15MPa的正壓，在這個(gè)正壓驅(qū)動(dòng)下，借助與壓力罐相應(yīng)匹配的耐壓 管2，將懸浮液通過單向閥9傳送到注入系統(tǒng)中液滴發(fā)散角度為30度的小角度霧化噴嘴 21中進(jìn)行霧化，霧化氣體為壓縮空氣，霧化氣壓為0.15MPa,羥基磷灰石懸浮液經(jīng)過霧 化后隨即直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交 換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，最后直接在生物醫(yī)用鈦 金屬基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。實(shí)施例10按照圖3所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為50千瓦，金屬基底6為生物醫(yī)用鈦合金， 鈦合金與等離子噴嘴的距離為14厘米，所用壓力容器為壓力罐12。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為2.5mol/L的硝 酸鈣水溶液和摩爾濃度為3mol/L的磷酸氫二銨水溶液；將占配置的硝酸鈣水溶液體積15%的乙醇胺加入到硝酸鈣水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉賹⒄寂渲玫牧姿釟涠@水溶 液體積15%的乙醇胺加入到磷酸氫二銨水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉诓粩鄶嚢柘拢瑢⑻砑恿艘掖及返牧姿釟涠@水溶液按照15ml/min速率滴加到添加了乙醇胺的硝酸轉(zhuǎn)水 溶液中進(jìn)行反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在60'C,待完全反應(yīng)后，靜置15分鐘，再陳化48小時(shí)， 即制得羥基磷灰石懸浮液備用。將上述制得的羥基磷灰石懸浮液置于壓力罐中，先打開 第一閥門ll，關(guān)閉第三閥門16,然后再打開第二閥門14，再將壓縮空氣通入壓力罐中 使其中的壓力保持0.6MPa的正壓，在這個(gè)正壓驅(qū)動(dòng)下，借助與壓力罐相應(yīng)匹配的耐壓 管2，將羥基磷灰石懸浮液通過單向閥9傳送到注入系統(tǒng)中液滴發(fā)散角度為25度的小角 度霧化噴嘴21中進(jìn)行霧化，霧化氣體為壓縮空氣，霧化氣壓為0.5MPa，羥基磷灰石懸 浮液經(jīng)過霧化后隨即直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮液與高 溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積， 最后直接在生物醫(yī)用鈦合金基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。 實(shí)施例11按照圖2所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為40千瓦，金屬基底6為生物醫(yī)用不銹鋼， 不銹鋼與等離子噴嘴的距離為12厘米，所用壓力容器為壓力罐12。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為0.5mol/L的硝 酸鈣水溶液和摩爾濃度為0.5mol/L的磷酸氫二銨水溶液；將占配置的硝酸鈣水溶液體積 5%的乙醇胺加入到硝酸轉(zhuǎn)水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉賹⒄寂渲玫牧姿釟涠@水溶 液體積5%的乙醇胺加入到磷酸氫二銨水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉诓粩鄶嚢柘拢瑢?添加了乙醇胺的磷酸氫二銨水溶液按照5ml/min速率滴加到添加了乙醇胺的硝酸鈣水溶 液中進(jìn)行反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在50"C，待完全反應(yīng)后，靜置5分鐘，再陳化24小時(shí)， 即制得羥基磷灰石懸浮液備用。將上述制得的羥基磷灰石懸浮液置于壓力罐中，先打開 第一閥門ll，關(guān)閉第三閥門16，然后再打開第二閥門14,再將壓縮空氣通入壓力罐中 使其中的壓力保持0.15MPa的正壓，在這個(gè)正壓驅(qū)動(dòng)下，借助與壓力罐相應(yīng)匹配的耐壓 管，將羥基磷灰石懸浮液通過單向閥9傳送到注入系統(tǒng)中內(nèi)徑為250微米的小直徑導(dǎo)管 20。通過小直徑導(dǎo)管將羥基磷灰石懸浮液以直線型射流的方式直接徑向注入等離子火焰 中心的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中 液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，最后直接在生物醫(yī)用不銹鋼基底表面生成結(jié)構(gòu) 均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。實(shí)施例12按照圖2所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為30千瓦，金屬基底6為生物醫(yī)用鈷基合金， 鈷基合金與等離子噴嘴的距離為IO厘米，所用壓力容器為壓力罐12。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為2.5mol/L的硝 酸鈣水溶液和摩爾濃度為3mol/L的磷酸氫二銨水溶液；將占配置的硝酸鈣水溶液體積 15%的乙醇胺加入到硝酸鈣水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉賹⒄寂渲玫牧姿釟涠@水溶 液體積15%的乙醇胺加入到磷酸氫二銨水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉诓粩鄶嚢柘拢瑢?添加了乙醇胺的磷酸氫二銨水溶液按照15ml/min速率滴加到添加了乙醇胺的硝酸鈣水 溶液中進(jìn)行反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在40'C，待完全反應(yīng)后，靜置15分鐘，再陳化48小時(shí)， 即制得羥基磷灰石懸浮液備用。將上述制得的羥基磷灰石懸浮液置于壓力罐中，先打開 第一閥門11，關(guān)閉第三閥門16，然后再打開第二閥門14，再將壓縮空氣通入壓力罐中 使其中的壓力保持0.6MPa的正壓，在這個(gè)正壓驅(qū)動(dòng)下，借助與壓力罐相應(yīng)匹配的耐壓 管2,將羥基磷灰石懸浮液通過單向閥9傳送到注入系統(tǒng)中內(nèi)徑為300微米的小直徑導(dǎo) 管20。通過小直徑導(dǎo)管將羥基磷灰石懸浮液以直線型射流的方式直接徑向注入等離子火 焰中心的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液 中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，最后直接在生物醫(yī)用鈷基合金基底表面生成 結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。實(shí)施例13按照圖2所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為20千瓦，金屬基底6為生物醫(yī)用鈦金屬， 鈦金屬與等離子噴嘴的距離為8厘米，所用蠕動(dòng)泵為電子蠕動(dòng)泵1。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為0.5mol/L的硝 酸鈣水溶液和摩爾濃度為0.5mol/L的磷酸氫二銨水溶液；將占配置的硝酸鈣水溶液體積 5%的乙醇胺加入到硝酸鈣水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉賹⒄寂渲玫牧姿釟涠@水溶 液體積5%的乙醇胺加入到磷酸氫二銨水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉诓粩鄶嚢柘拢瑢?添加了乙醇胺的磷酸氫二銨水溶液按照5ml/min速率滴加到添加了乙醇胺的硝酸鈣水溶 液中進(jìn)行反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在30'C,待完全反應(yīng)后，靜置5分鐘，再陳化24小時(shí)， 即制得羥基磷灰石懸浮液備用。將制備好的羥基磷灰石懸浮液置于帶有高能超聲波振蕩 功能的容器4中進(jìn)行高能超聲波振蕩，先關(guān)閉第一閥門11和第二閥門14，然后再打開第三閥門16，由傳送動(dòng)力電子蠕動(dòng)泵經(jīng)傳送介質(zhì)耐壓管2，以10ml/min的傳送速率將 羥基磷灰石懸浮液通過單向閥9傳送到注入系統(tǒng)中內(nèi)徑為250微米的小直徑導(dǎo)管20。通 過小直徑導(dǎo)管將羥基磷灰石懸浮液以直線型射流的方式直接徑向注入等離子火焰中心 的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體 的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，最后直接在生物醫(yī)用鈦金屬基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻 性好的羥基磷灰石生物活性涂層。 實(shí)施例14按照圖2所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為30千瓦，金屬基底5為生物醫(yī)用鈦合金， 鈦合金與等離子噴嘴的距離為IO厘米，所用蠕動(dòng)泵為電子蠕動(dòng)泵1。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為2.5mol/L的硝 酸鈣水溶液和摩爾濃度為3mol/L的磷酸氫二銨水溶液；將占配置的硝酸鈣水溶液體積 15%的乙醇胺加入到硝酸鈣水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉賹⒄寂渲玫牧姿釟涠@水溶 液體積15%的乙醇胺加入到磷酸氫二銨水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉诓粩鄶嚢柘拢瑢?添加了乙醇胺的磷酸氫二銨水溶液按照15ml/min速率滴加到添加了乙醇胺的硝酸鈣水 溶液中進(jìn)行反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在40'C，待完全反應(yīng)后，靜置15分鐘，再陳化48小時(shí)， 即制得羥基磷灰石懸浮液備用。將制備好的羥基磷灰石懸浮液置于帶有高能超聲波振蕩 功能的容器4中進(jìn)行高能超聲波振蕩，先關(guān)閉第一閥門11和第二閥門14,然后再打開 第三閥門16，由傳送動(dòng)力電子蠕動(dòng)泵經(jīng)傳送介質(zhì)耐壓管2，以100ml/min的傳送速率將 羥基磷灰石懸浮液通過單向閥9傳送到注入系統(tǒng)中內(nèi)徑為200微米的小直徑導(dǎo)管20。通 過小直徑導(dǎo)管將羥基磷灰石懸浮液以直線型射流的方式直接徑向注入等離子火焰中心 的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體 的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，最后直接在生物醫(yī)用鈦合金基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻 性好的羥基磷灰石生物活性涂層。實(shí)施例15按照圖3所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率40千瓦，金屬基底6為生物醫(yī)用不銹鋼，不 銹鋼與等離子噴嘴距離為12厘米，所用蠕動(dòng)泵為電子蠕動(dòng)泵1。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為0.5mol/L的硝 酸鈣水溶液和摩爾濃度為0.5mol/L的磷酸氫二銨水溶液；將占配置的硝酸鈣水溶液體積5%的乙醇胺加入到硝酸鈣水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉賹⒄寂渲玫牧姿釟涠@水溶 液體積5%的乙醇胺加入到磷酸氫二銨水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉诓粩鄶嚢柘拢瑢⑻砑恿艘掖及返牧姿釟涠@水溶液按照5ml/min速率滴加到添加了乙醇胺的硝酸鈣水溶 液中進(jìn)行反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在50'C，待完全反應(yīng)后，靜置5分鐘，再陳化24小時(shí)， 即制得羥基磷灰石懸浮液備用。將制備好的羥基磷灰石懸浮液置于帶高能超聲波振蕩功 能的容器4中進(jìn)行高能超聲波振蕩，先關(guān)閉第一閥門11和第二閥門14，然后再打開第 三閥門16，由傳送動(dòng)力電子蠕動(dòng)泵經(jīng)傳送介質(zhì)耐壓管2,以10ml/min的傳送速率將羥 基磷灰石懸浮液通過單向閥9傳送到注入系統(tǒng)中液滴發(fā)散角度為20度的小角度霧化噴 嘴21中進(jìn)行霧化、粉碎，霧化氣體為壓縮空氣，霧化氣壓為0.15MPa,羥基磷灰石懸 浮液經(jīng)過霧化后隨即直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮液與高 溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積， 最后直接在生物醫(yī)用不銹鋼基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。 實(shí)施例16按照圖3所示的裝置結(jié)構(gòu)布置并連接好各組件，本實(shí)施例中，等離子火焰7通過所 用直流等離子噴涂設(shè)備產(chǎn)生，其噴涂功率為80千瓦，金屬基底6為生物醫(yī)用鈷基合金， 鈷基合金與等離子噴嘴的距離為20厘米，所用蠕動(dòng)泵為電子蠕動(dòng)泵1 。首先制備羥基磷灰石懸浮液3，按鈣磷摩爾比1.67,配置摩爾濃度為2.5mol/L的硝 酸鈣水溶液和摩爾濃度為3mol/L的磷酸氫二銨水溶液；將占配置的硝酸鈣水溶液體積 15%的乙醇胺加入到硝酸鈣水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉賹⒄寂渲玫牧姿釟涠@水溶 液體積15%的乙醇胺加入到磷酸氫二銨水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠?在不斷攪拌下，將 添加了乙醇胺的磷酸氫二銨水溶液按照15ml/min速率滴加到添加了乙醇胺的硝酸銬水 溶液中進(jìn)行反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在90'C,待完全反應(yīng)后，靜置15分鐘，再陳化48小時(shí)， 即制得羥基磷灰石懸浮液備用。將制備好的羥基磷灰石懸浮液置于帶高能超聲波振蕩功 能的儲存容器4中，先關(guān)閉第一閥門11和第二閥門14,然后再打開第三閥門16，由傳 送動(dòng)力電子蠕動(dòng)泵經(jīng)傳送介質(zhì)耐壓管2，以100ml/min的傳送速率將羥基磷灰石懸浮液 通過單向閥9傳送到注入系統(tǒng)中液滴發(fā)散角度為15度的小角度霧化噴嘴21中進(jìn)行霧化、 粉碎，霧化氣體為壓縮空氣，霧化氣壓為0.15MPa，羥基磷灰石懸浮液經(jīng)過霧化后隨即 直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；羥基磷灰石懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱 交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，最后直接在生物醫(yī)用 鈷基合金基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。
權(quán)利要求
1.一種懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的方法，其特征在于依次包括以下工藝步驟(1)羥基磷灰石懸浮液的制備a)、或者按鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為0.5-2.5mol/L的硝酸鈣水溶液和摩爾濃度為0.5-3mol/L的磷酸氫二銨水溶液；在不斷攪拌下，將配置的磷酸氫二銨水溶液以5-15ml/min速率滴加到硝酸鈣水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，然后再將百分比濃度10％-30％的氨水以10-20ml/min速率滴加到反應(yīng)液中，控制反應(yīng)液pH值為9-12，保持反應(yīng)溫度在30-90℃，待完全反應(yīng)后，靜置5-15分鐘，再陳化24-48小時(shí)，即制得羥基磷灰石懸浮液備用；b)、或者按鈣磷摩爾比1.67，配置摩爾濃度為0.5-2.5mol/L的硝酸鈣水溶液和摩爾濃度為0.5-3mol/L的磷酸氫二銨水溶液；將占配置的硝酸鈣水溶液體積5％-15％的乙醇胺加入到硝酸鈣水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉賹⒄寂渲玫牧姿釟涠@水溶液體積5％-15％的乙醇胺加入到磷酸氫二銨水溶液中，充分?jǐn)嚢韬蟠茫辉诓粩鄶嚢柘拢瑢⑻砑恿艘掖及返牧姿釟涠@水溶液按5-15ml/min速率滴加到添加了乙醇胺的硝酸鈣水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在30-90℃，待完全反應(yīng)后，靜置5-15分鐘，再陳化24-48小時(shí)，即制得羥基磷灰石懸浮液備用；(2)羥基磷灰石懸浮液的傳送a)、或者將制備好的羥基磷灰石懸浮液置于一壓力容器中，然后向壓力容器中充入壓縮空氣，使其中的壓力為正壓，利用該正壓作為傳送動(dòng)力，將羥基磷灰石懸浮液通過與壓力容器相匹配連接的傳送管傳送到懸浮液注入系統(tǒng)中；b)、或者將制備好的羥基磷灰石懸浮液置于一帶高能超聲波振蕩功能的容器中，利用電子蠕動(dòng)泵作傳送動(dòng)力裝置，將羥基磷灰石懸浮液通過與電子蠕動(dòng)泵相匹配連接的傳送管傳送到懸浮液注入系統(tǒng)中；(3)羥基磷灰石懸浮液的注入a)、或者采用小角度霧化噴嘴將羥基磷灰石懸浮液進(jìn)行霧化，隨即直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；b)、或者采用小直徑導(dǎo)管以直線型射流的方式，將羥基磷灰石懸浮液直接徑向注入等離子火焰中心的高溫區(qū)域；(4)羥基磷灰石生物活性涂層的生成以制備好的羥基磷灰石懸浮液作等離子噴涂原料，以生物醫(yī)用金屬作基底；通過步驟(1)中懸浮液的制備，步驟(2)中懸浮液的傳送和步驟(3)中懸浮液的注入；懸浮液與等離子噴槍噴射的高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，隨后經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，直接在生物醫(yī)用金屬基底表面生成結(jié)構(gòu)均勻性好的羥基磷灰石生物活性涂層。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的方法， 其特征在于步驟(2)中所述壓力容器為壓力罐，充入壓力罐中的壓縮空氣的壓力為 0.15-0扁pa。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的 方法，其特征在于步驟(2)中所述與壓力罐或與電子蠕動(dòng)泵相匹配連接的傳送管為耐壓管。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的方法， 其特征在于步驟(2)中所述電子蠕動(dòng)泵傳送羥基磷灰石懸浮液的傳送速率為 10隱100ml/min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的方法， 其特征在于步驟(3)中所述的小角度霧化噴嘴的霧滴發(fā)散角度為10-30度。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的 方法，其特征在于步驟(3)中所述的小角度霧化噴嘴所用的霧化氣體為壓縮空氣，霧 化氣壓為0.15-0.5MPa。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的方法， 其特征在于其中步驟(3)中所述的小直徑導(dǎo)管的內(nèi)徑為50-300微米。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的方法， 其特征在于步驟(4)中所述的等離子噴槍的噴涂功率為20-80千瓦，所述的生物醫(yī)用 金屬基底與等離子噴槍距離為8-20厘米。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的方法， 其特征在于步驟(4)中所述的生物醫(yī)用金屬為生物醫(yī)用鈦，或生物醫(yī)用鈦合金，或生 物醫(yī)用不銹鋼，或生物醫(yī)用鈷基合金。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種懸浮液等離子噴涂制備羥基磷灰石生物活性涂層的方法。采用羥基磷灰石懸浮液作等離子噴涂原料；采用壓力罐或電子蠕動(dòng)泵作傳送動(dòng)力裝置來傳送羥基磷灰石懸浮液；采用小角度霧化噴嘴將羥基磷灰石懸浮液直接徑向注入等離子火焰中心區(qū)域，或采用小直徑導(dǎo)管將羥基磷灰石懸浮液以直線型射流方式直接徑向注入等離子火焰中心區(qū)域；通過對懸浮液的傳送和注入，懸浮液與高溫等離子火焰發(fā)生熱交換，經(jīng)過懸浮液中液體的蒸發(fā)，顆粒的破碎、熔融和沉積，直接在生物醫(yī)用金屬基底表面生成羥基磷灰石生物活性涂層。該方法簡化了粉末等離子噴涂方法中制備噴涂原料的繁瑣工藝環(huán)節(jié)，節(jié)約了噴涂原料及能源，且制備的羥基磷灰石生物活性涂層結(jié)構(gòu)均勻性好。
文檔編號A61L27/04GK101250681SQ20081004506
公開日2008年8月27日 申請日期2008年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月27日
發(fā)明者劉曉光, 堯 吳, 方 吳, 磊 宋, 肖嚴(yán)峰, 陳繼鏞, 毅 黃 申請人:四川大學(xué)