本發明屬于納米纖維材料領域，具體涉及一種納米纖維素的高效染色方法。
背景技術：
納米纖維素具有小尺寸效應、量子效應、表面效應、宏觀量子效應等特點，其吸附、催化、光、電、磁等物理、化學、力學特性顯著地與普通纖維素不同，具有廣闊的研究與應用前景。因此新型納米纖維素改性材料的制備越來越受到廣大科研工作者的重視。各種高強度、高生物適應性、超疏水、儲能等新型納米纖維素功能性材料叢出不窮。然而在納米纖維素染色材料方面，卻并未見有相關報道。染色納米纖維素可用于紙張的防偽等領域，因此本發明方法具有很強的實用價值。
技術實現要素：
為了克服現有技術的不足，本發明提供了一種納米纖維素的高效染色方法。本發明制備得到的染色納米纖維素是活性染料通過化學反應接枝到納米纖維素上的，因此具有非常好的穩定性，可耐一定酸堿及大量水沖洗，不易褪色。因納米纖維素的微小尺寸，本發明制備得到的染色納米纖維素可用于紙張的防偽領域等，具有很強的實用價值。
本發明通過以下技術方案實現。
一種納米纖維素的高效染色方法，包括以下步驟：
（1）先配制納米纖維素水溶液，然后加入強電解質鹽、活性染料，攪拌，得混合液；
（2）在步驟（1）所得混合液中再次加入強電解質鹽，同時加入堿或強堿弱酸鹽調節溶液ph值；
（3）將步驟（2）所得溶液持續攪拌，升溫反應；
（4）反應完成后，冷卻反應容器，離心分離反應液；將離心得到的沉淀分散到水中，重復離心，直至離心后無明顯沉淀；用酸將所得溶液的ph值調至中性，得中性液，再加入強電解質鹽，重復離心，直至上清液無色，分離得到的沉淀即為染色的納米纖維素。
優選的，步驟（1）所述活性染料為活性紅、活性橙、活性黃、活性綠、活性藍、活性紫、活性棕、活性灰和活性黑等中的一種或幾種的混合物；所述活性染料相對于絕干納米纖維素質量的0.2%-10%，并不限于此濃度。
優選的，步驟（1）所述納米纖維素為酸水解制備的納米纖維素或高壓均質制備的纖維素納米微纖；所述納米纖維素水溶液的濃度為0.2wt%-2wt%。
優選的，步驟（1）、步驟（2）所述強電解質鹽為nacl、kcl、na2so4和k2so4等中的一種或幾種的混合物；所述強電解質鹽在混合液中的用量均為5-40g/l。
優選的，步驟（2）所述堿或強堿弱酸鹽為氨水、naoh、koh、na2co3和k2co3等中的一種或幾種的混合物。
優選的，反應過程中的強電解質鹽分兩次加入，或在加入活性染料前一次加入；所述活性染料在升溫前加入，或在升溫后加入。
優選的，步驟（3）中，反應液的ph值為9-13，反應溫度為50-90℃，反應時間為30-180min。
優選的，步驟（4）所述的酸為hcl、h2so4、hno3、h3po4和ch3cooh等中的一種或多種。
優選的，步驟（4）中用酸將所得溶液ph值調至中性，或不用酸調節ph值，多次離心分離，直至溶液ph值至中性。
優選的，步驟（4）所述強電解質鹽為nacl、kcl、na2so4和k2so4等中的一種或幾種，加入量為中性液質量的0.5%-3%。
優選的，步驟（4）中納米纖維素用活性染料完成染色后，迅速冷卻，采用加入強電解質離心分離的方法將未反應完的染料和纖維表面的浮色與染色的納米纖維素分離。
優選的，一種納米纖維素的高效染色方法，具體包括以下步驟：
將納米纖維素配制成0.2%-2%的水溶液，常溫水浴下用電動攪拌器攪拌。加入5-40g/l的強電解質鹽，加入0.2%-10%的活性染料，持續攪拌20min。納米纖維素與活性染料充分混合均勻后，再次加入5-40g/l的強電解質鹽，加入堿或強堿弱酸鹽調溶液ph值為9-13。持續攪拌并將水浴升溫到50-90℃，恒溫30-180min。反應完成后，用冷水將水浴中的熱水換掉。攪拌5min后，取出冷卻后的反應液，用高速冷凍離心機離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入酸調整ph值至中性，并加入0.5%-3%的強電解質鹽，重復用高速冷凍離心機離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
與現有技術相比，本發明具有以下優點和有益效果：
本發明中納米纖維素與活性染料采用共價鍵結合，具有非常好的穩定性，可耐一定酸堿及大量水沖洗，不易褪色，整個染色過程中無毒性物質參與或生成。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明的具體實施作進一步的說明，但本發明的實施方式不限于此。
實施例1
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。再將三口燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入3gnacl，加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，持續攪拌20min。再加入3gnacl，用na2co3將ph值調為11-12（用量為2g）。水浴升溫到80℃，恒溫1h。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為11.2mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例2
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至60℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫120min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為4.5mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例3
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至60℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入0.2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫150min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為3.2mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例4
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入10wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實施例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為10.3mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例5
將200ml濃度為1wt%的濃硫酸水解制備得到的納米纖維素（ncc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入3gnacl，加入5.1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，持續攪拌20min。再加入3gnacl，用na2co3將ph值調為11-12（用量約為2g）。水浴升溫到80℃，恒溫1h。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例6
將200ml濃度為0.2wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入3gnacl，加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，持續攪拌20min。再加入3gnacl，用na2co3將ph值調為11-12（用量約為2g）。水浴升溫到90℃，恒溫30min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為6.1mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例7
將200ml濃度為2wt%的濃硫酸水解制備得到的納米纖維素（ncc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例8
將200ml濃度為1.1wt%的濃硫酸水解制備得到的納米纖維素（ncc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例9
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2%（相對于絕干納米纖維素）的reactiveyellow84活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例10
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入3gnacl，加入2%（相對于絕干納米纖維素）的reactiveyellow84活性染料，持續攪拌20min。再加入3gnacl，用na2co3將ph值調為11-12（用量約為2g）。水浴升溫到80℃，恒溫1h。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例11
將200ml濃度為1wt%的濃硫酸水解制備得到的納米纖維素（ncc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactiveyellow84活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例12
將200ml濃度為0.5wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例13
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為8.5mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例14
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫90min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為10.9mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例15
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為5.0mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例16
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactiveblue71活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例17
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入3gnacl，加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactiveblue71活性染料，持續攪拌20min。再加入3gnacl，用na2co3將ph值調為11-12（用量約為2g）。水浴升溫到80℃，恒溫1h。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例18
將200ml濃度為1wt%的濃硫酸水解制備得到的納米纖維素（ncc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactiveblue71活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例19
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的m-3reyellow活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例20
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的m-3bered活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例21
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的m-2geblue活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例22
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫30min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為9.5mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例23
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫30min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為4.6mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例24
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入4wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為43.3mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例25
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入3wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為21.1mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例26
將200ml濃度為0.5wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入3gnacl，加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactiveyellow84活性染料，持續攪拌20min。再加入3gnacl，用na2co3將ph值調為11-12（用量約為2g）。水浴升溫到80℃，恒溫1h。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實施例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例27
將200ml濃度為0.5wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactiveyellow84活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實施例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例28
將200ml濃度為0.5wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫90min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為5.3mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例29
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入0.5wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫90min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為3.7mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例30
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫120min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為5.5mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例31
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入0.5wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫150min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為4.0mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例32
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入3wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫30min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為16.1mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例33
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫30min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為3.8mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例34
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入4wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為35.9mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例35
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入3wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為17.5mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例36
將200ml濃度為0.5wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2%（相對于絕干納米纖維素）的reactiveblue71活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例37
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為4.1mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例38
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫90min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為4.4mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例39
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入0.5wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫90min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為3.1mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例40
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入0.5wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫90min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為3.1mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例41
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫120min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為4.6mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例42
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至70℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入0.5wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫150min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為3.3mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例43
將200ml濃度為1.5wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至80℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例44
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至60℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入3wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫30min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為15.8mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例45
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至60℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫30min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為3.8mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例46
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至60℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入4wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素在中reactivered120的接枝量為35.3mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例47
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至60℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入3wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為17.2mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例48
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至60℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入2wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為8.4mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例49
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至60℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫60min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為4.1mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例50
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至60℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入1wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫90min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為4.3mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。
實施例51
將200ml濃度為1wt%的tempo氧化后高壓均質得到的納米纖維素（nfc）溶液加入三口燒瓶中。將燒瓶置于25℃水浴中，用電動攪拌器攪拌。加入6gnacl，升溫至60℃，加入3gna2co3（溶液ph值為11-12），加入0.5wt%（相對于絕干納米纖維素）的reactivered120活性染料，恒溫90min。反應完成后，關閉水浴加熱，用冷水將原水浴中的熱水置換。持續攪拌5min，使反應液充分冷卻。用高速冷凍離心機將反應液離心。在得到的沉淀中加入適量去離子水，電動攪拌5min，使沉淀充分分散到水中。再次用高速冷凍離心機離心。重復離心過程，直至離心后無明顯沉淀產生。在此溶液中加入鹽酸調整ph值至中性，加入1%（相對于中性液的質量）的nacl，重復高速冷凍離心，直至上清液無色，得到的沉淀即為染色納米纖維素。
本實例制得的染色納米纖維素中reactivered120的接枝量為3.0mg/g納米纖維素，染色后的納米纖維素未產生明顯的物理形態變化。