本發明涉及復合材料制備，具體為一種表面具有碳化硅涂層的碳纖維氈及其制備方法。

背景技術：

1、碳纖維氈作為一種重要的高性能材料，因其碳纖維具有高強度、高模量、低密度和優異的耐熱性等優點，在航空航天、汽車、能源、化工等眾多領域展現出廣闊的應用前景。

2、然而，碳纖維氈在實際應用中，其本身的化學穩定性較差，在惡劣化學環境中，如存在酸堿、高濕度或腐蝕性氣體的環境下，碳纖維易受化學侵蝕，這會導致其力學性能下降，進而影響其使用壽命和結構完整性。其次，碳纖維氈表面相對光滑且具有較低的表面能，使得其與其他材料結合時，界面結合力不強，在與其他材料共同使用構成復合材料時，容易出現界面結合不牢固的問題，這極大地限制了碳纖維氈在一些對材料結合性能要求較高的領域的應用。

3、為了改善碳纖維氈的性能，碳化硅涂層被引入作為一種表面改性的手段。碳化硅是一種具有高硬度、高化學穩定性、高耐磨性、良好的熱穩定性和高溫強度的陶瓷材料，其應用可有效提升基體材料的綜合性能。在材料表面涂覆碳化硅涂層可以顯著提高材料的耐磨性、耐腐蝕性和耐高溫性能，為高性能材料的開發提供了一條有效途徑。目前已有一些在碳纖維氈表面制備碳化硅涂層的技術，但仍存在諸多問題。部分現有技術中，碳化硅涂層與碳纖維氈之間的結合不夠牢固，涂層容易剝落，這主要是由于碳纖維氈與碳化硅涂層屬于不同材質，兩者之間的界面結合力弱，常僅依靠物理吸附等較弱作用力，導致涂層在使用過程中易出現剝落、起皮等現象，影響產品的性能和壽命。

4、因此，有必要提供一種表面具有碳化硅涂層的碳纖維氈及其制備方法解決上述技術問題。

技術實現思路

1、本發明的目的在于提供一種表面具有碳化硅涂層的碳纖維氈及其制備方法，以解決硅烷偶聯劑水解產物的活性難以維持、水解產物的儲存穩定性差以及在過渡層和碳化硅涂層的設計上不夠合理，無法實現較佳的梯度結構，導致不同層之間的性能過渡不夠平滑，存在較大的內應力和分層風險的問題。

2、為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種表面具有碳化硅涂層的碳纖維氈的制備方法，包括以下步驟：

3、（1）將碳纖維氈進行預處理，先用有機溶劑清洗，隨后在惰性氣體保護下干燥；

4、（2）把預處理后的碳纖維氈與偶聯劑溶液進行混合處理，使偶聯劑均勻分布在碳纖維氈表面；

5、（3）將硅源和碳源溶解在溶劑中形成前驅體溶液，硅源和碳源的摩爾比為1:1-5；

6、（4）把步驟（2）中經過偶聯劑處理的碳纖維氈浸漬在步驟（3）中制備的前驅體溶液中；

7、（5）依次將過渡層成分、碳化硅涂層成分涂布至步驟（4）中經浸漬涂覆處理的碳纖維氈上；

8、（6）將步驟（5）中帶有涂層的碳纖維氈在惰性氣體保護下進行熱解處理，熱解溫度設定為1000-1500℃，熱解時間保持在1-5h，使前驅體轉化為碳化硅涂層；

9、（7）對步驟（6）中熱解后的碳纖維氈進行固化處理。

10、作為優選地，所述步驟（1）中，所述有機溶劑為乙醇，將碳纖維氈完全浸泡在乙醇溶液中15-30min。

11、作為優選地，所述步驟（1）中，使用惰性氣體保護的烘干爐，將清洗后的碳纖維氈放入烘干爐中，不斷通入惰性氣體，保持爐內為惰性氣氛，溫度在50-100℃。

12、作為優選地，所述步驟（2）中，所述偶聯劑溶液為硅烷偶聯劑溶液，取含有氨基的硅烷偶聯劑（kh-550）溶解在乙醇中，以200-500r/min的攪拌速度攪拌15-30min，配制成質量分數為0.5%-5%的硅烷偶聯劑溶液，使碳纖維氈在硅烷偶聯劑溶液中浸泡0.5-2h，浸泡過程中以50-100r/min的速度進行攪拌。

13、作為優選地，所述步驟（2）中，所述偶聯劑溶液為硅烷偶聯劑溶液，在溶液配制之前，將含有氨基硅烷偶聯劑（kh-550）加入到異丙醇和水的混合溶液中進行水解反應，醇和水的體積比是2:1，攪拌速度為400-500r/min，攪拌時間為30-60min，反應溫度在30-40℃之間；并且添加鹽酸作為催化劑，催化劑的添加量為硅烷偶聯劑質量的0.5%-0.7%。

14、作為優選地，所述步驟（2）中，向水解產物中添加乙醇和乙二醇作為穩定劑，先加入乙醇，添加量為水解產物體積的7%-8%，攪拌均勻，攪拌速度450r/min，攪拌時間為10-15min；后加入乙二醇，添加量為水解產物體積的10%-12%，添加過程中繼續攪拌。

15、作為優選地，所述步驟（3）中，硅源為正硅酸乙酯，碳源為蔗糖，溶劑為乙醇、異丙醇、水中的至少兩種；使用帶有攪拌功能的容器盛裝溶劑，將正硅酸乙酯和蔗糖加入到溶劑中，攪拌速度為400-500r/min，攪拌時間為45-60min。

16、作為優選地，所述步驟（5）中，按重量份數計，過渡層成分包含：含有環氧基的硅烷偶聯劑（kh-560）2份、苯基硅樹脂6份、納米二氧化硅粒子2份；

17、將過渡層成分溶解分散在乙醇中，形成過渡層溶液，將經過步驟（4）浸漬涂覆處理的碳纖維氈浸漬在過渡層溶液中，浸漬時間為45min-60min，進行3-5次的浸漬和干燥循環，每次浸漬后在通風良好的環境下使用熱風干燥，溫度在40-55℃，干燥時間2-4h；

18、碳化硅涂層成分包含：正硅酸乙酯5份、酚醛樹脂4份、納米碳粉1份；

19、在過渡層形成之后，涂布碳化硅涂層。

20、作為優選地，在步驟（5）中，過渡層形成之后，按照以下步驟涂布碳化硅涂層：

21、s1、配制第一層碳化硅涂層溶液，在碳化硅涂層成分的基礎上添加過渡層成分，碳化硅涂層成分的質量份數為100份時，添加過渡層成分12-15份；

22、s2、將過渡層成分和碳化硅涂層成分在乙醇中攪拌混合均勻，攪拌速度300-450r/min，攪拌時間為45-60min，溶液的質量分數在20%-50%，將第一層碳化硅涂層溶液涂布于過渡層上；

23、s3、配制第二層碳化硅涂層溶液，減少添加的過渡層成分為7-10份，同時相應地增加碳化硅涂層成分的量，保持溶液總質量不變，配制溶液后，按照步驟s2中的攪拌條件進行攪拌操作，將第二層碳化硅涂層溶液涂布于第一層碳化硅涂層上；

24、s4、配制第三層碳化硅涂層溶液，減少添加的過渡層成分為1-5份，同時相應地增加碳化硅涂層成分的量，保持溶液總質量基本不變，配制溶液后，按照步驟s2中的攪拌條件進行攪拌操作，將第三層碳化硅涂層溶液涂布到第二層碳化硅涂層上。

25、與現有技術相比，本發明的有益效果是：

26、1、本發明中水解后的硅烷偶聯劑活性更高，可更有效地在碳纖維氈與后續涂層之間起到橋梁作用，使碳纖維氈與涂層之間的結合更緊密，提升了整個復合材料的結構完整性和力學性能。水解反應使硅烷偶聯劑充分分散形成小分子結構，避免團聚，保證在碳纖維氈表面的均勻分布，確保后續涂層的均勻性，使碳化硅涂層性能更穩定一致；且水解后的偶聯劑分子尺寸變小、流動性增強，利于滲透到碳纖維氈內部孔隙和纖維間隙，實現均勻的偶聯作用，為前驅體溶液的浸漬和涂層的均勻形成提供了良好基礎。

27、2、本發明通過向水解產物中添加乙醇和乙二醇作為穩定劑，可降低水解產物中硅醇基團的活性，減緩縮聚反應速度，防止過早形成不期望的聚合物結構，維持硅烷偶聯劑的活性和反應性；同時調節水解反應平衡，避免過度水解，保證足夠的有效成分；還能改善硅烷偶聯劑溶液對碳纖維氈的浸潤性，增加接觸面積，提高結合力，形成過渡層降低界面張力，增強碳纖維氈與后續涂層的附著力，調節水解反應體系的粘度，保證攪拌時的均勻分散和后續操作中的均勻分布，使反應速率適中，提高制備工藝的穩定性和可重復性。

28、3、本發明按重量份數配置過渡層成分（含有環氧基的硅烷偶聯劑（kh-560）、苯基硅樹脂、納米二氧化硅粒子），將其溶解分散在乙醇中形成過渡層溶液，對碳纖維氈進行多次浸漬和干燥循環，不僅能利用各成分的優點（如增強結合力、提高耐熱性、填充孔隙和增強阻隔性能等），而且能使過渡層成分更充分地滲透到碳纖維氈內部和表面，形成多層結構的致密過渡層。

29、4、本發明在過渡層形成后，通過獨特的碳化硅涂層溶液的分層配制和涂布過程，從第一層到第三層逐漸減少過渡層成分添加量、增加碳化硅涂層成分量，實現過渡層和碳化硅涂層之間的漸變過渡，避免不同層之間性能突變，減少內應力和分層問題，優化涂層結構，使涂層從內到外形成性能優化的梯度結構，顯著提高材料的整體性能，包括力學性能、化學穩定性、耐熱性和耐磨性。