本發明屬于銅合金材料制備技術領域。特別涉及一種高強度高導電性能Cu-Ag合金的制備方法，
背景技術：
隨著科學技術和工業的發展，高強磁場系統、引線框架、高速鐵路、航空航天等很多領域對導體材料的要求愈來愈高，不僅要求導電材料具有優良的導電性，同時還必須具備很高的強度。高強高導Cu-Ag合金是一種雙相原位復合金屬材料，經劇烈塑性變形，其中的共晶相或者析出相演變成納米尺寸的纖維增強相，使合金獲取很高的強度，同時保持優良的導電性，是應用前景最為廣泛的高性能銅合金材料之一。Cu-Ag合金中Ag的含量一般為6wt％～30wt％，不同Ag含量的Cu-Ag合金，其鑄態顯微組織形態存在明顯差異。當合金中Ag含量小于6wt％時，合金組織基本上只由單一的富Cu相基體組成，基本不含第二相。當Ag含量為6wt％-15wt％時，鑄態顯微組織包含富Cu相基體和富Cu相和富Ag相片層組成的共晶體，(Cu/Ag)共晶體呈島嶼狀離散地分布于Cu基體枝晶間隙。含Ag量繼續升高，Cu枝晶間隙逐漸形成呈連續網狀分布的共晶體組織。Cu-24wt％Ag的鑄態組織主要包括富Cu相枝晶和枝晶間隙連續網狀分布的共晶體，這種連續網狀的共晶組織是Cu-Ag合金獲得很高強度的主要因素。當含Ag量超過30wt％時，Cu基體晶粒會被愈來愈多的共晶組織分隔，從而呈現為更顯著的樹枝狀。
近十余年來，大塑性變形技術比如等徑角擠壓(Equal-channel Angular Pressing)、累積疊軋(Accumulative Roll Bonding)、動態塑性形變(Dynamic Plastic Deformation)、多向鍛壓(Multiple Compression)、高壓扭轉(High-pressure Torsion)、劇烈冷軋(Severe Cold Rolling)等已經被大量研究以使多晶材料與合金中獲得晶粒的細化。但是，由于目前制備方法的限制，現有的高性能Cu-Ag合金材料主要是細絲、薄帶等小尺寸樣件，大大限制了這種材料的應用領域。
技術實現要素：
本發明的目的是提供了一種高強度高導電性能Cu-Ag合金的制備方法，
其特征在于，所述高強度高導電性能Cu-Ag合金為Cu-Ag二元合金，其主要成分為：Cu元素為70-98wt％，Ag元素為2-30wt％；采用固液雙相凝固結合半固態鑄造技術，結合多向高溫、低溫鍛造+組合時效工藝，獲得的合金屈服強度達600-1100MPa，電導率達75-100％IACS(International Annealed Copper Standard國際退火銅標準)；其具體工藝步驟包括：
(1)固液雙相凝固及半固態鑄造：以純銅錠、純銀錠、純銅粉末為原料，按照主要成分：純銅錠為65-97wt％，純銅粉末為1-5wt％，純銀錠為2-30wt％，其中所述的純銅粉末的顆粒直徑為0.05-100μm，并且經過還原處理去除其表面氧化物；首先，將純銅錠和純銀錠混合后加熱至1050-1200℃，使其熔化成合金熔體，保溫10min后，采用氬氣保護熔體液面并且將純銅粉末加入合金熔體。隨后采用機械攪拌方式對合金熔體充分攪拌1-5min，同時將合金熔體溫度降低至900-1100℃并且保溫10min，使合金熔體迅速部分凝固并且形成半固態混合組織，隨后進行澆注成形，上述半固態混合組織的熔體澆注到采用循環水冷卻的模具中制備成鑄錠，以50-100℃/min的速度冷卻至室溫；
(2)多向高溫鍛造：將合金鑄錠加熱至700-720℃，保溫1h，將鑄錠沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量20-40％，隨后將鍛坯空冷至室溫；
(3)低溫鍛造+組合時效包括步驟：
3.1將高溫鍛造的鍛坯加熱至500℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量10-30％，隨后將鍛坯空冷至室溫；
3.2將鍛坯加熱至400℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量10-30％，隨后將鍛坯空冷至室溫；
3.3將鍛坯加熱至300℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量10-30％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
本發明的有益效果是：通過固液雙相凝固結合半固態鑄造技術，細化鑄態顯
微組織，改善合金時效析出相的分布，獲得一種高強度高導電性能Cu-Ag合
金Φ10-Φ100mm的大規格制品。具有如下優點：
(1)在Cu-Ag合金熔體中加入純銅粉末，并且攪拌形成半固態組織，通過這種固液凝固方式及半固態鑄造方法，顯著細化合金鑄態顯微組織，并且使Ag更多地固溶與Cu基體中，為后續變形過程中的顯微組織細化工藝奠定了基礎；
(2)通過多向的高溫、低溫鍛造+組合時效工藝，使Cu-Ag合金的微觀組織不斷細化，形成微米級甚至納米級的基體組織和共晶相，并且在時效過程中形成細小的納米級富銀析出相，使合金具有極高的強度。
(3)本發明所涉及的一種高強度高導電性能Cu-Ag合金的屈服強度可達600-1100MPa，電導率可達75-100％IACS。
本發明能夠制備出具有極高強度和導電性能的大規格Cu-Ag合金材料，大大擴展了其應用領域，提高了該材料的制備水平，具有顯著的技術優勢。
具體實施方式
本發明提供了一種高強度高導電性能Cu-Ag合金的制備方法，具體通過固液雙相凝固結合半固態鑄造技術，以65-97wt％Cu，2-30wt％Ag為原料，加入純銅粉末，采用固液雙相凝固結合半固態鑄造技術，結合多向高溫、低溫鍛造+組合時效工藝，獲得的合金屈服強度達600-1100MPa，電導率達75-100％IACS(International Annealed Copper Standard國際退火銅標準)的一種高強度高導電性能Cu-Ag合金，其直徑為Φ10-Φ100mm的大規格制品。下面列舉具體實施例予以進一步說明。
實施例1：Cu-12Ag合金
制備Cu-12Ag合金，包括如下步驟：
(1)固液雙相凝固及半固態鑄造：以純銅錠、純銀錠、純銅粉末為原料，其成分組成包括純銅錠為86wt％、純銅粉末為2wt％和純銀錠為12wt％；其中所述的純銅粉末的顆粒直徑為0.5μm，并且經過還原處理去除其表面氧化物。首先，將純銅錠和純銀錠混合后加熱至1100℃使其熔化成合金熔體，保溫10min后，采用氬氣保護熔體液面并且將純銅粉末加入合金熔體。隨后采用機械攪拌方式對合金熔體充分攪拌3min，同時將合金熔體溫度降低至880℃并且保溫，使合金熔體迅速部分凝固并且形成半固態混合組織，隨后進行澆注成形。上述半固態混合組織的熔體澆注到采用循環水冷卻的模具中制備成鑄錠，以80℃/min的速度冷卻至室溫；
(2)多向高溫鍛造：將合金鑄錠加熱至710℃，保溫1h，將鑄錠沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量30％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
(3)低溫鍛造+組合時效：首先，將高溫鍛造的鍛坯加熱至500℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量30％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
其次，將鍛坯加熱至400℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量30％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
再次，將鍛坯加熱至300℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量30％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
合金的性能見表1。
實施例2：Cu-2Ag合金
制備Cu-2Ag合金，包括如下步驟：
(1)固液雙相凝固及半固態鑄造：以純銅錠、純銀錠、純銅粉末為原料，按照主要成分：純銅錠為97wt％，純銅粉末為1wt％，純銀錠為2wt％，其中所述的純銅粉末的顆粒直徑為100μm，并且經過還原處理去除其表面氧化物。首先，將純銅錠和純銀錠混合后加熱至1200℃使其熔化成合金熔體，保溫10min后，采用氬氣保護熔體液面并且將純銅粉末加入合金熔體。隨后采用機械攪拌方式對合金熔體充分攪拌5min，同時將合金熔體溫度降低至1100℃并且保溫，使合金熔體迅速部分凝固并且形成半固態混合組織，隨后進行澆注成形。上述半固態混合組織的熔體澆注到采用循環水冷卻的模具中制備成鑄錠，以100℃/min的速度冷卻至室溫。
(2)多向高溫鍛造：將合金鑄錠加熱至720℃，保溫1h，將鑄錠沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量40％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
(3)低溫鍛造+組合時效：首先，將高溫鍛造的鍛坯加熱至500℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量30％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
其次，將鍛坯加熱至400℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量30％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
再次，將鍛坯加熱至300℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量30％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
合金的性能見表1。
實施例3：Cu-6Ag合金
制備Cu-6Ag合金，包括如下步驟：
(1)固液雙相凝固及半固態鑄造：以純銅錠、純銀錠、純銅粉末為原料，按照主要成分：純銅錠為92wt％，純銅粉末為2wt％，純銀錠為6wt％，其中所述的純銅粉末的顆粒直徑為0.05μm，并且經過還原處理去除其表面氧化物。首先，將純銅錠和純銀錠混合后加熱至1120℃使其熔化成合金熔體，保溫10min后，采用氬氣保護熔體液面并且將純銅粉末加入合金熔體。隨后采用機械攪拌方式對合金熔體充分攪拌5min，同時將合金熔體溫度降低至1060℃并且保溫，使合金熔體迅速部分凝固并且形成半固態混合組織，隨后進行澆注成形。上述半固態混合組織的熔體澆注到采用循環水冷卻的模具中制備成鑄錠，以50℃/min的速度冷卻至室溫。
(2)多向高溫鍛造：將合金鑄錠加熱至720℃，保溫1h，將鑄錠沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量40％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
(3)低溫鍛造+組合時效：首先，將高溫鍛造的鍛坯加熱至500℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量10％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
其次，將鍛坯加熱至400℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量10％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
再次，將鍛坯加熱至300℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量10％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
實施例4：Cu-24Ag合金
制備Cu-24Ag合金，包括如下步驟：
(1)固液雙相凝固及半固態鑄造：以純銅錠、純銀錠、純銅粉末為原料，按照主要成分：純銅錠為73wt％，純銅粉末為3wt％，純銀錠為24wt％，其中所述的純銅粉末的顆粒直徑為6μm，并且經過還原處理去除其表面氧化物。首先，將純銅錠和純銀錠混合后加熱至1080℃使其熔化成合金熔體，保溫10min后，采用氬氣保護熔體液面并且將純銅粉末加入合金熔體。隨后采用機械攪拌方式對合金熔體充分攪拌3min，同時將合金熔體溫度降低至900℃并且保溫，使合金熔體迅速部分凝固并且形成半固態混合組織，隨后進行澆注成形。上述半固態混合組織的熔體澆注到采用循環水冷卻的模具中制備成鑄錠，以50-100℃/min的速度冷卻至室溫。
(2)多向高溫鍛造：將合金鑄錠加熱至720℃，保溫1h，將鑄錠沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量40％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
(3)低溫鍛造+組合時效：首先，將高溫鍛造的鍛坯加熱至500℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量30％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
其次，將鍛坯加熱至400℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量30％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
再次，將鍛坯加熱至300℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量20％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
實施例5：Cu-30Ag合金
制備Cu-30Ag合金，包括如下步驟：
(1)固液雙相凝固及半固態鑄造：以純銅錠、純銀錠、純銅粉末為原料，按照主要成分：純銅錠為65wt％，純銅粉末為5wt％，純銀錠為30wt％，其中所述的純銅粉末的顆粒直徑為50μm，并且經過還原處理去除其表面氧化物。首先，將純銅錠和純銀錠混合后加熱至1050℃使其熔化成合金熔體，保溫10min后，采用氬氣保護熔體液面并且將純銅粉末加入合金熔體。隨后采用機械攪拌方式對合金熔體充分攪拌5min，同時將合金熔體溫度降低至900℃并且保溫，使合金熔體迅速部分凝固并且形成半固態混合組織，隨后進行澆注成形。上述半固態混合組織的熔體澆注到采用循環水冷卻的模具中制備成鑄錠，以100℃/min的速度冷卻至室溫。
(2)多向高溫鍛造：將合金鑄錠加熱至710℃，保溫1h，將鑄錠沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量40％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
(3)低溫鍛造+組合時效：首先，將高溫鍛造的鍛坯加熱至500℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量10％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
其次，將鍛坯加熱至400℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量30％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
再次，將鍛坯加熱至300℃，保溫1h，沿著縱向、橫向及軸向三個正交方向分別進行鍛造成形，每個方向上的鍛造壓下量30％，隨后將鍛坯空冷至室溫。
表1 Cu-Ag合金實施例1-5對應的力學性能及導電性能