本發明涉及金屬材料領域，特別是涉及一種使超塑性鎂合金具有近球形析出相的制備方法。
背景技術：
鎂合金作為最輕的工程結構金屬材料，在輕量化方面具有難以替代的顯著優勢，可有效提高汽車燃油利用率，減少環境污染。另外，鎂合金擁有諸如高比強度、高比剛度以及良好的再生回用等優異特性，在航空、航天、汽車和通訊等領域備受青睞。然而，常用鎂合金的室溫塑性變形能力差，嚴重限制了其在工程上的應用。由細晶和大量近球形析出相組成的鎂合金具有超塑性變形能力，已經成為了國內外學者的研究熱點。目前常用的超塑性鎂合金制備方法包括：等通道擠壓、旋壓法、攪拌摩擦改性法和累積疊軋等；然而以上方法主要用于制備實驗用小尺寸樣品，難以實現大尺寸材料的批量生產，且制備的樣品中析出相形貌多呈針狀、易發生團聚。此外，具有高體積分數析出相的鎂合金軋制開裂嚴重，難以實現產業化軋制生產。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種短流程、且易于實現大尺寸材料產業化生產的超塑性鎂合金制備方法，經均勻化處理、變溫軋細化晶粒和析出相圓整化調控，實現析出相均勻化及圓整化、基體晶粒細化；其中，均勻化處理使鎂合金形成過飽和固溶體，有助于溶質原子均勻分布，并在后續軋制應力作用下實現析出相在鎂基體彌散、隨機析出；變溫軋制中高溫大壓下率中低速軋制使鎂合金軋板厚度快速減薄，提高鎂板生產效率，低溫小壓下率快速軋制使鎂合金基體發生再結晶，實現晶粒細化；變溫軋退火-軋制周期循環過程中，析出相在高溫-低溫間轉換，反復發生固溶-脫溶現象，誘發表面能最低的近球形或球形析出相形成；析出相圓整化調控過程中，軟質后析出相以硬質先析出相作為形核襯底析出，促進析出相圓整化過程，并使近球形或球形析出相穩定保持。
本發明實現了具有亞微米、微米基體晶粒和近球形、隨機分布析出相的超塑性鎂合金制備，顯著提高了鎂合金的強韌性，突破了傳統軋制組織達不到超塑性的技術束縛；此方法尤其適合于含有高體積分數的兩種及多種混合析出相的鎂合金軋制，簡化了超塑性鎂合金薄板的制備流程，為提高鎂合金沖壓能力、促進鎂合金板材的產業化提供了一種有效途徑。
本發明的技術方案是：通過高、低溫分階段熱處理形成鎂合金過飽和固溶體；通過調控退火溫度、時間及軋制速度、壓下率、道次等參數，實現晶粒細化且析出相隨機分布；進一步調控熱處理參數，制備出具有亞微米、微米基體晶粒和近球形、均勻、隨機分布析出相的變形鎂合金組織。
具體包括以下步驟：
(1)均勻化處理
①將商業鎂合金擠壓板坯或鑄軋板坯放置在氬氣保護熱處理爐中，加熱至100–300攝氏度保溫30–720分鐘，消除成分及組織偏析，然后空冷；
②將上述鎂合金板坯繼續放置在氬氣保護熱處理爐中，加熱至300–450攝氏度保溫150–1800分鐘，使析出相充分固溶，然后淬水獲得過飽和固溶體；
(2)變溫軋細化晶粒
①高溫大壓下率中低速軋制：將上述經過均勻化處理的鎂合金擠壓板坯或鑄軋板坯放置在加熱箱中，加熱至325–400攝氏度保溫5–30分鐘進行高溫退火處理，然后送入軋輥以中低速軋制1道次；按照上述退火-軋制工序循環進行2–3道次大壓下率軋制，每單道次壓下率11％–30％，使鎂合金軋板厚度快速減薄；
②低溫小壓下率快速軋制：將上述經過高溫大壓下率中低速軋制的鎂合金軋板放置在加熱箱中，加熱至150–325攝氏度保溫5–60分鐘進行低溫退火處理，然后送入軋輥以快速軋制1道次；按照上述退火-軋制工序循環進行3–8道次小壓下率軋制，每單道次壓下率5％–11％，使鎂合金基體晶粒細化；
(3)析出相圓整化調控
將上述軋制鎂合金薄板放置在氬氣保護熱處理爐中，加熱至180–380攝氏度保溫15–200分鐘，進一步調控鎂合金變形組織中晶粒尺寸和球形相，獲得具有亞微米、微米基體晶粒和近球形、均勻、隨機分布析出相的變形鎂合金組織。
所述的均勻化處理可根據商業鎂合金擠壓板坯或鑄軋板坯中殘余相析出溫度差異，采用低溫-高溫分階段熱處理方式：先加熱至100–300攝氏度低溫度區間，保溫60–600分鐘，使析出溫度較低的殘余相固溶于基體；再加熱至300–450攝氏度高溫度區間，保溫180–1500分鐘，使析出溫度較高的殘余相充分固溶于基體，形成過飽和固溶體。
所述的變溫軋制過程中，軋輥溫度為25–150攝氏度，總壓下率為66％–86％；所述的高溫大壓下率中低速軋制中，每單道次壓下率13％–20％，軋輥轉速6–15米/分鐘；所述的低溫小壓下率快速軋制中，每單道次壓下率7％–9％，軋輥轉速15–25米/分鐘；所述的退火-軋制工序循環中，每一工序退火溫度、時間以及軋制壓下率可根據上一道次軋制情況進行小范圍調整，所用工藝參數不必完全一致。
所述的析出相圓整化調控可根據商業多元鎂合金中混雜沉淀相析出溫度不同，采用高、低溫分階段熱處理控制固態相變過程，調整析出次序，如使硬質先析出相作為軟質后析出相形核襯底，促進析出相圓整化過程。
所述商業鎂合金包括ATZ421、ATZ821、AZ91、AZ80、AZ61和AT63鎂合金。
本發明提供一種短流程、且易于實現大尺寸材料批量生產的具有近球形析出相超塑性鎂合金制備方法，與目前現有的技術相比主要具有以下優點：
(1)本發明獲得的鎂合金析出相在晶內及晶界隨機分布，這是由于采用高、低溫分階段熱處理形成過飽和固溶體，促使溶質原子在基體均勻分布，并通過后續軋制變形進一步實現第二相在鎂基體隨機析出，并發生細化；
(2)本發明可促進晶粒細化、提高鎂薄板制備效率，這是由于采用變溫軋制工藝，前期通過高溫大壓下率中低速軋制，有利于形成動態再結晶和使鎂合金軋板厚度快速減薄，后期通過低溫小壓下率快速軋制使鎂合金基體發生孿晶細化，并且低溫下阻礙再結晶晶粒長大，實現晶粒細化；同時析出相對再結晶晶粒長大也有抑制作用；
(3)本發明獲得的鎂合金析出相呈近球形，這是由于采用退火-軋制周期循環制備工藝，析出相在高溫-低溫間轉換，反復發生固溶-脫溶現象，誘發低表面能近球形或球形析出相形成，能夠顯著提高鎂合金的室溫強韌性，且有助于充分發揮鎂高溫超塑性潛力；
(4)本發明所涉方法尤其適合于高體積分數的兩種及多種析出相混合的鎂合金，針對混雜相可采用高、低溫分階段熱處理控制固態相變過程，調整析出次序；
(5)本發明縮短了具有近球形析出相鎂合金的制備流程，突破了傳統軋制組織達不到超塑性的束縛；顯著改善了鎂合金性能，尤其是具有高體積分數析出相鎂合金的軋制開裂難題；由于工藝方法及流程簡單，適用于寬幅超塑性鎂合金薄板的批量生產。
具體實施方式
實施例一：該實施例一包括以下步驟：
(1)均勻化處理
①將AZ61鎂合金擠壓板坯放置在氬氣保護熱處理爐中，加熱至150–250攝氏度保溫30–180分鐘，消除成分及組織偏析，然后空冷；
②將上述鎂合金板坯繼續放置在氬氣保護熱處理爐中，加熱至350–420攝氏度保溫180–1200分鐘，使析出相充分固溶，然后淬水獲得過飽和固溶體；
(2)變溫軋細化晶粒
①高溫大壓下率中低速軋制：將上述經過均勻化處理的鎂合金擠壓板坯放置在加熱箱中，加熱至350–400攝氏度保溫10–30分鐘進行高溫退火處理，然后送入軋輥以12米/分鐘軋輥轉速軋制1道次；按照上述退火-軋制工序循環進行2–3道次大壓下率軋制，每單道次壓下率13％–16％，使鎂合金軋板厚度快速減薄；
②低溫小壓下率快速軋制：將上述經過高溫大壓下率中低速軋制的鎂合金軋板放置在加熱箱中，加熱至200–300攝氏度保溫15–60分鐘進行低溫退火處理，然后送入軋輥以20米/分鐘軋輥轉速軋制1道次；按照上述退火-軋制工序循環進行5–8道次小壓下率軋制，每單道次壓下率7％–9％，使鎂合金基體晶粒細化；
變溫軋制總壓下率為73％；
(3)析出相圓整化調控
將上述軋制鎂合金薄板放置在氬氣保護熱處理爐中，加熱至250–350攝氏度保溫30–200分鐘，進一步調控鎂合金變形組織中晶粒尺寸和球形相，獲得具有亞微米、微米基體晶粒和近球形、隨機分布析出相的變形鎂合金組織。
實施例二：該實施例二包括以下步驟：
(1)均勻化處理
①將AT82鎂合金鑄軋板坯放置在氬氣保護熱處理爐中，加熱至200–300攝氏度保溫60–360分鐘，消除成分及組織偏析，然后空冷；
②將上述鎂合金板坯繼續放置在氬氣保護熱處理爐中，加熱至380–430攝氏度保溫1440分鐘，使析出相充分固溶，然后淬水獲得過飽和固溶體；
(2)變溫軋細化晶粒
①高溫大壓下率中低速軋制：將上述經過均勻化處理的鎂合金鑄軋板坯放置在加熱箱中，加熱至325–380攝氏度保溫20分鐘進行高溫退火處理，然后送入軋輥以10米/分鐘軋輥轉速軋制1道次；按照上述退火-軋制工序循環進行3道次大壓下率軋制，每單道次壓下率12％–16％，使鎂合金軋板厚度快速減薄；
②低溫小壓下率快速軋制：將上述經過高溫大壓下率中低速軋制的鎂合金軋板放置在加熱箱中，加熱至150–250攝氏度保溫20分鐘進行低溫退火處理，然后送入軋輥以20米/分鐘軋輥轉速軋制1道次；按照上述退火-軋制工序循環進行3–5道次小壓下率軋制，每單道次壓下率5％–9％，使鎂合金基體晶粒細化；
變溫軋制總壓下率為70％–83％；
(3)析出相圓整化調控
將上述軋制鎂合金薄板放置在氬氣保護熱處理爐中，加熱至200–350攝氏度保溫60–180分鐘，進一步調控鎂合金變形組織中晶粒尺寸和球形相，獲得具有亞微米、微米基體晶粒和近球形、隨機分布析出相的變形鎂合金組織。
實施例三：該實施例三包括以下步驟：
(1)均勻化處理
①將ZK60鎂合金擠壓板坯放置在氬氣保護熱處理爐中，加熱至100–300攝氏度保溫60–300分鐘，消除成分及組織偏析，然后空冷；
②將上述鎂合金板坯繼續放置在氬氣保護熱處理爐中，加熱至400–450攝氏度保溫720–1500分鐘，使析出相充分固溶，然后淬水獲得過飽和固溶體；
(2)變溫軋細化晶粒
①高溫大壓下率中低速軋制：將上述經過均勻化處理的鎂合金擠壓板坯放置在加熱箱中，加熱至325–400攝氏度保溫5–30分鐘進行高溫退火處理，然后送入軋輥以13米/分鐘軋輥轉速軋制1道次；按照上述退火-軋制工序循環進行2道次大壓下率軋制，每單道次壓下率大于14％–20％，使鎂合金軋板厚度快速減薄；
②低溫小壓下率快速軋制：將上述經過高溫大壓下率中低速軋制的鎂合金軋板放置在加熱箱中，加熱至200–325攝氏度保溫5–60分鐘進行低溫退火處理，然后送入軋輥以22米/分鐘軋輥轉速軋制1道次；按照上述退火-軋制工序循環進行4–6道次小壓下率軋制，每單道次壓下率7％–9％，使鎂合金基體晶粒細化；
變溫軋制總壓下率為66％–72％；
(3)析出相圓整化調控
將上述軋制鎂合金薄板放置在氬氣保護熱處理爐中，加熱至200–350攝氏度保溫15–200分鐘，進一步調控鎂合金變形組織中晶粒尺寸和球形相，獲得具有亞微米、微米基體晶粒和近球形、隨機分布析出相的變形鎂合金組織。
實施例四：該實施例四包括以下步驟：
將商業ATZ421、ATZ821、AZ61、AZ91、ZK60、AT63和AT82等牌號鎂合金，按照本發明內容制備成超塑性鎂合金材料，主要制備參數見表1。如經過參數優化后，制備的AZ91鎂合金的析出相呈近球形，且尺寸多數為納米級、部分為亞微米級，隨機分布于晶內和晶界處；基體晶粒為亞微米、微米級混合晶粒；在175度下拉伸應變超過100％，在275度下拉伸應變超過600％，具有優異的超塑性變形能力。
表1主要制備參數
注：鎂合金牌號中的字母A、Z、K和T分別表示Al、Zn、Zr和Sn元素，數字表示含量。