本發(fā)明屬于鈀粉材料，尤其涉及一種高分散球形鈀粉的化學(xué)合成方法。

背景技術(shù)：

1、鈀粉是一種重要的貴金屬粉末，廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)、催化劑等領(lǐng)域。其主要用途包括電子工業(yè)厚膜漿料、厚膜銀鈀導(dǎo)體漿料的制備，以及多層陶瓷電容器內(nèi)外電極材料等。

2、現(xiàn)有的制備方法中，往往難以同時(shí)實(shí)現(xiàn)高球形度和高結(jié)晶度。例如，專利cn105945298a制備的鈀粉球形度及結(jié)晶度較低，而專利cn105945298a制備的鈀粉雖然具有高球形度及高結(jié)晶度，但其制備過程能耗大，對環(huán)境不友好。

3、另外，制備過程中也存在著難以精確控制粒徑大小和分布，溫度、各原料的用量濃度和攪拌速度等條件的微小變化會(huì)影響成核和生長過程，因高表面能導(dǎo)致顆粒間吸引力增強(qiáng)引起顆粒易團(tuán)聚、分散性低，反應(yīng)條件或雜質(zhì)可能導(dǎo)致形貌不規(guī)則難以保持球形形貌等技術(shù)問題。

4、中國專利cn115722677a的說明書中記載了一種高分散性亞微米級球形鈀粉的制備方法，先稱取硝酸鈀固體溶解于稀硝酸中制成硝酸鈀稀溶液，再將還原劑溶解于去離子水得到還原液，分別稱取分散劑和添加劑溶解于去離子水得到混合底液，然后三者混合得到含鈀粉的反應(yīng)漿液，最后過濾，洗滌，干燥得到亞微米級球形鈀粉顆粒。本發(fā)明采用液相還原法，以抗壞血酸或水合肼為還原劑還原硝酸鈀溶液制備亞微米級球形鈀粉，通過對稱加料方式，同時(shí)在底液中添加有機(jī)聚合物分散劑和小分子醇類添加劑，在確保鈀粉產(chǎn)率的前提下，良好的控制顆粒生長過程和分散性，所制備的鈀粉顆粒為球形且高度分散，粒徑在100～600nm。

5、該專利中描述的實(shí)驗(yàn)反應(yīng)步驟為：將硝酸鈀稀溶液和還原液同時(shí)快速加入到混合底液中，然后持續(xù)反應(yīng)20～30min，沒有具體說明硝酸鈀溶液和還原液的滴加速度，僅用快速二字，誤差較大；并且所制備的鈀粉粒徑在100-600nm之間，范圍也相對較寬，可能導(dǎo)致產(chǎn)品的一致性和重復(fù)性受到影響；還有用了添加劑之類，溶劑量增加，成本高，且不好控制鈀粉顆粒大小及分布，應(yīng)用范圍窄。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種高分散球形鈀粉的化學(xué)合成方法，創(chuàng)造性提出新的制備方法，制備的鈀粉是球狀的，并具有良好的分散性，比表面積為1.5-2.5m2/g，能精準(zhǔn)控制粒徑大小和分布，產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)一致性高。

2、解決以上技術(shù)問題的本發(fā)明中的一種高分散球形鈀粉的化學(xué)合成方法，包括以下步驟：

3、（1）制備含鈀溶液：在容器內(nèi)依次加入水和硝酸鈀溶液，攪拌均勻后加入氨水，調(diào)節(jié)ph至9-10，充分?jǐn)嚢韬笈渲瞥珊Z溶液a；以體積為單位，水：氨水=100：50-100；

4、所述水和硝酸鈀溶液的用量體積比為2:1。

5、（2）制備還原劑溶液：在容器內(nèi)依次加入水、分散劑和水合肼，充分?jǐn)嚢韬笈渲瞥扇芤篵；以質(zhì)量體積為單位，水：分散劑：水合肼=100-300：0.1-0.6：20-40。

6、（3）將溶液a倒入溶液b中，緩慢攪拌，沉淀后依次用水和酒精清洗，送入烘箱干燥，過篩即得。

7、以上反應(yīng)除了干燥外，都是在室溫中進(jìn)行。

8、所述硝酸鈀溶液的摩爾濃度為0.5-1.0mol/l。

9、所述水為去離子水。

10、所述分散劑為pvp，聚乙烯醇和阿拉伯膠粉中的一種。分散劑原料種類不同時(shí)，對是否能成球形影響較大，有的分散劑不能成球。本發(fā)明中通過加入特定的分散劑來控制形貌和球形率。

11、進(jìn)一步優(yōu)化方案中，所述分散劑為聚乙烯醇。

12、所述步驟（3）中緩慢攪拌為200rpm/min，20-30min。

13、本發(fā)明中因?yàn)槭侵苯訉?dǎo)入后慢慢反應(yīng)，攪拌時(shí)間以顏色變化來決定，開始生成鈀的時(shí)候溶液逐漸從一開始的白色變?yōu)樯罨疑耆優(yōu)樯罨疑臅r(shí)間為20min，多攪拌10min是為了讓它反應(yīng)完全。所以只要反應(yīng)到變?yōu)樯罨疑⑶也辉僮兩珪r(shí)，就反應(yīng)完全了。

14、所述步驟（3）中送入烘箱中用58-62℃干燥6-9h，優(yōu)化方案中用60℃干燥8h。

15、本發(fā)明中氨水的作用為調(diào)節(jié)ph至堿性，因?yàn)樗想轮挥性趬A性條件下才有較強(qiáng)的還原性，能將硝酸鈀還原成鈀。

16、所述步驟（2）中水：分散劑：水合肼=100-300：0.5：20。水合肼是還原劑，水合肼的量有個(gè)最低限制，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證所得最佳為20ml，少于20ml時(shí)不能完全反應(yīng)（以0.5為計(jì)算）；同時(shí)，太多的還原劑量對形貌和收率沒大的影響。

17、本發(fā)明中或以鈀計(jì)算，以50ml硝酸鈀溶液為例，50ml硝酸鈀溶液里含4g鈀，需要用到0.5g分散劑和20g水合肼，即質(zhì)量濃度比，鈀：分散劑：水合肼=4:0.5:20。

18、本發(fā)明中鈀粉的粒度在120-400nm，優(yōu)化方案中鈀粉粒度129-280nm。

19、本發(fā)明中每一批實(shí)驗(yàn)投入含有4克鈀的硝酸鈀溶液，能出來3.90-3.98g鈀粉，收率97.5%-99.5%。

20、本發(fā)明中鈀粉結(jié)晶度從電鏡圖上觀察可得的粉呈球形并且表面光滑，結(jié)晶度很高，球形好，相互獨(dú)立，不為很多小顆粒聚集在一起形成的球。水合肼具有還原性，能在堿性條件下將硝酸鈀還原成鈀，在反應(yīng)過程中加入合適的分散劑即可調(diào)整生成鈀粉的形貌。

21、本發(fā)明中創(chuàng)新的鈀粉形成方法，可通過調(diào)控鈀粉的大小和結(jié)晶度可以讓鈀粉的運(yùn)用范圍更廣，能滿足更多運(yùn)用場景，可做出符合客戶需求大小的鈀粉，且球型度好，結(jié)晶度高的鈀粉可以大大改善含鈀漿料的團(tuán)聚問題，使制備的漿料更加的絲滑，產(chǎn)品質(zhì)量高。

技術(shù)特征：

1.一種高分散球形鈀粉的化學(xué)合成方法，其特征在于：包括以下步驟：包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種高分散球形鈀粉的化學(xué)合成方法，其特征在于：所述硝酸鈀溶液的摩爾濃度為0.5-1.0mol/l。

3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種高分散球形鈀粉的化學(xué)合成方法，其特征在于：所述水為去離子水。

4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種高分散球形鈀粉的化學(xué)合成方法，其特征在于：所述分散劑為pvp，聚乙烯醇和阿拉伯膠粉中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種高分散球形鈀粉的化學(xué)合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中水：分散劑：水合肼=100-300：0.5：20。

6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種高分散球形鈀粉的化學(xué)合成方法，其特征在于：所述步驟（3）中緩慢攪拌30min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種高分散球形鈀粉的化學(xué)合成方法，其特征在于：所述步驟（3）中送入烘箱用60℃干燥8h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種高分散球形鈀粉的化學(xué)合成方法，其特征在于：所述鈀粉的粒度在120-400nm。

9.根據(jù)權(quán)利要求8中所述的一種高分散球形鈀粉的化學(xué)合成方法，其特征在于：所述鈀粉粒度129-280nm。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于鈀粉材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高分散球形鈀粉的化學(xué)合成方法，步驟包括制備含鈀溶液：在容器內(nèi)依次加入水和硝酸鈀溶液，攪拌均勻后加入氨水，調(diào)節(jié)pH至9?10，充分?jǐn)嚢韬笈渲瞥珊Z溶液A；以體積為單位，水：氨水=100：50?100；制備還原劑溶液：在容器內(nèi)依次加入水、分散劑和水合肼，充分?jǐn)嚢韬笈渲贸扇芤築；以質(zhì)量體積為單位，水：分散劑：水合肼=100?300：0.1?0.5：20?40；將溶液A倒入溶液B中，緩慢攪拌，沉淀后依次用水和酒精清洗，送入烘箱干燥，過篩即得。制備的鈀粉是球狀的，并具有良好的分散性，比表面積為1.5?2.5m<supgt;2</supgt;/g。

技術(shù)研發(fā)人員：黃荷涵,孫征,鐘海燕
受保護(hù)的技術(shù)使用者：成都市天甫金屬粉體有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/28