本發明屬于氣凝膠材料領域，具體是指一種彈性氣凝膠的制備方法。

背景技術：

二氧化硅(SiO2)氣凝膠是一種固體相顆粒，顆粒孔隙大小均為納米量級的新型多孔功能材料，連續的三維網絡結構可在納米尺度控制和剪裁。二氧化硅氣凝膠具有許多獨特的性能，如高比表面積、高孔隙率、高熱絕緣性、低密度、超低介電常數及低折射系數等，性能可隨著對其結構的控制而具有連續可調性。二氧化硅氣凝膠具有的優異性能使之在隔熱保溫、熱絕緣、航空航天、催化劑及其載體、節能環保、石油化工、藥物釋放等領域具有廣闊的應用前景。

目前，二氧化硅氣凝膠產業化面臨的主要問題包括：制備工藝復雜、制備周期長、溶劑消耗量大、產生大量的廢液、超臨界干燥的高危苛刻條件、硅源前驅體昂貴、氣凝膠強度低、脆性大、易碎裂等。其中，脆性大和易碎裂是二氧化硅氣凝膠作為塊體材料的主要障礙。因此，如何提高二氧化硅氣凝膠的整體性和柔韌性，對擴展氣凝膠的應用具有重大的現實意義。

技術實現要素：

針對現有技術的問題，本發明提出一種彈性氣凝膠的制備方法，制備過程簡單，制備的彈性二氧化硅氣凝膠疏水性好，具有良好的柔韌性，機械性強度高，收縮率小有利于氣凝膠的工業生產應用。同時生產制備過程無副產物，雜質少。

本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案是：

一種彈性氣凝膠的制備方法，具體步驟如下：

步驟1、在1～10體積份的乙酸溶液中加入十二烷基硫酸鈉，攪拌均勻后加入1體積份的甲基三甲氧基硅烷，繼續攪拌30～35min；

步驟2、加入氨水溶液，控制pH＝4.5～5.5，攪拌30～35min后在40～50℃下凝膠，濕凝膠在40～50℃下老化24h-48h；

步驟3、進行清洗，再用1體積份乙醇、1體積份正乙烷和0.1～0.5體積份六甲基二硅氮烷混合所制得的混合溶液進行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述彈性氣凝膠；

其中步驟1中加入的十二烷基硫酸鈉與甲基三甲氧基硅烷的質量比為0.01～0.1:1。

所述乙酸溶液的濃度按摩爾比為0.01～0.5mol/L，所述氨水溶液的濃度按摩爾比為6.5～7.0mol/L。

本發明的有益效果是：

本發明采用常壓干燥制備彈性二氧化硅氣凝膠，既保持了以甲基烷氧基硅烷為硅源制備的氣凝膠低密度、高彈性和高柔韌性的優點，又克服了該類二氧化硅氣凝膠需在超臨界氣氛下干燥的缺點。通常超臨界干燥工藝需要在高溫高壓的危險條件下進行，而常壓干燥工藝只需在簡單和安全的條件下進行。本發明制備過程簡單，制備的彈性二氧化硅氣凝膠疏水性好，具有良好的柔韌性，機械性強度高，收縮率小有利于氣凝膠的工業生產應用。同時生產制備過程無副產物，雜質少。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1：

一種彈性氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、在1體積份的乙酸溶液中加入十二烷基硫酸鈉，攪拌均勻后加入1體積份的甲基三甲氧基硅烷，繼續攪拌30min；

步驟2、加入氨水溶液，控制pH＝4.5，攪拌30min后在40℃下凝膠，濕凝膠在40℃下老化48h；

步驟3、進行清洗，再用1體積份乙醇、1體積份正乙烷和0.1體積份六甲基二硅氮烷混合所制得的混合溶液進行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述彈性氣凝膠；

其中步驟1中加入的十二烷基硫酸鈉與甲基三甲氧基硅烷的質量比為0.01:1。

所述乙酸溶液的濃度按摩爾比為0.01mol/L，所述氨水溶液的濃度按摩爾比為6.5mol/L。

實施例2：

一種彈性氣凝膠的制備方法，具體步驟如下：

步驟1、在5體積份的乙酸溶液中加入十二烷基硫酸鈉，攪拌均勻后加入1體積份的甲基三甲氧基硅烷，繼續攪拌30min；

步驟2、加入氨水溶液，控制pH＝5，攪拌30min后在45℃下凝膠，濕凝膠在45℃下老化36h；

步驟3、進行清洗，再用1體積份乙醇、1體積份正乙烷和0.25體積份六甲基二硅氮烷混合所制得的混合溶液進行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述彈性氣凝膠；

其中步驟1中加入的十二烷基硫酸鈉與甲基三甲氧基硅烷的質量比為0.05:1。

所述乙酸溶液的濃度按摩爾比為0.3mol/L，所述氨水溶液的濃度按摩爾比為6.5mol/L。

實施例3：

一種彈性氣凝膠的制備方法，具體步驟如下：

步驟1、在10體積份的乙酸溶液中加入十二烷基硫酸鈉，攪拌均勻后加入1體積份的甲基三甲氧基硅烷，繼續攪拌30min；

步驟2、加入氨水溶液，控制pH＝5.5，攪拌30min后在45℃下凝膠，濕凝膠在45℃下老化24h4h；

步驟3、進行清洗，再用1體積份乙醇、1體積份正乙烷和0.5體積份六甲基二硅氮烷混合所制得的混合溶液進行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述彈性氣凝膠；

所述乙酸溶液的濃度按摩爾比為0.5mol/L，所述氨水溶液的濃度按摩爾比為7.0mol/L。

實施例4：

一種彈性氣凝膠的制備方法，具體步驟如下：

步驟1、在5體積份的乙酸溶液中加入十二烷基硫酸鈉，攪拌均勻后加入1體積份的甲基三甲氧基硅烷，繼續攪拌30min；

步驟2、加入氨水溶液，控制pH＝5，攪拌30min后在40～50℃下凝膠，濕凝膠在45℃下老化48h；

步驟3、進行清洗，再用1體積份乙醇、1體積份正乙烷和0.5體積份六甲基二硅氮烷混合所制得的混合溶液進行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述彈性氣凝膠；

所述乙酸溶液的濃度按摩爾比為0.5mol/L，所述氨水溶液的濃度按摩爾比為7.0mol/L。

說明書中未闡述的部分均為現有技術或公知常識。本實施例僅用于說明該發明，而不用于限制本發明的范圍，本領域技術人員對于本發明所做的等價置換等修改均認為是落入該發明權利要求書所保護范圍內。