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含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級氧化鐵紅的方法與流程

文檔序號:12390563閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級氧化鐵紅的方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟1,還原純化

向含鐵含鋅污泥中加入鹽酸,使含鐵含鋅污泥充分溶解,調(diào)節(jié)pH值為0.7~2.0,得到污泥溶液;其中,鹽酸的質(zhì)量百分濃度為7~35%,按液固比,鹽酸∶含鐵含鋅污泥=(0.76~4)∶1;

向污泥溶液中加入廢鋼,攪拌均勻,得到含鋅Fe2+溶液;其中,按液固比,污泥溶液∶廢鋼=1∶(0.11~0.56);

步驟2,萃取分離鐵、鋅

將含鋅Fe2+溶液與萃取劑逆流接觸,混合進行萃取,油水比為(1~4)∶1,萃取時間為4~6min;萃取完成后,靜止澄清16~20min,隔油,得到含鋅的負載有機相和含鋅量≤1g/L的氯化亞鐵溶液;

步驟3,反萃取制備氫氧化鋅

將含鋅的負載有機相與反萃劑逆流接觸,混合進行反萃取,油水比為(1~2)∶1,反萃取時間為5~6min,反萃取完成后,靜止澄清15~20min,得到含鋅反萃液和萃取有機相,含鋅反萃液分段加堿處理,制得氫氧化鋅,其純度≥99.8wt%,萃取有機相作為再生萃取劑重復利用;

步驟4,制備染料級氧化鐵紅

(1)低溫氧化

將含鋅量≤1g/L的氯化亞鐵溶液加入水,得到質(zhì)量濃度為15~300g/L的氯化亞鐵溶液,在2~16℃,加入堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH值為8.5~13.0,通入氧化性氣體,進行低溫氧化,氧化時間為60~1500min,得到低溫氧化后的液體;

(2)中溫氧化

將低溫氧化后的液體,升溫至50~90℃,加入堿性物質(zhì),調(diào)節(jié)pH值為2.3~3.5,通入氧化性氣體,進行中溫氧化,氧化時間為30~120h,氧化過程保證液體的pH值為2.3~3.5,得到中溫氧化后的混合物料;

其中,保證液體的pH值為2.3~3.5的方法為加入堿性物質(zhì)和含鋅量≤1g/L的氯化亞鐵溶液,兩者的比例為任意比;

(3)過濾干燥

將中溫氧化后的混合物料,進行過濾,得到濾餅和濾液,對濾餅進行洗滌后,在75~130℃干燥35~210min,得到染料級氧化鐵紅。

2.如權(quán)利要求1所述的含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級氧化鐵紅的方法,其特征在于,所述的含鐵含鋅污泥為熱鍍鋅生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的,其含有的元素及其質(zhì)量百分含量為:Fe:20~50%,Zn:1~7%,余量為水;

其中,含鐵含鋅污泥中,F(xiàn)e元素存在的形式為三氧化二鐵、氫氧化鐵和氫氧化亞鐵,Zn元素存在的形式為氫氧化鋅和氧化鋅,其中,各個物質(zhì)的混合比例為任意比。

3.如權(quán)利要求1所述的含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級氧化鐵紅的方法,其特征在于,所述的步驟2中,所述的萃取劑包括金屬萃取劑、異辛醇和磺化煤油,按質(zhì)量比,金屬萃取劑∶異辛醇∶磺化煤油=(25~35)∶(10~15)∶(55~60);

所述的金屬萃取劑為甲基三辛基氯化銨(N263)或三辛烷基叔胺(N235)。

4.如權(quán)利要求1所述的含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級氧化鐵紅的方法,其特征在于,所述的步驟2中,所述的萃取采用的設(shè)備為4~6級萃取槽。

5.如權(quán)利要求1所述的含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級氧化鐵紅的方法,其特征在于,所述的步驟3中,所述的反萃劑為質(zhì)量分數(shù)為(0.2~1)wt%的稀硫酸。

6.如權(quán)利要求1所述的含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級氧化鐵紅的方法,其特征在于,所述的步驟3中,所述的反萃取采用的設(shè)備為6~10級的萃取槽。

7.如權(quán)利要求1所述的含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級氧化鐵紅的方法,其特征在于,所述的步驟4(1)中,所述的堿性物質(zhì)為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鈣中的一種。

8.如權(quán)利要求1所述的含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級氧化鐵紅的方法,其特征在于,所述的步驟4(1)中,所述的氧化性氣體為氧氣或空氣;通入氧化性氣體的過程中還可以滴加過氧化氫助劑,其中,過氧化氫的滴加速率為(2~5)ml/min,按體積比,過氧化氫:質(zhì)量濃度為15~300g/L的氯化亞鐵溶液=1∶(500~1000),過氧化氫的加入頻率為每次間隔1~2h。

9.如權(quán)利要求1所述的含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級氧化鐵紅的方法,其特征在于,所述的步驟4(2)中,所述的堿性物質(zhì)為氨水、氫氧化鈣或氫氧化鈉中的一種。

10.如權(quán)利要求1所述的含鐵含鋅污泥回收制備氫氧化鋅和染料級氧化鐵紅的方法,其特征在于,所述的步驟4(2)中,所述的所述的氧化性氣體為氧氣或空氣;通入氧化性氣體的過程中還可以滴加過氧化氫助劑,其中,過氧化氫的滴加速率為(2~5)ml/min,按體積比,過氧化氫∶(低溫氧化后的液體+堿性物質(zhì))=1∶(500~1500),過氧化氫的加入頻率為每次間隔1~2h。

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