專利名稱：一種綠原酸的制取方法
技術領域：
本發明屬于醫藥技術領域，尤其是一種從植物提取有益成份的方法，具體涉及的是一種綠原酸制取方法。背景內容綠原酸是咖啡與由咖啡與奎尼(1-羥基六氫沒食子酸)生成的縮酚酸，植物體在有氧呼吸過程中經莽草酸途徑產生的一種苯丙素類化合物，是金銀花及忍冬科植物中抗菌作用的主要成份，其純品為針狀結晶，溶于水、甲醇、乙醇等親水性溶劑。由于綠原酸的特殊結構，決定了其可以利用的水、乙醇、丙酮、甲醇等極性溶劑從植物中提取出來的。傳統提取綠原酸的方法大多采用原料粉碎后用水提法，經樹脂吸附，乙醇洗脫后，濃縮噴霧干燥，其缺點在于提取和濃縮過程中的是在較高的溫度下操作的，因此，對綠原酸的破壞非常大，大約在30-50%，因而增加了產品的成本。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種有效成分損失小、成本低的綠原酸制取方法。本發明解決技 術問題的技術方案是:制取綠原酸的方法是以金銀花或忍冬藤為原料，將原料粉碎后加水攪拌得水溶液；將水溶液用絮凝劑沉淀后過濾收集上清液；將上清液用膜分離后，濃縮、干燥得綠原酸。本發明制取綠原酸的方法所說的原料粉碎是:將原料粉碎成10——40目的細粉。本發明制取綠原酸的方法所說的加水攪拌是:分兩次加水攪拌，第一次加水量為原料重量的10——12倍，過濾；第二次加水量為原料重量的6——8倍，過濾；合并過濾液；每次攪拌2-4小時。本發明制取綠原酸的方法所說的用絮凝劑沉淀所用的絮凝劑為聚合氯化鋁。本發明制取綠原酸的方法所說的上清液用膜分離是:采用兩次膜分離濾液，第一次為超濾膜分離，第二次為納濾膜分離。上述的超濾膜分離的方法是:將上清液調PH值為3—7，在截留分子量為IKD——3KD的膜分離條件下超濾，壓力控制在1.5MPa——2.2MPa，溫度控制在20——40°C，收集超濾液。上述的納濾膜分離的方法是:將超濾液調PH值為3—7，在截留分子量為100D——300D的膜分離條件下納濾濃縮，壓力控制在1.5MPa——2.2MPa，溫度控制在20——400C，收集納濾濃縮液。本發明制取綠原酸的方法所說的濃縮、干燥是:將納濾濃縮液濃縮至比重為1.1--1.2 ;干燥為噴霧干燥。本發明本發明的有益效果是:
1、本發明制取綠原酸的方法，采用常溫水攪拌提取后，經絮凝劑沉淀、過慮，用膜分離、濃縮干燥，由于工藝過程始終在溫度較低的條件下制取，因此原料中的有效成份綠原酸損失少。2、本發明制取綠原酸的方法過程中用把粉碎的原料加水攪拌后用絮凝劑沉淀、過濾，可以除去攪拌液中懸浮的雜質，還減少了有效成分綠原酸的損失。3、本發明制取綠原酸的方法采用膜分離，兩次分離的作用是，通過IKD——3KD的超膜除去提取液中的大分子雜質提高溶液中綠原酸的含量，通過100D——300D的納膜進一步除去溶液中的無機鹽、重金屬等小分子雜質，因此綠原酸在溶液中的含量有也得到更大的提聞。4、本發明制取綠原酸的方法，在常溫度下，濃縮溶液到比重為1.1——1.2，以降低綠原酸在熱濃縮條件下的損失，濃縮液通過噴霧干燥可得含量不低于40 %的綠原酸干粉，提取率高于90%。與現有技術相比，本發明制取綠原酸的工藝是采用常溫水提法，經膜分離系統濃縮，大大減少了有效成分損失，同時提高成品含量和收率，降低了原料消耗和成本。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步詳細說明。實施例1:1、取金銀花 100kg，粉碎成10——40目的細粉，加水攪拌提取兩次，第一次加水10倍量，攪拌2小時后過濾，第二次加水6倍量，攪拌3小時，過濾，PH值調至7，合并兩次提取液加聚合氯化鋁絮凝劑沉淀，過濾取上清液；2、將上清液調PH值為7，在截留分子量為IKD——3KD的超濾膜分離條件下超濾，壓力控制在1.5MPa——2.2MPa，溫度控制在20——40°C，收集超濾液；3、將超濾液調PH值為6，在截留分子量為100D的膜分離條件下納濾，壓力控制在1.5MPa——2.2MPa，溫度控制在20——40°C，濃縮納濾液至比重為1.1——1.2，噴霧干燥得干粉13.22kg，綠原酸含量為40.9 %，按藥材含量計收率為91.7 %。實施例2:1、取忍冬藤100kg，粉碎成10——40目的細粉，加水攪拌提取兩次，第一次加水12倍量，攪拌3小時后過濾，第二次加水8倍量，攪拌4小時，PH值調至3，合并兩次提取液加聚合氯化鋁絮凝劑沉淀，過濾取上清液；2、將上清液調PH值為5，在截留分子量為3KD的膜分離條件下超濾，壓力控制在
1.0MPa——2.2MPa，溫度控制在20——40°C，收集超濾液；3、將超濾液調PH值為6，在截留分子量為300D的納膜分離條件下納濾，壓力控制在1.5MPa——2.2MPa，溫度控制在20——40°C，濃縮納濾液至比重為1.1——1.2，噴霧干燥得干粉5.81kg，綠原酸含量為41.2 %，按藥材含量計收率為90.3 %。本發明制取方法中的KD為千道爾頓單位。
權利要求
1.一種綠原酸制取方法，其特征是:以金銀花或忍冬藤為原料，將原料粉碎后加水攪拌得水溶液；將水溶液用絮凝劑沉淀后過濾收集上清液；將上清液用膜分離后，濃縮、干燥得綠原酸。
2.根據權利要求1所說的制取方法，其特征是:所說的原料粉碎是將原料粉碎成10——40目的細粉。
3.根據權利要求1所說的制取方法，其特征是:所說的加水攪拌是:分兩次加水攪拌，第一次加水量為原料重量的10——12倍，過濾；第二次加水量為原料重量的6——8倍，過濾；合并過濾液；每次攪拌2——4小時。
4.根據權利要求1所說的制取方法，其特征是:所說的用絮凝劑沉淀所用的絮凝劑為聚合氣化招。
5.根據權利要求1所說的制取方法，其特征是:所說的上清液用膜分離是:采用兩次膜分離濾液，第一次為超濾膜分離，第二次為納濾膜分離。
6.根據權利要求5所說的制取方法，其特征是:所述的超濾膜分離的方法是:將上清液調PH值為3——7，在截留分子量為IKD——3KD的膜分離條件下超濾，壓力控制在1.5MPa——2.2MPa，溫度控制在20——40°C，收集超濾液。
7.根據權利要求5所說的制取方法，其特征是:所述的納濾膜分離的方法是:將超濾液調PH值為3——7，在截留分子量為100D——300D的膜分離條件下超濾，壓力控制在1.5MPa——2.2MPa，溫度控制在20——40°C，收集納濾濃縮液。
8.根據權利要求1所說的制取方法，其特征是:所說的濃縮、干燥是將納濾濃縮液濃縮至比重為1.1-1.2 ;干燥為噴霧干燥。
全文摘要
本發明一種綠原酸制取方法，屬于醫藥技術領域，尤其是一種從植物提取有益成份的方法，具體涉及的是一種綠原酸制取方法，提供一種有效成分損失小、成本低的綠原酸制取方法。本發明的制取方法是以金銀花或忍冬藤為原料，將原料粉碎后加水攪拌得水溶液；將水溶液用絮凝劑沉淀后過濾收集上清液；將上清液用膜分離后，濃縮、干燥得綠原酸。本發明制取綠原酸的工藝是采用常溫水提法，經膜分離系統濃縮，大大減少了有效成分損失，同時提高成品含量和收率，降低了原料消耗和成本。
文檔編號C07C67/48GK103102270SQ20111036183
公開日2013年5月15日 申請日期2011年11月9日 優先權日2011年11月9日
發明者王磊, 王東 申請人:安康市天源植物提取有限公司