1.一種生物可降解無鹵阻燃劑的制備方法,其特征在于,該方法先將殼聚糖和五氧化二磷進行反應,達到將殼聚糖磷化的目的,生成含有阻燃元素的中間產物磷化殼聚糖,然后通過化學方法在磷化殼聚糖中引入金屬元素,從而制成生物可降解無鹵阻燃劑,即功能化殼聚糖,具體制備步驟如下:
(1)磷化殼聚糖的制備:首先在惰性氣體保護下將殼聚糖和五氧化二磷溶解于甲烷磺酸中冰浴反應;待反應完成后,冷卻至室溫過濾,用不同溶劑分別洗滌沉淀物,將該沉淀物放入真空烘箱中抽真空,再冷卻到室溫,得到中間產物磷化殼聚糖;
(2)功能化殼聚糖的制備:將磷化殼聚糖完全溶于蒸餾水中,將配置的堿水溶液滴加到溶液中,并攪拌直到溶液呈中性;然后將金屬鹽溶液滴加到所得的中性溶液中,攪拌反應6~10h;再用離心機進行離心,之后放入真空干燥箱中干燥,最后得到生物可降解無鹵阻燃劑,即功能化殼聚糖,具體合成路線如下所示:
其中,R1為磺酸基或磷酸基團;R2為金屬離子;m為1、2或3。
2.根據權利要求1所述的一種生物可降解無鹵阻燃劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,所述惰性氣體為氮氣、氦氣或氬氣。
3.根據權利要求1所述的一種生物可降解無鹵阻燃劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,所述冰浴的溫度為-10~5℃。
4.根據權利要求1所述的一種生物可降解無鹵阻燃劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,所述殼聚糖與五氧化二磷的質量比為1:(5~9)。
5.根據權利要求1所述的一種生物可降解無鹵阻燃劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,所述沉淀物依次用乙醚、丙酮、甲醇進行洗滌。
6.根據權利要求1所述的一種生物可降解無鹵阻燃劑的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述堿水溶液中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水;所述堿水溶液的濃度為1.0~3.0mol/L。
7.根據權利要求1所述的一種生物可降解無鹵阻燃劑的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述金屬鹽溶液中的金屬鹽為鈷鹽、鐵鹽、鎳鹽或鈰鹽;所述金屬鹽溶液的濃度為0.5~1.5mol/L。
8.根據權利要求1所述的一種生物可降解無鹵阻燃劑的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述離心機的轉速為6000~8000r/min;離心時間為6~10min。
9.根據權利要求1所述的一種生物可降解無鹵阻燃劑的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述干燥的溫度為70~90℃,干燥的時間為12~24h。
10.由權利要求1-9任一項所述的制備方法制得的一種生物可降解無鹵阻燃劑。