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一種用于3D打印的改性聚乳酸材料的制備方法與流程

文檔序號:12400574閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種用于3D打印的改性聚乳酸材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將溶劑加入帶有回流冷凝管的兩口燒瓶中,取聚乳酸溶于所述溶劑中,待聚乳酸溶解后升溫至60℃,然后向所述兩口燒瓶中加入AIBN,并分批加入NBS,回流反應,得到反應液;將反應液放入0℃的冰水中,出現小分子沉淀后過濾,濾液呈紅橙色,將濾液用二次蒸餾水多次萃取,至濾液變為淺黃色,用乙醇沉淀兩次,得到聚乳酸溴代物;

(2)將聚乳酸溴代物溶于除水DMF中,滴加二胺和三乙胺,在40℃條件下反應,然后將反應液倒入沉淀劑中,靜置一天,沉淀析出,將沉淀用甲醇溶解,并用甲醇和石油醚反復洗滌萃取,再用乙醚浸泡,重復操作至洗液呈中性或弱堿性,減壓抽除溶劑得到聚乳酸氨基化物;

(3)將二氯甲烷加入三口燒瓶中,取聚乳酸氨基化物溶于二氯甲烷中,保持三口燒瓶溫度在0-5℃,在攪拌下同時緩慢滴加NaOH水溶液和二氯甲烷稀釋的丙烯酰氯溶液,調節pH值在8-9范圍內,滴加結束后繼續攪拌反應,再室溫反應3-4h結束反應,減壓蒸餾除去二氯甲烷和水后,用無水乙醇攪拌溶解產物,抽濾除去不溶物,最后減壓旋干濾液,得到改性聚乳酸材料。

2.如權利要求1所述的用于3D打印的改性聚乳酸材料的制備方法,其特征在于:所述溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、苯或甲苯中的任意一種或任意兩種的混合物。

3.如權利要求1所述的用于3D打印的改性聚乳酸材料的制備方法,其特征在于:所述二胺為丙二胺、間苯二甲胺、對苯二胺、己二胺或乙二胺中的任意一種。

4.如權利要求1所述的用于3D打印的改性聚乳酸材料的制備方法,其特征在于:所述沉淀劑為醋酸丁酯、四氫呋喃、丙酮或乙酸乙酯中的任意一種或任意兩種的混合物。

5.如權利要求1所述的用于3D打印的改性聚乳酸材料的制備方法,其特征在于:所述聚乳酸、NBS和AIBN的摩爾比為1/1667:(1-1.5):(0.02-0.06)。

6.如權利要求1所述的用于3D打印的改性聚乳酸材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中的洗液的pH值為7-8。

7.如權利要求1所述的用于3D打印的改性聚乳酸材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中的聚乳酸氨基化物為黃色粘稠物。

8.如權利要求1所述的用于3D打印的改性聚乳酸材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中NaOH水溶液的濃度為5-10mol/L。

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