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一種制備二甲基硅油制劑的工藝的制作方法

文檔序號(hào):12400731閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種制備二甲基硅油制劑的工藝,其特征在于:包括以下步驟:1) 將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷10-20重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷6-12重量份、氫氧化鈉5-9重量份、催化樹脂4-6重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽2-8重量份加到反應(yīng)釜,通入氮?dú)猓瑪嚢杈鶆颍?/p>

2)繼續(xù)通入氮?dú)猓⒓尤臌}酸溶液25-35重量份,升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為50-54℃, 保溫反應(yīng)1.5-2.5h ;

3)繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為65-75℃,加入活性炭粉末1-5重量份,保溫反應(yīng)0.6-0.8h ;

4)繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為80-85℃,加入二氯乙烷2-4重量份和鹽酸溶液10-20重量份,保溫反應(yīng)0.8-1.2h ;

5)反應(yīng)完畢后,加蒸餾水80-100重量份稀釋并持續(xù)攪拌0.4-0.6h;

6)靜置分層,得到上層油粗產(chǎn)物 ;

7) 將上層油粗產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的無水碳酸鈉水溶液35-45重量份重量份中和,過濾水洗至中性 pH=7 ;

8) 靜置除水,將油粗產(chǎn)物脫除低沸物, 即得二甲基硅油制劑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種制備二甲基硅油制劑的工藝,其特征在于:包括以下步驟:1) 將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷10重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷6重量份、氫氧化鈉5重量份、催化樹脂4重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽2重量份加到反應(yīng)釜,通入氮?dú)猓瑪嚢杈鶆颍?/p>

2)繼續(xù)通入氮?dú)猓⒓尤臌}酸溶液25重量份,升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為50℃, 保溫反應(yīng)1.5h ;

3)繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為65℃,加入活性炭粉末1重量份,保溫反應(yīng)0.6h ;

4)繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為80℃,加入二氯乙烷2重量份和鹽酸溶液10重量份,保溫反應(yīng)0.8h ;

5)反應(yīng)完畢后,加蒸餾水80重量份稀釋并持續(xù)攪拌0.4h;

6)靜置分層,得到上層油粗產(chǎn)物 ;

7) 將上層油粗產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的無水碳酸鈉水溶液35重量份重量份中和,過濾水洗至中性 pH=7 ;

8) 靜置除水,將油粗產(chǎn)物脫除低沸物, 即得二甲基硅油制劑。

3.如權(quán)利要求1所述的一種制備二甲基硅油制劑的工藝,其特征在于:包括以下步驟:1) 將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷15重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷9重量份、氫氧化鈉7重量份、催化樹脂5重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽5重量份加到反應(yīng)釜,通入氮?dú)猓瑪嚢杈鶆颍?/p>

2)繼續(xù)通入氮?dú)猓⒓尤臌}酸溶液30重量份,升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為52℃, 保溫反應(yīng)2h ;

3)繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為70℃,加入活性炭粉末3重量份,保溫反應(yīng)0.7h ;

4)繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為83℃,加入二氯乙烷3重量份和鹽酸溶液15重量份,保溫反應(yīng)1h ;

5)反應(yīng)完畢后,加蒸餾水90重量份稀釋并持續(xù)攪拌0.5h;

6)靜置分層,得到上層油粗產(chǎn)物 ;

7) 將上層油粗產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的無水碳酸鈉水溶液40重量份重量份中和,過濾水洗至中性 pH=7 ;

8) 靜置除水,將油粗產(chǎn)物脫除低沸物, 即得二甲基硅油制劑。

4.如權(quán)利要求1所述的一種制備二甲基硅油制劑的工藝,其特征在于:包括以下步驟:1) 將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷20重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷12重量份、氫氧化鈉9重量份、催化樹脂6重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽8重量份加到反應(yīng)釜,通入氮?dú)猓瑪嚢杈鶆颍?/p>

2)繼續(xù)通入氮?dú)猓⒓尤臌}酸溶液35重量份,升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為54℃, 保溫反應(yīng)2.5h ;

3)繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為75℃,加入活性炭粉末5重量份,保溫反應(yīng)0.8h ;

4)繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為85℃,加入二氯乙烷4重量份和鹽酸溶液20重量份,保溫反應(yīng)1.2h ;

5)反應(yīng)完畢后,加蒸餾水100重量份稀釋并持續(xù)攪拌0.6h;

6)靜置分層,得到上層油粗產(chǎn)物 ;

7) 將上層油粗產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的無水碳酸鈉水溶液45重量份重量份中和,過濾水洗至中性 pH=7 ;

8) 靜置除水,將油粗產(chǎn)物脫除低沸物, 即得二甲基硅油制劑。

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