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一種利用微反應裝置連續制備抗氧劑224的方法與流程

文檔序號:12638640閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種利用微反應裝置連續制備抗氧劑224的方法,包括通過連接管相連的微混合器和微反應器,其特征在于:在避光條件下,將丙酮、苯胺和催化劑泵入微混合器中,充分混合后泵入微反應器中進行反應;反應完成后,所得反應液經蒸餾回收丙酮后,將剩余反應液調pH值至中性,減壓蒸餾得到高含量抗氧劑2,2,4-三甲基-1,2-二氫化喹啉單體;將抗氧劑2,2,4-三甲基-1,2-二氫化喹啉單體和催化劑泵入微混合器中,充分混合后泵入微反應器中進行反應;反應完成后,所得反應液調pH值至中性,減壓蒸餾得到高含量抗氧劑2,2,4-三甲基-1,2-二氫化喹啉聚合體。

2.根據權利要求1所述的利用微反應裝置連續制備抗氧劑224的方法,其特征在于:所述苯胺、丙酮和催化劑的摩爾比為1:2-6:0.05-0.8。

3.根據權利要求1所述的利用微反應裝置連續制備抗氧劑224的方法,其特征在于:所述抗氧劑2,2,4-三甲基-1,2-二氫化喹啉單體和催化劑的摩爾比為1:0.05-0.8。

4.根據權利要求1所述的利用微反應裝置連續制備抗氧劑224的方法,其特征在于:所述催化劑為鹽酸、對甲苯磺酸、三氟乙酸、甲酸、乙酸和三氟化硼中的一種或幾種的組合。

5.根據權利要求1所述的利用微反應裝置連續制備抗氧劑224的方法,其特征在于:所述微反應器中,反應溫度為100-160℃,停留時間為1-120min;回收丙酮時的蒸餾溫度為80-120℃;通過氫氧化鈉、碳酸銨或磷酸鈉調節pH,減壓蒸餾溫度為160-220℃。

6.根據權利要求4所述的利用微反應裝置連續制備抗氧劑224的方法,其特征在于:所述催化劑為鹽酸時,將催化劑溶于苯胺中,蒸餾除去鹽酸中的水分,再和丙酮通過物料進口分別泵入微反應裝置中;催化劑為鹽酸以外的其他催化劑時,將催化劑溶于丙酮中,再和苯胺通過物料進口分別泵入微反應裝置中;催化劑為鹽酸和其他催化劑的組合時,將鹽酸溶于苯胺中,將其他催化劑溶于丙酮中,再通過物料進口分別泵入微反應裝置中。

7.根據權利要求4所述的利用微反應裝置連續制備抗氧劑224的方法,其特征在于:所述催化劑為鹽酸、三氟乙酸或三氟化硼。

8.根據權利要求5所述的利用微反應裝置連續制備抗氧劑224的方法,其特征在于:所述微反應器中,反應溫度為130-150℃,停留時間為1-60min。

9.根據權利要求1所述的利用微反應裝置連續制備抗氧劑224的方法,其特征在于:所述微混合器為Y型、T型或J型混合器,進料口通過連接管連接有1-3個物料進口,出料口連接有背壓閥,出料流速為0.04-5mL/min;微反應器為管式微反應器,內徑為0.5-100.0mm,長度為1-40m,混合液在微反應器中的流速為0.04-10mL/min。

10.根據權利要求1-9任意一項所述的利用微反應裝置連續制備抗氧劑224的方法,其特征在于:所述催化劑為鹽酸,微反應器的反應溫度為140℃,停留時間為10min,內徑為5mm,溶液流速為10mL/min。

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