本發明涉及聚硅氧烷,尤其涉及一種聚硅氧烷-15的制備方法。
背景技術:
1、聚硅氧烷-15是一種無色或淺黃色液體,化學名稱為聚硅氧烷-15,英文名稱為parsolslx。它的cas號為207574-74-1,einecs號為606-621-9。此外,它還有其他的同義詞,如亞芐基丙二酸鹽聚硅氧烷等。
2、聚硅氧烷-15在化妝品、護膚品中有多種用途。它可以作為化學防曬劑,吸收uvb,提供高效的防曬效果。同時,它也是一種光穩定劑,有助于保護產品免受紫外線的損害。在護發產品中,它可以預防頭發褪色,增加光澤度,并改善發質;且其風險系數僅為2,被認為是較為安全的化學物質。
3、而現有的聚硅氧烷-15的制備方法較為繁瑣,且制備出的聚硅氧烷-15性能不穩定、易揮發、不易存儲;因此亟需一種穩定、便于儲存的聚硅氧烷-15。
技術實現思路
1、本發明的目的是解決上述問題而提供一種能夠使聚硅氧烷-15在存儲時避免粘結,增大存儲時間,且性能更加穩定,避免其揮發,使其性能更加持久的聚硅氧烷-15的制備方法。
2、為實現上述目的,本發明的技術方案為:一種聚硅氧烷-15的制備方法,包括如下步驟:
3、s1:有機硅前驅體制備;
4、s2:通過間接法將機硅前驅體合成有機硅聚硅氧烷-15;
5、s3:將s2中合成的聚硅氧烷-15進行純化;
6、s4:將s3中純化的聚硅氧烷-15進行產物分離;
7、s5:聚硅氧烷-15的后處理;
8、s6:聚硅氧烷-15的性質檢測。
9、優選的,所述步驟s1之前還包括原料準備,其中原料為硅氧烷單體或甲基三乙氧基硅烷和聚硅氧烷預聚物。
10、優選的,所述步驟s2中,間接法合成聚硅氧烷-15時,將有機硅前驅體合成有機硅氫化物,然后將有機硅氫化物與硅粉在惰性氣氛下進行反應得到有機硅。
11、優選的,所述步驟s2中惰性氣體為氦氣、氖氣、氬氣或氪氣的一種或多種。
12、優選的,所述步驟s3中,合成后的聚硅氧烷-15依次通過蒸餾、濃縮和結晶進行純化,并對純化后的聚硅氧烷-15進行改性加工。
13、優選的,所述步驟s4中,對純化后的聚硅氧烷-15進行產物分離,產物分離依次通過蒸餾、萃取和重結晶進行。
14、優選的,所述步驟s6中,性質檢測通過紅外光譜分析或核磁共振方式進行,以確認其結構和純度是否符合要求。
15、優選的,所述步驟s2中,合成環境溫度為50-55℃并保持3h,該溫度以3℃/min的速度升高。
16、優選的,所述步驟s1中,有機硅前驅體包括多個活性官能團的硅烷封端劑,其中一個活性官能團為酮肟基、酰氧基或酰胺基。
17、優選的,有機硅聚硅氧烷-15的合成在催化劑作用下進行,其中催化劑為堿性催化劑,堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化幾、氫氧化銫、強堿性樹脂或羥胺的任意一種或多種。
18、本發明公開的一種聚硅氧烷-15的制備方法,包括如下步驟:s1:有機硅前驅體制備;s2:通過間接法將機硅前驅體合成有機硅聚硅氧烷-15;s3:將s2中合成的聚硅氧烷-15進行純化;s4:將s3中純化的聚硅氧烷-15進行產物分離;s5:聚硅氧烷-15的后處理;s6:聚硅氧烷-15的性質檢測;與現有技術相比,該聚硅氧烷-15的制備方法具有能夠使聚硅氧烷-15在存儲時避免粘結,增大存儲時間,且性能更加穩定,避免其揮發,使其性能更加持久的有益效果。
1.一種聚硅氧烷-15的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述的聚硅氧烷-15的制備方法,其特征在于,所述步驟s1之前還包括原料準備,其中原料為硅氧烷單體或甲基三乙氧基硅烷和聚硅氧烷預聚物。
3.根據權利要求1所述的聚硅氧烷-15的制備方法,其特征在于,所述步驟s2中,間接法合成聚硅氧烷-15時,將有機硅前驅體合成有機硅氫化物,然后將有機硅氫化物與硅粉在惰性氣氛下進行反應得到有機硅。
4.根據權利要求3所述的聚硅氧烷-15的制備方法,其特征在于,所述步驟s2中惰性氣體為氦氣、氖氣、氬氣或氪氣的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的聚硅氧烷-15的制備方法,其特征在于,所述步驟s3中,合成后的聚硅氧烷-15依次通過蒸餾、濃縮和結晶進行純化,并對純化后的聚硅氧烷-15進行改性加工。
6.根據權利要求1所述的聚硅氧烷-15的制備方法,其特征在于,所述步驟s4中,對純化后的聚硅氧烷-15進行產物分離,產物分離依次通過蒸餾、萃取和重結晶進行。
7.根據權利要求1所述的聚硅氧烷-15的制備方法,其特征在于,所述步驟s6中,性質檢測通過紅外光譜分析或核磁共振方式進行,以確認其結構和純度是否符合要求。
8.根據權利要求3所述的聚硅氧烷-15的制備方法,其特征在于,所述步驟s2中,合成環境溫度為50-55℃并保持3h,該溫度以3℃/min的速度升高。
9.根據權利要求1所述的聚硅氧烷-15的制備方法,其特征在于,所述步驟s1中,有機硅前驅體包括多個活性官能團的硅烷封端劑,其中一個活性官能團為酮肟基、酰氧基或酰胺基。
10.根據權利要求8所述的聚硅氧烷-15的制備方法,其特征在于,所述步驟s2中,有機硅聚硅氧烷-15的合成在催化劑作用下進行,其中催化劑為堿性催化劑,堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化幾、氫氧化銫、強堿性樹脂或羥胺的任意一種或多種。