本發(fā)明涉及胍基乙酸制備，具體的，涉及一種胍基乙酸的合成反應(yīng)釜及合成工藝。

背景技術(shù)：

1、單氰胺與甘氨酸在堿性條件下合成胍基乙酸，該反應(yīng)最大的副反應(yīng)是單氰胺聚合，要減少單氰胺的聚合，就需要在反應(yīng)過程中降低單氰胺之間的接觸幾率。單氰胺在反應(yīng)過程中，體系混合強度越大，單氰胺聚合成雙氰胺的幾率就越小，同時有利于提高胍基乙酸的收率及純度。但一般反應(yīng)釜是通過提高攪拌的轉(zhuǎn)速來提高反應(yīng)體系混合強度，攪拌轉(zhuǎn)速達(dá)到一定程度就對攪拌裝置的要求提高,攪拌轉(zhuǎn)速太高裝置的穩(wěn)定性下降。為此，在現(xiàn)有專利（公告號：cn215312383u）公開的一種可提高反應(yīng)混合強度的胍基乙酸的生產(chǎn)裝置。該實用新型在單氰胺的加入過程中，通過外循環(huán)管路和混合器進(jìn)一步提高單氰胺與甘氨酸的混合強度，從而降低單氰胺相互之間的接觸幾率，減少單氰胺聚合成雙氰胺的幾率，提高了單氰胺轉(zhuǎn)換成胍基乙酸的效率，胍基乙酸產(chǎn)品的純度和收率都得到提高。但在上述方案中，由于反應(yīng)是在高溫下進(jìn)行且時間很長，在反應(yīng)過程中會出現(xiàn)物料揮發(fā)減少，導(dǎo)致反應(yīng)區(qū)物料濃度不均一的情況，影響產(chǎn)品收率，且甘氨酸一次性加入后，其在高溫溶液中時間過長會導(dǎo)致胍基乙酸產(chǎn)品中雜質(zhì)增多，且不利于整個反應(yīng)的平穩(wěn)控制。

2、又，經(jīng)檢索，現(xiàn)有專利（公告號：cn209226885u）公開了一種胍基乙酸生產(chǎn)設(shè)備，包括反應(yīng)釜，單氰胺添加設(shè)備和甘氫酸添加設(shè)備，所述氰胺添加設(shè)備包括管道，閥門，流量控制器和單氰胺儲存罐，所述單氰胺儲存罐通過管道連接所述反應(yīng)釜，所述管道上還安裝有閥門和流量控制器，所述甘氨酸添加設(shè)備包括管道，閥門，定量控制器和甘氫酸儲存罐，所述甘氫酸儲存罐通過管道連接所述反應(yīng)釜，所述管道上還安裝有閥門和定量控制器。該實用新型的胍基乙酸生產(chǎn)設(shè)備，甘氨酸儲存罐經(jīng)過管道與反應(yīng)釜連接，通過在管道上安裝閥門和定量控制器，控制反應(yīng)物料甘氫酸經(jīng)過多次進(jìn)入到反應(yīng)釜中，從而優(yōu)化了反應(yīng)釜和生產(chǎn)系統(tǒng)的運行。但在上述方案中，甘氫酸與單氰胺的添加需要間歇性的人為控制，需要配合各控制器進(jìn)行加料，且其上的攪拌系統(tǒng)、各個加料系統(tǒng)均單獨控制，設(shè)備成本高，操作較為麻煩不便。

3、鑒于此，本發(fā)明提出一種胍基乙酸的合成反應(yīng)釜及合成工藝。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提出一種胍基乙酸的合成反應(yīng)釜及合成工藝，解決了相關(guān)技術(shù)中的甘氫酸與單氰胺的添加需要間歇性的人為控制，需要配合各控制器進(jìn)行加料，且其上的攪拌系統(tǒng)、各個加料系統(tǒng)均單獨控制，設(shè)備成本高，操作較為麻煩不便的問題。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種胍基乙酸的合成反應(yīng)釜，包括：釜體和用于對釜體進(jìn)行支撐的支撐架，在所述釜體內(nèi)側(cè)設(shè)置有攪拌混合機構(gòu)，用于對釜體內(nèi)部反應(yīng)物進(jìn)行攪拌混合，在所述釜體外壁上固定安裝有用于對所述攪拌混合機構(gòu)進(jìn)行驅(qū)動的驅(qū)動電機，在所述攪拌混合機構(gòu)上設(shè)置有催化劑存儲網(wǎng)框，用于存儲反應(yīng)過程中所需堿性催化劑；

3、位于所述攪拌混合機構(gòu)上側(cè)的釜體內(nèi)部設(shè)置有加料機構(gòu)，在通過所述驅(qū)動電機對所述攪拌混合機構(gòu)進(jìn)行驅(qū)動的過程中，能夠通過所述攪拌混合機構(gòu)對所述加料機構(gòu)進(jìn)行驅(qū)動；

4、所述釜體上方設(shè)置有甘氨酸物料筒和單氰胺物料筒，所述釜體頂端固接有用于對甘氨酸物料筒和單氰胺物料筒進(jìn)行支撐的托架，所述單氰胺物料筒和釜體之間設(shè)置有單氰胺倒入組件，在所述加料機構(gòu)被驅(qū)動的過程中，能夠通過單氰胺倒入組件將所述單氰胺物料筒中存儲的單氰胺溶液間接性定量輸送至釜體內(nèi)部，所述甘氨酸物料筒與所述釜體之間設(shè)置有定量下料機構(gòu)和泄壓組件，在所述加料機構(gòu)被驅(qū)動的過程中，能夠通過所述定量下料機構(gòu)和泄壓組件，將所述甘氨酸物料筒中存儲的甘氨酸物料間接性定量輸送至釜體內(nèi)部；

5、所述釜體頂端設(shè)置有冷凝組件，在所述加料機構(gòu)被驅(qū)動的過程中，能夠通過所述泄壓組件將釜體內(nèi)部高壓氣體輸送至冷凝組件內(nèi)側(cè)進(jìn)行冷凝。

6、優(yōu)選的，所述加料機構(gòu)包括第一傳動齒輪和與所述第一傳動齒輪相嚙合的第二傳動齒輪，所述第二傳動齒輪頂端固接有連桿，所述連桿外壁轉(zhuǎn)動套設(shè)有吊板，所述吊板一端與所述釜體內(nèi)壁相固接，所述連桿頂端固接有旋轉(zhuǎn)盤，所述旋轉(zhuǎn)盤頂端固接有頂面傾斜設(shè)置的托盤，所述托盤內(nèi)部轉(zhuǎn)動套設(shè)有轉(zhuǎn)球，所述轉(zhuǎn)球上側(cè)設(shè)置有推拉部件。

7、優(yōu)選的，所述推拉部件包括兩個連板，兩個所述連板之間共同固接有轉(zhuǎn)桿，所述轉(zhuǎn)桿轉(zhuǎn)動連接于所述釜體內(nèi)部，兩個所述連板之間對稱固接有兩個固定座，兩個所述固定座相互靠近的一面均轉(zhuǎn)動連接有一個轉(zhuǎn)筒，兩個所述轉(zhuǎn)筒底部之間共同連接有碟架，所述碟架與所述轉(zhuǎn)球相固接，兩個所述連板的端部之間共同轉(zhuǎn)動連接有推拉桿，所述推拉桿底端鉸接有活塞。

8、優(yōu)選的，所述單氰胺倒入組件包括固定連通于所述釜體頂端的第一儲料筒，所述活塞滑動套設(shè)于所述第一儲料筒內(nèi)側(cè)，所述第一儲料筒頂端與所述單氰胺物料筒底部之間固定連通有進(jìn)液管，所述進(jìn)液管下端口處設(shè)置有單向閥，所述第一儲料筒側(cè)壁固定連通有排液管，所述排液管另外一端延伸至所述釜體內(nèi)部，所述排液管上端口處設(shè)置有單向閥。

9、優(yōu)選的，所述泄壓組件包括固定連通于所述釜體頂端的第二儲料筒，所述活塞滑動套設(shè)于所述第二儲料筒內(nèi)側(cè)，所述第二儲料筒側(cè)壁固定貫穿有限位繩筒，所述限位繩筒內(nèi)部滑動套設(shè)有牽引繩，所述牽引繩底端與位于所述第二儲料筒內(nèi)側(cè)的活塞頂端相連接，所述第二儲料筒頂端固定連通有排氣管，所述第二儲料筒側(cè)壁固定連通有進(jìn)氣管，所述進(jìn)氣管底端延伸至所述釜體內(nèi)部，所述排氣管和進(jìn)氣管位于所述第二儲料筒內(nèi)側(cè)的端口處均設(shè)置有單向閥。

10、優(yōu)選的，所述冷凝組件固定插設(shè)于所述釜體內(nèi)部的冷凝筒，所述排氣管一端延伸至所述冷凝筒內(nèi)側(cè)，所述冷凝筒內(nèi)部分布有蛇形盤管，所述蛇形盤管兩端口分別設(shè)置有設(shè)置于所述冷凝筒外側(cè)的冷媒出口和冷媒進(jìn)口。

11、優(yōu)選的，所述定量下料機構(gòu)包括固定延伸至所述釜體內(nèi)部的落料筒，所述落料筒頂端固接有底盤，所述底盤內(nèi)部貫穿開設(shè)有一個與所述落料筒相連通的漏料孔，所述底盤頂端固接有固定環(huán)，位于所述固定環(huán)內(nèi)側(cè)的底盤頂端轉(zhuǎn)動連接有雙向轉(zhuǎn)環(huán)，所述雙向轉(zhuǎn)環(huán)與所述固定環(huán)之間連接有卷簧，所述牽引繩一端與所述雙向轉(zhuǎn)環(huán)上側(cè)壁相連接；

12、所述定量下料機構(gòu)還包括轉(zhuǎn)動連接于所述甘氨酸物料筒底端的單向轉(zhuǎn)環(huán)，所述單向轉(zhuǎn)環(huán)內(nèi)部固接有星型分料架，所述星型分料架包括呈多個環(huán)形陣列式分布的與所述漏料孔相配合的分料槽，所述單向轉(zhuǎn)環(huán)外壁環(huán)形陣列式開設(shè)有多個插槽，所述雙向轉(zhuǎn)環(huán)內(nèi)壁設(shè)置有與所述插槽相配合的棘齒。

13、優(yōu)選的，所述攪拌混合機構(gòu)包括轉(zhuǎn)動連接于所述釜體內(nèi)側(cè)的轉(zhuǎn)軸，所述轉(zhuǎn)軸一端與所述驅(qū)動電機輸出軸端部固接，所述第一傳動齒輪固定套設(shè)于所述轉(zhuǎn)軸外壁，所述轉(zhuǎn)軸外壁轉(zhuǎn)動套設(shè)有安裝外罩，所述安裝外罩通過固定板固接于所述釜體內(nèi)側(cè)，位于所述安裝外罩內(nèi)側(cè)的轉(zhuǎn)軸外壁轉(zhuǎn)動套設(shè)有雙面錐齒輪盤，所述雙面錐齒輪盤兩側(cè)均嚙合連接有小錐齒輪，所述小錐齒輪轉(zhuǎn)動連接于安裝外罩內(nèi)部。

14、優(yōu)選的，所述攪拌混合機構(gòu)還包括兩個分別固接于兩個所述小錐齒輪內(nèi)部的軸桿，所述軸桿外壁固接有攪拌葉，所述催化劑存儲網(wǎng)框通過桿件支撐固定于所述釜體內(nèi)側(cè)，所述催化劑存儲網(wǎng)框內(nèi)部固定套設(shè)有套筒，所述軸桿貫穿于所述套筒內(nèi)部并與所述套筒轉(zhuǎn)動連接。

15、一種胍基乙酸的合成工藝，包括以下步驟：

16、步驟一、在單氰胺物料筒中預(yù)先存儲單氰胺溶液，在甘氨酸物料筒中預(yù)先存儲甘氨酸物料，在催化劑存儲網(wǎng)框內(nèi)側(cè)存儲反應(yīng)時所需的固體堿催化劑（koh/al2o3等），接通電源，啟動驅(qū)動電機，驅(qū)動電機通過其輸出軸帶動轉(zhuǎn)軸進(jìn)行轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)軸帶動雙面錐齒輪盤進(jìn)行轉(zhuǎn)動，雙面錐齒輪盤帶動兩個小錐齒輪同步異向轉(zhuǎn)動，小錐齒輪通過軸桿帶動攪拌葉進(jìn)行轉(zhuǎn)動，通過兩個不同方向轉(zhuǎn)動的攪拌葉對釜體內(nèi)部反應(yīng)物進(jìn)行混合攪拌，使得釜體內(nèi)部反應(yīng)物在催化劑存儲網(wǎng)框內(nèi)部催化劑的輔助下進(jìn)行反應(yīng)生成胍基乙酸；

17、步驟二、在驅(qū)動電機帶動轉(zhuǎn)軸進(jìn)行轉(zhuǎn)動的過程中，轉(zhuǎn)軸又帶動第一傳動齒輪進(jìn)行轉(zhuǎn)動，第一傳動齒輪帶動第二傳動齒輪進(jìn)行轉(zhuǎn)動，第二傳動齒輪通過連桿帶動旋轉(zhuǎn)盤進(jìn)行轉(zhuǎn)動，旋轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動的過程中，通過托盤對轉(zhuǎn)球推拉，轉(zhuǎn)球在托盤內(nèi)部旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)球?qū)Φ苓M(jìn)行推拉，使得碟架帶動轉(zhuǎn)筒在固定座上進(jìn)行往復(fù)轉(zhuǎn)動，并通過固定座對連板進(jìn)行推拉，使得連板通過轉(zhuǎn)桿進(jìn)行往復(fù)搖擺；

18、步驟三、在連板往復(fù)搖擺的過程中，連板通過推拉桿對活塞進(jìn)行上下推拉，在第一儲料筒內(nèi)側(cè)的活塞下移的過程中，進(jìn)液管端口處的單向閥打開，排液管端口處的單向閥關(guān)閉，單氰胺物料筒內(nèi)部存儲的單氰胺溶液通過進(jìn)液管進(jìn)入至第一儲料筒內(nèi)部，之后，隨著活塞上移，第一儲料筒內(nèi)部的單氰胺溶液通過排液管添加至釜體內(nèi)側(cè)；

19、步驟四、在步驟三中，當(dāng)?shù)谝粌α贤矁?nèi)側(cè)的活塞下或上移的過程中，第二儲料筒內(nèi)側(cè)的活塞會相應(yīng)的上或下移，當(dāng)?shù)诙α贤矁?nèi)側(cè)的活塞下移時，活塞會對牽引繩進(jìn)行下拉，使得牽引繩在限位繩筒內(nèi)側(cè)滑動，通過牽引繩對雙向轉(zhuǎn)環(huán)進(jìn)行牽引，使得雙向轉(zhuǎn)環(huán)在底盤上端轉(zhuǎn)動，對卷簧進(jìn)行收緊，在雙向轉(zhuǎn)環(huán)順時針轉(zhuǎn)動的過程中，帶動棘齒進(jìn)行順時針公轉(zhuǎn)，棘齒插設(shè)于插槽內(nèi)部，公轉(zhuǎn)的棘齒通過插槽對單向轉(zhuǎn)環(huán)進(jìn)行公轉(zhuǎn)，使得單向轉(zhuǎn)環(huán)帶動星型分料架進(jìn)行轉(zhuǎn)動，使得星型分料架上的分料槽不斷地從漏料孔上側(cè)滑過，在經(jīng)過漏料孔時，星型分料架分料槽中的甘氨酸物料通過漏料孔掉落至落料筒中，經(jīng)落料筒加料至釜體內(nèi)部；

20、步驟五、在步驟四中，當(dāng)?shù)诙α贤矁?nèi)側(cè)的活塞上移時，牽引繩失去第二儲料筒的下拉，在卷簧的作用下，雙向轉(zhuǎn)環(huán)逆時針旋轉(zhuǎn)復(fù)位，此時的棘齒在插槽的擠壓下，逆時針翻轉(zhuǎn)，不會對單向轉(zhuǎn)環(huán)造成推動，即單向轉(zhuǎn)環(huán)位置保持靜止，需要說明的是，棘齒一端通過軸和扭簧與雙向轉(zhuǎn)環(huán)內(nèi)壁轉(zhuǎn)動連接，且棘齒只能單向翻轉(zhuǎn)；

21、步驟六、在第二儲料筒內(nèi)側(cè)的活塞下移的過程中，進(jìn)氣管端口處的單向閥打開，排氣管端口處的單向閥關(guān)閉，釜體內(nèi)部反應(yīng)產(chǎn)生的部分高壓氣體通過進(jìn)氣管進(jìn)入至第二儲料筒內(nèi)部，之后，隨著活塞上移，第二儲料筒內(nèi)部的氣體通過排氣管進(jìn)入至冷凝筒內(nèi)部，此時，冷卻水或冷氣通過冷媒出口和冷媒進(jìn)口在蛇形盤管內(nèi)部進(jìn)行流動，使得進(jìn)入至冷凝筒內(nèi)部得氣體能夠被冷凝成液態(tài)，在重力的作用下，重新通過冷凝筒下端口回流至釜體內(nèi)部。

22、本發(fā)明的工作原理及有益效果為：

23、本發(fā)明中，在釜體內(nèi)側(cè)設(shè)置有攪拌混合機構(gòu)，用于對釜體內(nèi)部反應(yīng)物進(jìn)行攪拌混合，在釜體外壁上固定安裝有用于對攪拌混合機構(gòu)進(jìn)行驅(qū)動的驅(qū)動電機，在攪拌混合機構(gòu)上設(shè)置有催化劑存儲網(wǎng)框，用于存儲反應(yīng)過程中所需堿性催化劑，在啟動驅(qū)動電機后，驅(qū)動電機通過其輸出軸帶動轉(zhuǎn)軸進(jìn)行轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)軸帶動雙面錐齒輪盤進(jìn)行轉(zhuǎn)動，雙面錐齒輪盤帶動兩個小錐齒輪同步異向轉(zhuǎn)動，小錐齒輪通過軸桿帶動攪拌葉進(jìn)行轉(zhuǎn)動，通過兩個不同方向轉(zhuǎn)動的攪拌葉對釜體內(nèi)部反應(yīng)物進(jìn)行混合攪拌，攪拌和混合效率高，且釜體內(nèi)部攪拌翻滾的反應(yīng)物在催化劑存儲網(wǎng)框內(nèi)部催化劑的輔助下，加快反應(yīng)速度。甘氨酸和單氰胺在固體堿催化劑（koh/al2o3等）的作用下，生成胍基乙酸，產(chǎn)物純度高。固體堿催化劑可以重復(fù)利用，壽命1000h以上。母液中不會引入其他陽離子，如常規(guī)催化劑（氨水）會引入銨根離子，可以延長母液套用次數(shù)，具有很高的使用價值；

24、本發(fā)明中，位于攪拌混合機構(gòu)上側(cè)的釜體內(nèi)部設(shè)置有加料機構(gòu)，在通過驅(qū)動電機對攪拌混合機構(gòu)進(jìn)行驅(qū)動的過程中，能夠通過攪拌混合機構(gòu)對加料機構(gòu)進(jìn)行驅(qū)動，在加料機構(gòu)被驅(qū)動的過程中，能夠通過定量下料機構(gòu)和泄壓組件，將甘氨酸物料筒中存儲的甘氨酸物料間接性定量輸送至釜體內(nèi)部，與此同時，也能夠通過單氰胺倒入組件將所述單氰胺物料筒中存儲的單氰胺溶液間接性定量輸送至釜體內(nèi)部，配合著攪拌混合機構(gòu)中的攪拌混合，能夠更加充分進(jìn)行反應(yīng)，提高反應(yīng)穩(wěn)定性和均勻性；

25、本發(fā)明中，在第二儲料筒內(nèi)側(cè)的活塞下移的過程中，釜體內(nèi)部反應(yīng)產(chǎn)生的部分高壓氣體又能夠通過進(jìn)氣管進(jìn)入至第二儲料筒內(nèi)部，之后，隨著活塞上移，第二儲料筒內(nèi)部的氣體通過排氣管進(jìn)入至冷凝筒內(nèi)部，此時，冷卻水或冷氣通過冷媒出口和冷媒進(jìn)口在蛇形盤管內(nèi)部進(jìn)行流動，使得進(jìn)入至冷凝筒內(nèi)部得氣體能夠被冷凝成液態(tài)，在重力的作用下，重新通過冷凝筒下端口回流至釜體內(nèi)部，對單氰胺蒸汽進(jìn)行進(jìn)一步的回收。