專利名稱：一種環境中百草枯殘留含量的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種化合物的檢測方法，尤其涉及一種環境中百草枯殘留含量的檢測方法。
背景技術：
百草枯(paraquat)，又名對草快、克蕪蹤，1，I’ _ 二甲基_4，4’ -聯吡啶陽離子鹽，分子式C12H14C12 N2,分子量257. 2，CAS號1912_24_9，是有機雜環類接觸性脫葉劑及除草劑，溶解度為700 g/L (20°C)，易溶于水。化學結構式
權利要求
1.一種環境中百草枯殘留含量的檢測方法，主要由配置百草枯標準溶液、繪制標準曲線、樣品前處理、對測試溶液進行檢測并計算樣品中百草枯的濃度四個步驟組成，其特征在于，具體步驟如下A.配置百草枯標準溶液用乙腈對百草枯標準溶液進行稀釋，制備得到多個不同濃度的百草枯標準溶液；B.繪制標準曲線對步驟A所述的多個不同濃度的百草枯標準溶液分別進行高效液相色譜儀分析，計算機根據繪制的色譜圖計算出峰面積，并通過計算機軟件得到百草枯濃度與檢測結果即峰面積之間的標準曲線，其中，檢測時色譜條件如下色譜柱C18, 250mmX 4. 6mm,粒徑 5 μ m ;柱溫40 °C ；流動相pH2. O的辛烷基磺酸鈉緩沖液+乙腈；流速1. Oml/min ；波長258nm ；進樣量10yL ;C.樣品前處理針對廢水樣和土壤分別進行處理，具體表現為①針對廢水樣，用O.45 μ m的微孔濾膜過濾，過濾后得到廢水樣的樣品溶液；②針對土壤等固體樣品，首先去除雜物風干，然后粉碎混勻，最后采用以下前處理步驟進行處理a.振蕩法提取稱取適量樣品于錐形瓶中，加入lmol/L鹽酸5ml和適量甲醇，搖勻，浸泡2-4h后機械振蕩lh，過濾，并將濾液裝入分液漏斗中，殘渣部分再加適量甲醇振蕩lh，過濾，合并濾液到分液漏斗中；濾液中加入5%NaCl水溶液100ml、石油醚100ml，振搖后靜置分層；下層水相放入另一分液漏斗，有機相用適量5%NaCl水溶液反萃取一次,棄去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水，過濾于圓底燒瓶中，濾液在旋轉蒸發器上減壓濃縮至干；b.凈化取SPE-C18柱，用IOml甲醇預淋脫活，頂干，再用20ml去離子水淋洗，頂干； 樣品用IOml體積比為8:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次轉入柱內，淋洗液棄去，再用 15ml體積比為2:8的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，濃縮至干，用乙腈定容至 Iml,得到土壤等固體樣品的樣品溶液；D.對測試溶液進行檢測并計算樣品中百草枯的濃度吸取10μ L步驟C所述的樣品溶液作為測試溶液進行高效液相色譜儀分析，如果樣品溶液的百草枯離子濃度過高，以適當的稀釋倍數進行稀釋，計算機根據繪制的色譜圖計算出測試溶液的峰面積，并通過步驟 B所述的百草枯濃度與峰面積之間的標準曲線計算出測試溶液的百草枯溶度，其中，測試溶液檢測時的色譜條件和步驟B所述的色譜條件相同，最后按以下公式計算樣品中百草枯的濃度①廢水樣C樣——樣品中百草枯的濃度，單位為mg/L ；C測一測試溶液中百草枯的濃度，單位為mg/L ；②土壤等固體樣
2.根據權利要求I所述的一種環境中百草枯殘留含量的檢測方法，其特征在于，步驟B 所述的流動相pH2. O的辛烷基磺酸鈉緩沖液+乙腈，pH2. O的辛烷基磺酸鈉緩沖液和乙腈的體積比為9:1。
3.根據權利要求I所述的一種環境中百草枯殘留含量的檢測方法，其特征在于，步驟B 所述的PH2. O的辛烷基磺酸鈉緩沖液的配制方法為稱取3. 64g辛磺酸鈉，溶于900ml 二次蒸懼水中，加入16ml磷酸,再用二乙胺調至pH=2. O,混合均勻后,用O. 45 μ m濾膜過濾,超聲處理IOmin。
全文摘要
一種環境中百草枯殘留含量的檢測方法，旨在克服現有技術中的百草枯殘留量檢測的準確度和精確度不高且不能對土壤里的百草枯殘留量進行檢測的缺點，提供一種環境中百草枯殘留含量的檢測方法，主要由配置百草枯標準溶液、繪制標準曲線、樣品前處理、對測試溶液進行檢測并計算樣品中百草枯的濃度四個步驟組成。本發明的檢測方法準確方便、快速有效，相對標準偏差小于10%，適用于檢測百草枯殘留含量的環境。
文檔編號G01N30/06GK102608230SQ20121006045
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月9日 優先權日2012年3月9日
發明者張婷, 馬曉波 申請人:深圳市宇馳檢測技術有限公司