專利名稱：納米蜂膠溶液的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于保健品領域，具體涉及一種納米蜂膠溶液的制備。
背景技術：
蜂膠是采集工蜂從樹木等植物新生芽或樹皮上采集的樹膠，并混入蜜蜂上顎腺分泌物和蜂蠟等加工形成的具有芳香粘性的固體膠狀物質，用于維持整個群體健康的有效物質，一個5 6萬只的蜂群一年只能生產蜂膠100-150克，被譽為“紫色黃金”。蜂膠成分相當復雜，主要成分是黃酮類化合物，還含有酚類、醇類、有機酸、萜類化合物、礦物質和微量元素，另外還含有微量的氨基酸、微量的維生素A、維生素B。蜂膠是一種具有廣泛藥理功效的蜂產品，有天然抗生素之稱，具有廣泛的生物學活性。據國內外大量研究證明，蜂膠具有以下功能有廣譜的抗菌作用、能增強某些抗生素的作用、有抗炎鎮(zhèn)痛的作用、有促進組織細胞再生的作用、對胃潰瘍有治療作用、有很好的抗癌作用、既能降甘油三脂，又能降膽固醇、具有很好的抗腫瘤作用、對各種口腔疾病是具有很好的修復作用、可以使更年期癥狀消失或減輕。蜂膠已被廣泛應用于醫(yī)藥、食品、化妝品、農業(yè)和畜牧獸醫(yī)等領域。然而，由于它難溶于水給臨床應用帶來了困難，同時口服吸收和生物利用度也較低。而應用納米技術將蜂膠制成納米顆粒，使其理化性質和作用發(fā)生變化，開發(fā)納米蜂膠產品提升蜂膠的應用價值
具有重要意義。納米粒子又稱超細微粒子，統(tǒng)指I IOOnm的細微顆粒，它既不同于微觀原子、分子團簇，又不同于宏觀體相材料，是一種介于宏觀固體和分子間的亞穩(wěn)中間態(tài)物質。當粒子尺寸進入納米量級(I IOOnm)時，由于納米粒子的表面原子與體相總原子數之比隨粒徑尺寸的減少而急劇增大，使其顯示出強烈的小尺寸效應或體積效應、量子效應和表面效應。CN1685928A (CN200510049745. 8)公開了一種納米蜂膠制品的制備方法，將10 20%的蜂膠醇溶液，在60 80°C水浴條件下攪拌加入已經熔融的聚乙二醇6000，持續(xù)攪拌后加入卵磷脂，繼續(xù)攪拌5分鐘后超聲振動，然后冷凍干燥，將冷凍干燥后的蜂膠溶于水中用微孔濾膜過濾。濾液即為納米蜂膠液，可以作為軟膠囊或口服液的原料。濾液真空旋轉蒸發(fā)干燥或冷凍干燥即可得到納米級的蜂膠粉，可以作為硬膠囊或沖劑的原料。該方法的不足之處在于需要在60 80°C水浴條件下操作，酒精揮發(fā)產生強烈的刺激性氣體，將對人體產生傷害，并且酒精是易燃易爆物質，存在很大安全隱患；該法所得初產品用20 50倍水溶解后濃度僅為0. 1% 0. 25%或0. 2% 0. 5%。根據高建新等，蜂膠與三種化學防腐劑抑菌性能的比較，中國消毒學雜志，2008年第25卷第3期，蜂膠的最低抑菌濃度為7. 8g/L，所以蜂膠濃度太低不能達到需要的藥效作用；還需在_30°C下冷凍干燥，用0. 2 的微孔濾膜過濾，這些后續(xù)步驟都需要昂貴的生產設備，工藝過程比較復雜，經濟效益很低，可操作性不大
發(fā)明內容
針對現有技術的不足，本發(fā)明提供一種納米蜂膠溶液的制備方法。本發(fā)明的技術方案如下一種納米蜂膠溶液的制備方法，步驟如下(I)稱取蜂膠，加入濃度為80 85% (V/V)的乙醇溶液中，攪拌或超聲使溶解，制成蜂膠含量45 55wt%的蜂膠醇溶液；(2)將吐溫-80與吐溫-20按2:1體積比混合均勻，得吐溫混合液，取30 90體積份的水加入10 35體積份吐溫混合液，攪拌或超聲均勻后滴加步驟(I)制得的蜂膠醇溶液10 35體積份，邊滴加邊攪拌或超聲，滴加完畢后繼續(xù)攪拌I. 5 2小時，得微粒直徑在10 IOOnm的納米蜂膠溶液。優(yōu)選的，步驟(I)中乙醇溶液濃度85% (V/V)，攪拌或超聲I I. 5小時，制成蜂膠含量50wt%的蜂膠醇溶液。·隨著步驟(I)中蜂膠含量的增加，相應地步驟⑵吐溫混合液的加量也適當增加。本發(fā)明的操作條件是在常溫、常壓條件下完成，不需要價格昂貴的設備，耗能低，無環(huán)境污染，方法簡單易行，具有較高的經濟效益。所選用的表面活性劑吐溫-80、吐溫-20的毒副作用小，是食用安全的食品添加劑，是對機體無害的物質。本發(fā)明方法制得的納米蜂膠溶液的蜂膠納米分散體濃度可達12g/100ml，更有利于藥效的發(fā)揮，方便用戶使用，這是已有技術所不能達到的，參見魯傳華、吳鴻飛、閔智偉，納米蜂膠水分散體的制備工藝與配方研究，中成藥，2008年5月第30卷第5期，該文獻所得最高濃度為9. 4g/100ml，而背景技術中CN1685928A (CN200510049745. 8)最后所得溶液濃度僅為0. 1% 0. 25%或0. 2% 0. 5%o本發(fā)明的方法制得的納米蜂膠溶液大大改變了蜂膠的水溶性、分散性和吸收率；改善蜂膠在生物體內的生理、生化過程，提高蜂膠的生物利用率。


圖I是納米蜂膠顯微特征，0個月納米蜂膠溶液10000倍顯微圖。圖2是納米蜂膠顯微特征，6個月加速試驗納米蜂膠溶液10000倍顯微圖。圖3是納米蜂膠顯微特征，12個月穩(wěn)定性試驗納米蜂膠溶液10000倍顯微圖。圖4是不同蜂膠產品口服吸收、生物利用度比較。
具體實施例方式下面結合實施例和附圖對本發(fā)明做進一步說明。實施例I :稱取IOg蜂膠，加入10g85% (V/V)乙醇溶液中，攪拌或超聲I. 5小時使溶解，得50wt%蜂膠醇溶液。量取吐溫-8016ml、吐溫_208ml混合均勻，得吐溫混合液，量取蒸餾水52ml加入吐溫混合液，攪拌或超聲均勻。緩慢滴加蜂膠醇溶液24ml (50wt%蜂膠醇溶液密度 lg/ml)，邊滴邊攪拌或超聲，滴加完畢后再繼續(xù)攪拌I. 5 2小時即可，得微粒直徑在10 - IOOnm的納米蜂膠溶液。取步驟(2)所得溶液,用4000r/min的離心機離心10分鐘,無分層,沉淀。經顯微鏡觀察，溶液中的微粒直徑在IOOnm以下，達到了納米尺度(〈lOOnm)。本發(fā)明產品加任意量的水稀釋后不會有渾濁、分層，經6個月的加速試驗、12個月穩(wěn)定性試驗觀察，產品無分層，沉淀、變質，見附圖I 一 3。本產品的口服吸收、生物利用度見附圖4。實施例2 稱取IOg蜂膠，加入10g85% (V/V)乙醇溶液中，攪拌或超聲I. 5小時使溶解，得50wt%蜂膠醇溶液。量取吐溫-8010ml、吐溫-2 05ml混合均勻，得吐溫混合液，量取蒸餾水75ml加入吐溫混合液，攪拌或超聲均勻。緩慢滴加蜂膠醇溶液IOml (50wt%蜂膠醇溶液密度 lg/ml)，邊滴邊攪拌或超聲，滴加完畢后再繼續(xù)攪拌I. 5 2小時即可，得微粒直徑在10 - IOOnm的納米蜂膠溶液。實施例3 稱取IOg蜂膠，加入10. 8g濃度82%(V/V)乙醇溶液中，攪拌或超聲I小時使溶解，得48wt%蜂膠醇溶液。取14ml吐溫-80與7ml吐溫-20混合均勻，得吐溫混合液，量取蒸餾水59ml加入吐溫混合液，攪拌或超聲均勻。緩慢滴加蜂膠醇溶液20ml (50wt%蜂膠醇溶液密度 lg/ml)，邊滴邊攪拌或超聲，滴加完畢后再繼續(xù)攪拌I. 5小時即可，得微粒直徑在10 - IOOnm的納米蜂膠溶液。
權利要求
1.一種納米蜂膠溶液的制備方法，步驟如下 (1)稱取蜂膠，加入濃度為80 85%V/V的乙醇溶液中，攪拌或超聲使溶解，制成蜂膠含量45 55wt%的蜂膠醇溶液； (2)將吐溫-80與吐溫-20按2:1體積比混合均勻，得吐溫混合液，取30 90體積份的水加入10 35體積份吐溫混合液，攪拌或超聲均勻后滴加步驟(I)制得的蜂膠醇溶液10 35體積份，邊滴加邊攪拌或超聲，滴加完畢后繼續(xù)攪拌I. 5 2小時，得微粒直徑在10 IOOnm的納米蜂膠溶液。
2.如權利要求I所述的納米蜂膠溶液的制備方法，其特征在于步驟(I)中所用乙醇溶液濃度85%V/V，攪拌或超聲I I. 5小時，制成含蜂膠50wt%的醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米蜂膠溶液的制備方法，將蜂膠加入濃度為80～85%的乙醇溶液中，攪拌或超聲制成含蜂膠45～55wt%的醇溶液；滴加到吐溫-80與吐溫-20混合水溶液中，攪拌或超聲，得微粒直徑在10～100nm的納米蜂膠溶液。本發(fā)明的方法在常溫、常壓條件下完成，無污染，成本低，制得的納米蜂膠溶液的蜂膠納米分散體濃度可達12g/100ml，有利于藥效的發(fā)揮。所得的納米蜂膠溶液大大改變了蜂膠的水溶性、分散性和吸收率；改善蜂膠在生物體內的生理、生化過程，提高蜂膠的生物利用率。
文檔編號A23L1/29GK102743416SQ201210256248
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月23日 優(yōu)先權日2012年7月23日
發(fā)明者唐學英, 王荻, 鄔春艷 申請人:濟南賽拜斯生物工程有限公司