本發明涉及一種氨基修飾介孔二氧化硅納米粒的制備方法。

背景技術：

穿心蓮內酯又名穿心蓮乙素，是從爵床科植物穿心蓮Andrographis paniculataNees中提取得到的半日花烷型二萜內酯類化合物，是穿心蓮中的主要有效成分之一，具有抗炎、抗感染、免疫調節等藥理作用，其抗細菌、抗真菌、抗病毒、抗原蟲等抗感染作用顯著。同時，可抑制多種腫瘤(乳腺癌、結腸癌和肝癌等)細胞增殖，其廣泛的抗腫瘤作用日益引起關注。但難溶于水、穩定性差、味苦、口服生物利用度較低、患者依從性較差等問題限制了臨床應用。介孔二氧化硅納米粒(mesoporous silica nanoparticles，MSN)是一種具有均一可調介孔(2～50 12m)孔道、易于修飾的內外表面、有一定壁厚的穩定骨架的新型無機納米材料。除具有良好的生物相容性及可忽略的細胞毒性之外，還有比表面積大、載藥性能強等優點。但MSN表面單一的官能團限制了其在藥物吸附及釋放中的應用，故采用硅烷偶聯劑對MSN表面進行氨基修飾，可增強介孔材料載體表面與藥物的相互作用，從而提高藥物的載藥量及緩釋性能。

技術實現要素：

本發明提出一種氨基修飾介孔二氧化硅納米粒的制備方法。

一種氨基修飾介孔二氧化硅納米粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）稱取CTAB 0.08 g溶于13m1無水乙醇中與27．5 m1超純水的混合液中，室溫攪拌25-50 min；

（2）待溶液澄清透明時加入25％～28％氨水0.5 ml，升溫至80℃，攪勻后逐滴加入TEOS 0.5m1，快速攪拌30min后緩慢加入APTES 0.5ml，保溫繼續反應2h；

（3）反應結束后靜置熟化8-15h，以1l 380×g離心15 min；

（4）取白色沉淀，依次用超純水和無水乙醇洗滌3次，每次10 ml，再于100℃干燥得白色固體粉末O．5 g；

（5）將得到固體粉末分散于10 mg／ml硝酸銨的乙醇溶液100 ml中，80℃回流10 h以除去模板劑CTAB，離心(11 380xg)15 min，取白色沉淀于60℃減壓干燥12 h得固體粉末0.45 g，即得。

優選地，所述步驟（1）攪拌時間為30min。

優選地，所述步驟（2）氨水的加入量為26％。

優選地，所述步驟（3）熟化時間為10h

本發明所述方法制備的氨基修飾介孔二氧化硅納米粒具有較高的載藥量及包封率有較好負載效率，有效解決了納米載體載藥量較低的問題。

具體實施方式

實施例1。

一種氨基修飾介孔二氧化硅納米粒的制備方法，包括以下步驟：

（1）稱取CTAB 0.08 g溶于13m1無水乙醇中與27．5 m1超純水的混合液中，室溫攪拌25-50 min；

（2）待溶液澄清透明時加入25％～28％氨水0.5 ml，升溫至80℃，攪勻后逐滴加入TEOS 0.5m1，快速攪拌30min后緩慢加入APTES 0.5ml，保溫繼續反應2h；

（3）反應結束后靜置熟化8-15h，以1l 380×g離心15 min；

（4）取白色沉淀，依次用超純水和無水乙醇洗滌3次，每次10 ml，再于100℃干燥得白色固體粉末O．5 g；

（5）將得到固體粉末分散于10 mg／ml硝酸銨的乙醇溶液100 ml中，80℃回流10 h以除去模板劑CTAB，離心(11 380xg)15 min，取白色沉淀于60℃減壓干燥12 h得固體粉末0.45 g，即得。

所述步驟（1）攪拌時間為30min。

實施例2。

一種氨基修飾介孔二氧化硅納米粒的制備方法，包括以下步驟：

（1）稱取CTAB 0.08 g溶于13m1無水乙醇中與27．5 m1超純水的混合液中，室溫攪拌25-50 min；

（2）待溶液澄清透明時加入25％～28％氨水0.5 ml，升溫至80℃，攪勻后逐滴加入TEOS 0.5m1，快速攪拌30min后緩慢加入APTES 0.5ml，保溫繼續反應2h；

（3）反應結束后靜置熟化8-15h，以1l 380×g離心15 min；

（4）取白色沉淀，依次用超純水和無水乙醇洗滌3次，每次10 ml，再于100℃干燥得白色固體粉末O．5 g；

（5）將得到固體粉末分散于10 mg／ml硝酸銨的乙醇溶液100 ml中，80℃回流10 h以除去模板劑CTAB，離心(11 380xg)15 min，取白色沉淀于60℃減壓干燥12 h得固體粉末0.45 g，即得。

所述步驟（1）攪拌時間為30min，所述步驟（2）氨水的加入量為26％。

實施例3。

一種氨基修飾介孔二氧化硅納米粒的制備方法，包括以下步驟：

（1）稱取CTAB 0.08 g溶于13m1無水乙醇中與27．5 m1超純水的混合液中，室溫攪拌25-50 min；

（2）待溶液澄清透明時加入25％～28％氨水0.5 ml，升溫至80℃，攪勻后逐滴加入TEOS 0.5m1，快速攪拌30min后緩慢加入APTES 0.5ml，保溫繼續反應2h；

（3）反應結束后靜置熟化8-15h，以1l 380×g離心15 min；

（4）取白色沉淀，依次用超純水和無水乙醇洗滌3次，每次10 ml，再于100℃干燥得白色固體粉末O．5 g；

（5）將得到固體粉末分散于10 mg／ml硝酸銨的乙醇溶液100 ml中，80℃回流10 h以除去模板劑CTAB，離心(11 380xg)15 min，取白色沉淀于60℃減壓干燥12 h得固體粉末0.45 g，即得；

所述步驟（1）攪拌時間為30min；所述步驟（2）氨水的加入量為26％；所述步驟（3）熟化時間為10h。