專利名稱：柔順性良好的靜電紡絲高分子防粘連纖維膜的制備方法
技術領域：
本發明涉及可降解高分子材料及復合材料領域，具體涉及一種柔順性良好的靜電紡絲高分子防粘連纖維膜的制備方法。
背景技術：
PLGA(聚乙丙交酯)是一種具有優異的生物相容性的可生物降解和吸收的高分子聚合物材料。由于其降解周期可調，具有很好的加工型，PLGA被廣泛應用于生物醫學材料領域。然而，單組分的PLGA仍然具有其自身的缺陷，大部分情況下仍然需要與其他材料復合適用才能達到理想的效果。其中，物理改性是提升PLGA性能并加速其應用過程的一個主要方法。靜電紡絲技術由于其自身的靈活性和易操作性，被廣泛應用于組織工程領域制備各種新穎的材料。其靜電紡絲技術主要具有以下優點1.設備簡單，價格低廉，易規模化生產。主要裝置包括高壓電源、噴頭及收集裝置，易搭建可靈活設計。2.可在廣泛的尺度上調控材料的微觀形貌，從微觀結構到宏觀形貌。通過簡單的調控紡絲參數，如溶劑選擇、溶液濃度的制備、電壓、接收裝置，得到具有各種微觀形貌，微觀尺寸從納米到微米級的無紡布纖維材料；通過調控噴絲頭數量，接收時間以及后處理過程可以調控無紡布的生產尺寸材料的物理性能。3.最重要的是，采用靜電紡絲技術制備高分子復合材料，可以很容易的將各種原料達到分子尺度的均勻混合，這是其他制備技術不具備的優勢。采用靜電紡絲技術制備復合材料時，首先選用共溶劑使材料溶解分散均勻，在電紡過程中，溶劑在高電場的作用下快速揮發，這使得混合溶液中的組分來不及發生相分離就已經固化，最終得到分子尺度均勻的復合材料。目前上市的PLGA防粘連膜材料多采用澆鑄法生產，結構致密，不利于體內流通，不利于營養物質與代謝產物的傳輸；膜材料表面光滑，表面相容性較低，從而增加了植入材料的免疫排斥反應；相容性不好的高分子在制備過程的會發生分離，造成復合材料中由于混合不均而產生局部缺陷，造成物理性能不穩定。
發明內容
本發明的目的在于提供一種柔順性良好的靜電紡絲高分子防粘連纖維膜的制備方法。為了實現上述目的，本發明提出如下技術方案實現柔順性良好的靜電紡絲高分子防粘連纖維膜，其特征在于防粘連纖維膜以可生物降解高分子材料為主體材料，添加高分子柔順劑，采用靜電紡絲技術制成。所述防粘連纖維膜中纖維直徑500nm 5μπι，防粘連纖維膜厚度60 μ m 250 μ m0所述的可生物降解高分子材料占總體成份的80% 99%，高分子柔順劑占總體成份的1% 20%。
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所述的可生物降解高分子材料為PLGA，數均分子量30，000 200，000，鏈段摩爾比 L : G = 90 : 10 40 : 60。所述的高分子柔順劑為聚己內酯或聚碳酸酯中的一種或兩種，數均分子量為3，000 60，000。柔順性良好的靜電紡絲高分子防粘連纖維膜的制備方法，包括如下步驟(I)配制高分子共混溶液將可生物降解高分子材料與高分子柔順劑溶于共溶劑中，配制成總濃度為2 70wt%的高分子共混溶液，其中可生物降解高分子材料占總體質量的80% 99%，高分子柔順劑占總體質量的1% 20% ;(2)靜電紡絲將(I)得到的共混溶液置于靜電紡絲設備的給料注射器內，調節噴絲頭與輥筒之間的距離為 15cm ;紡絲的環境溫度為20 37°C，環境中的空氣流速控制在O. 5 O. 8m3/hr ;開啟高壓電源以及給料注射器泵，其中高壓電壓范圍為10 35KV，溶液的給料速度為10 30 μ 1/min，在旋轉滾筒上得到靜電紡絲納米纖維復合膜；(3)將⑵中收集到的纖維膜反復用去離子水沖洗后，在20°C真空干燥箱中真空干燥24小時后，得到柔順性良好的防粘連纖維膜。所述的共溶劑為DMF、丙酮、三氟乙醇、六氟異丙醇中的一種或兩種。所述的靜電紡絲設備為多噴絲頭靜電紡絲機。本發明的有益效果防粘連纖維膜可以通過調整方式條件，改變其面積、厚度、及表面微觀形貌；還可以通過調整PLGA和高分子柔順劑的比例，在一定的范圍內調整材料的初始力學性能和性能保持周期；在體液環境中與周圍組織有很好的匹配性，具有良好的柔順性和可操作性，同時由于其類細胞骨架矩陣的結構而有很好的細胞相容性；制備手段易操作、成本低、可規模化，成品性能優異，可廣泛用做體內防粘連材料。
具體實施例方式以下描述本發明的優選實施方式，但并非用以限定本發明。實施例I :按照如下方法制備柔順性良好的靜電紡絲防粘連纖維膜(I)溶液的配制將PLGA(鏈段摩爾比L G = 3 1，分子量80000)與聚己內酯(分子量20000)溶解在DMF與丙酮(體積比為5 5)的混合溶劑中，得到濃度為40wt%的電紡溶液；溶液中，PLGA與聚己內酯的質量比為85 15;(2)靜電紡絲將⑴得到的溶液置于多噴絲頭靜電紡絲機的給料注射器內，調節噴絲頭與輥筒之間的距離為12cm ;紡絲的環境溫度為25°C，環境中的空氣流速控制在O. 5 O. 8m3/hr ;開啟高壓電源以及給料注射器泵，調節電壓至20KV，溶液的給料速度為20 μ 1/min，進行紡絲，紡絲時間lOOmin，在旋轉滾筒上得到靜電紡絲纖維復合膜；(3)將(2)中收集到的纖維膜反復用去離子水沖洗后，在20°C真空干燥箱中真空干燥24小時后，得到柔順性良好的防粘連纖維膜；該防粘連纖維膜為無紡布結構，納米纖維直徑為I 3 μ m之間，防粘連纖維膜厚為100 180 μ m。本例中，防粘連纖維膜在厚度為100 200 μ m時具有與純PLGA相當的模量和強度，但是在磷酸鹽緩沖溶液中其斷裂伸長率和面積保持率比純PLGA都有顯著的提升；在PH7. 4的磷酸鹽緩沖溶液中浸泡兩天以后，純PLGA的斷裂伸長率從100%降低到5%，面積
4縮小為原來的1/2 ;而加了高分子柔順劑的防粘連纖維膜的斷裂伸長率則依然可以保持在180%，面積可以維持在原來的97%以上。實施例2 按照如下方法制備柔順性良好的靜電紡絲防粘連纖維膜(I)溶液的配制將PLGA(鏈段摩爾比L G = 3 1，分子量60000)與聚己內酯(分子量20000)溶解在六氟異丙醇中，得到濃度為50Wt%的電紡溶液；溶液中，PLGA與聚己內酯的質量比為90 10;(2)靜電紡絲將⑴得到的溶液置于多噴絲頭靜電紡絲機的給料注射器內，調節噴絲頭與輥筒之間的距離為12cm ;紡絲的環境溫度為25°C，環境中的空氣流速控制在O. 5 O. 8m3/hr ;開啟高壓電源以及給料注射器泵，調節電壓至20KV，溶液的給料速度為20 μ 1/min，進行紡絲，紡絲時間lOOmin，在旋轉滾筒上得到靜電紡絲纖維復合膜；(3)將(2)中收集到的纖維膜反復用去離子水沖洗后，在20°C真空干燥箱中真空干燥24小時后，得到柔順性良好的防粘連纖維膜；該防粘連纖維膜為無紡布結構，納米纖維直徑為I. 5 5 μ m之間，防粘連纖維膜厚為120 200 μ m。
權利要求
1.柔順性良好的靜電紡絲高分子防粘連纖維膜的制備方法，其特征在于(1)配制高分子共混溶液將可生物降解高分子材料與高分子柔順劑溶于共溶劑中， 配制成濃度為2 70%的高分子共混溶液，其中可生物降解高分子材料占總體質量的 80% 99%，高分子柔順劑占總體質量的I % 20% ;(2)靜電紡絲將(I)得到的共混溶液置于靜電紡絲設備的給料注射器內，調節噴絲頭與輥筒之間的距離為 15cm ;紡絲的環境溫度為20 37°C，環境中的空氣流速控制在O.5 O. 8m3/hr ;開啟高壓電源以及給料注射器泵，調節電壓至8 40KV，溶液的給料速度為10 30 μ 1/min，在旋轉滾筒上得到靜電紡絲納米纖維復合膜；(3)將(2)中收集到的纖維膜反復用去離子水沖洗后，在20°C真空干燥箱中真空干燥 24小時后，得到柔順性良好的防粘連纖維膜。
2.根據權利要求I所述的柔順性良好的靜電紡絲高分子防粘連纖維膜的制備方法，其特征在于所述的可生物降解高分子材料為PLGA，數均分子量30，000 200，000，鏈段摩爾比 L : G = 90 : 10 40 : 60。
3.根據權利要求I所述的柔順性良好的靜電紡絲高分子防粘連纖維膜的制備方法， 其特征在于所述的高分子柔順劑為聚己內酯或聚碳酸酯中的一種或兩種，數均分子量為 3，000 60，000。
4.根據權利要求I所述的柔順性良好的靜電紡絲高分子防粘連纖維膜的制備方法，其特征在于所述的共溶劑為DMF、丙酮、三氟乙醇、六氟異丙醇中的一種或兩種。
5.根據權利要求I所述的柔順性良好的靜電紡絲高分子防粘連纖維膜的制備方法，其特征在于所述的靜電紡絲設備為多噴絲頭靜電紡絲機。
全文摘要
本發明涉及一種柔順性良好的靜電紡絲高分子防粘連纖維膜的制備方法；將兩種或多種高分子材料進行分子尺度的混合，從而得到具有優異性能的新材料，防粘連纖維膜可以通過調整方式條件，改變其面積、厚度、及表面微觀形貌；還可以通過調整PLGA和高分子柔順劑的比例，在一定的范圍內調整材料的初始力學性能和性能保持周期；在體液環境中與周圍組織有很好的匹配性，具有良好的柔順性和可操作性，同時由于其類細胞骨架矩陣的結構而有很好的細胞相容性；制備手段易操作、成本低、可規模化，成品性能優異，可廣泛用做體內防粘連材料。
文檔編號D01D5/00GK102926129SQ20121044489
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月9日 優先權日2012年11月9日
發明者韓志超, 許杉杉 申請人:無錫中科光遠生物材料有限公司