本發明涉及纖維素技術領域，尤其是涉及一種納米晶纖維素的制備方法。
背景技術：
回收生物質資源，可持續地生產精細化學品一直是全社會在追求的一個目標，納米晶纖維素可以從微晶纖維素，木質纖維素，細菌以及其他含纖維素的物質中提取分離。納米晶纖維素具有超高強度和模量、低密度、高比表面積、表面可改性、良好的生物相容性以及可持續發展等特點，是當今研究的一大熱點。
隨著對環保的要求越來越高，可持續發展的生產方式越來越得到重視，納米晶纖維素的應用越來越廣泛，能夠回收二次纖維制備納米微晶纖維素的方法，已經成為現實需求和發展趨勢。
專利CN 104532645A中提到一種以廢舊瓦楞紙板為原料制備納米微晶纖維素的方法，其制備納米晶纖維素品質優良，但其產率低、所用的酶難以回收，制備工藝復雜，同時該方法無法處理有印刷的瓦楞紙板。
纖維素是親水性物質，在較濃的硫酸中，纖維素硫酸溶液中的分散性隨著硫酸溶液濃度升高而變差，在較濃硫酸溶液中纖維素會出現結塊等分散不良現象；較稀硫酸溶液雖能獲得較好纖維分散性，但不能充分水解纖維素，導致產率較低。目前國內外文獻報道中，平均產率在30％左右。
技術實現要素：
有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種納米晶纖維素的制備方法，本發明提供的納米晶纖維素的制備方法可以回收廢報紙等有印刷制品的納米晶纖維素，并且產率高，纖維素分散性能好。
本發明提供了一種納米晶纖維素的制備方法，包括：
印刷紙制品經制漿，得到紙漿；
將紙漿與脫墨試劑混合，進行脫墨處理，得到脫墨的紙漿；所述脫墨試劑選自氫氧化鈉、硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉、十二烷基苯磺酸鈉和過氧化氫中的一種或幾種；
將脫墨的紙漿采用硫酸分步水解、分離，得到納米晶纖維素；所述硫酸分步水解具體為：將脫墨的紙漿采用60％～64％質量濃度的硫酸水解后，再滴加96％～98％質量濃度的硫酸繼續水解。
優選的，所述硫酸分步水解具體為：將脫墨的紙漿采用60％～64％質量濃度的硫酸35～75℃水解5～15min后，再滴加96％～98％質量濃度的硫酸35～55℃繼續水解30～90min。
優選的，所述滴加速度為0.03～0.05mL/s。
優選的，所述脫墨處理具體為：
將紙漿與氫氧化鈉混合反應，而后與硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉以及十二烷基苯磺酸鈉混合反應，最后分次加入過氧化氫繼續反應。
優選的，所述氫氧化鈉、硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉、十二烷基苯磺酸鈉和過氧化氫的質量比為(0.1～5)：(0.1～10)：(0.3～10)：(0.3～10)：(0.1～10)：(5～30)。
優選的，所述分次加入過氧化氫具體為分3～5次加入，每次間隔10～20min。
優選的，所述還包括將脫墨的紙漿洗滌，干燥、制丸處理；所述制丸的直徑為5～20mm；所述干燥的溫度為60～90℃。
所述分離具體為：將水解后產物離心洗滌、超聲處理；所述離心力為3000～18000g；離心時間為1～10min；超聲功率為150～250W，超聲時間為1～10min。
優選的，所述印刷紙制品選自報紙、書本和包裝紙制品中的一種或幾種。
優選的，所述制漿得到紙漿的質量濃度為1％～20％。
與現有技術相比，本發明提供了一種納米晶纖維素的制備方法，包括：印刷紙制品經制漿，得到紙漿；將紙漿與脫墨試劑混合，進行脫墨處理，得到脫墨的紙漿；所述脫墨試劑選自氫氧化鈉、硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉、十二烷基苯磺酸鈉和過氧化氫中的一種或幾種；將脫墨的紙漿采用硫酸分步水解、分離，得到納米晶纖維素；所述硫酸分步水解具體為：將脫墨的紙漿采用60％～64％質量濃度的硫酸水解后，再滴加96％～98％質量濃度的硫酸繼續水解。本發明將印刷紙制品首先進行脫墨處理，本發明的脫墨處理可脫去游離墨水，不僅使得制備得到的納米晶纖維素為白色，同時對后續水解有促進作用。此外，本發明采用分步加酸水解的方法，不僅使得制備得到的纖維素不會出現不均勻、結塊現象，在硫酸溶液中能獲得良好分散，又能將水解酸的濃度提高，獲得較高的納米晶纖維素產率。本發明采用廢舊的印刷紙制品制備納米晶纖維素原料來源廣泛，有利于資源可回收利用。
具體實施方式
本發明提供了一種納米晶纖維素的制備方法，包括：
印刷紙制品經制漿，得到紙漿；
將紙漿與脫墨試劑混合，進行脫墨處理，得到脫墨的紙漿；所述脫墨試劑選自氫氧化鈉、硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉、十二烷基苯磺酸鈉和過氧化氫中的一種或幾種；
將脫墨的紙漿采用硫酸分步水解、分離，得到納米晶纖維素；所述硫酸分步水解具體為：將脫墨的紙漿采用60％～64％質量濃度的硫酸水解后，再滴加96％～98％質量濃度的硫酸繼續水解。
本發明印刷紙制品經制漿，得到紙漿。優選具體為：
將印刷紙制品裁剪，與水混合，在碎漿機中制漿，得到紙漿。
本發明所述印刷紙制品包括但不限于報紙、書本和包裝紙制品中的一種或幾種。
本發明對于所述裁剪不進行限定，本領域技術人員熟知的裁剪即可。所述裁剪優選為裁剪成條狀；尺寸優選為5～7mm寬；50～60mm長。
所述印刷紙與水的重量比優選為(1～20)：(80～99)；更優選為(5～18)：(78～95)。所述在碎漿機中制漿的時間優選為5～10min。
其中，所述制漿得到紙漿的質量濃度優選為1％～20％；更優選為5％～15％。
碎漿完成后，將紙漿取出密封；所述密封的時間優選為6～24h；所述密封的溫度為20～40℃。
得到紙漿后，將紙漿與脫墨試劑混合，進行脫墨處理，得到脫墨的紙漿。所述脫墨試劑選自氫氧化鈉、硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉、十二烷基苯磺酸鈉和過氧化氫中的一種或幾種。
在本發明中，所述脫墨處理具體為：
將紙漿與氫氧化鈉混合反應，而后與硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉以及十二烷基苯磺酸鈉混合反應，最后分次加入過氧化氫繼續反應。
更優選具體為：
首先將紙漿與氫氧化鈉混合反應，所述反應溫度優選為60～80℃；更優選為65～75℃；所述反應時間優選為5～15min；更優選為7～13min。
加入氫氧化鈉上述時間后，而后與硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉以及十二烷基苯磺酸鈉混合反應；反應溫度優選為60～80℃；更優選為65～75℃；所述反應時間優選為5～15min；更優選為7～13min。
最后分次加入過氧化氫繼續反應。所述過氧化氫溶液的濃度優選為20％～30％；所述分次加入過氧化氫具體優選為分3～5次加入，更優選為分4～5次加入；所述每次間隔優選10～20min；更優選為12～18min；所述過氧化氫優選為等質量分次加入。
分次加入上述過氧化氫后，優選繼續反應20～40min。
所述脫墨處理的容器優選為反應釜；更優選為帶攪拌、溫度計和加料口的反應釜。本發明對其具體型號和規格不進行特殊限定，本領域技術人員熟知的即可。
在本發明中，所述氫氧化鈉、硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉、十二烷基苯磺酸鈉、過氧化氫的質量比優選為(0.1～5)：(0.1～10)：(0.3～10)：(0.3～10)：(0.1～10)：(5～30)；更優選為(1～5)：(1～9)：(1～8)：(1.5～9)：(0.5～8)：(8～28)；最優選為(3～5)：(3～7.5)：(2.5～7)：(2.5～8)：(1.25～6)：(12～24)。所述報紙漿與氫氧化鈉的質量比優選為(90～100)：(0.1～5)。
本發明脫墨過程不同于漂白過程，脫墨后產物仍為深灰色。脫墨過程中的過氧化氫和堿的使用有利于分解木質素、半纖維素和無定型的纖維素部分，和納米晶纖維素的制備是具有協同效應的，即本發明的脫墨過程不僅脫去游離墨水，更是為制備結晶的纖維素作了預處理。
脫墨處理后，本發明優選還包括將脫墨的紙漿洗滌，干燥、制丸處理。優選具體為：將脫墨的紙漿放至200～300目尼龍濾袋中，用去離子水洗至中性；而后壓出水分，得到濕潤的紙團。用制丸機將紙團制丸、干燥處理。所述制丸的直徑優選為5～20mm；更優選為10～15mm；所述干燥的溫度優選為60～90℃；更優選為70～80℃；所述干燥的時間優選為10～15h；更優選為12～14h。
將脫墨的紙漿采用硫酸分步水解、分離，得到納米晶纖維素；所述硫酸分步水解具體為：將脫墨的紙漿采用60％～64％質量濃度的硫酸水解后，再滴加96％～98％質量濃度的硫酸繼續水解。
在本發明中，所述硫酸分步水解具體為：將脫墨的紙漿采用60％～64％質量濃度的硫酸35～75℃水解5～15min后，再滴加96％～98％質量濃度的硫酸35～55℃繼續水解30～90min。
所述硫酸分步水解首先將脫墨的紙漿優選采用60％～64％質量濃度的硫酸35～75℃水解5～15min；更優選采用62％～64％質量濃度的硫酸45～65℃水解7～13min；所述攪拌轉速優選為50～90rpm；更優選為70～80rpm。所述干燥的紙丸的質量g與60％～64％質量濃度的硫酸體積mL比優選為1～20：100；更優選為10～18：100。
其次再優選96％～98％質量濃度的硫酸35～55℃繼續水解30～90min；更優選97～98％質量濃度的硫酸45～55℃繼續水解40～60min；所述干燥的紙丸的質量g與96％～98％質量濃度的硫酸體積mL比優選為1～10：100；更優選為4～8：100。所述滴加速度優選為0.03～0.05mL/s；更優選為0.04～0.05mL/s。
所述水解處理的容器優選為反應釜；更優選為帶攪拌、溫度計和加料口的反應釜。本發明對其具體型號和規格不進行特殊限定，本領域技術人員熟知的即可。
酸水解后，優選為冷卻；所述冷卻的方式為加入冰水混合物冷卻。
本發明人創新性的采用上述爬坡法分步硫酸水解，使得制備得到的纖維素分散性好，產率高。
水解后，分離，得到納米晶纖維素。
在本發明中，所述分離具體為：將水解后產物離心洗滌、超聲處理；更優選具體為將水解產物離心洗滌，離心后除去上清液，超聲震蕩離心管使得沉淀重新分散；所述離心的次數優選為2～3次；所述離心力優選為3000～18000g；更優選為5000～15000g；最優選為8000～12000g；所述離心時間優選為1～10min；更優選為3～7min；所述超聲功率優選為150～250W，更優選為200～250W，所述超聲時間為1～10min；更優選為1～8min；最優選為1～3min。所述超聲的溫度優選為20～25℃。
最后一次離心后，上部液體即為本發明產品納米晶經纖維素分散液。
本發明的納米晶經纖維素分散液中納米晶經纖維濃度高，未經濃縮的情況下固含量為1.5％。本納米晶經纖維素品相良好，粒子均為納米尺度且分布均一，稀釋后可觀察到膠體泛藍和丁達爾效應。
本發明提供了一種納米晶纖維素的制備方法，包括：印刷紙制品經制漿，得到紙漿；將紙漿與脫墨試劑混合，進行脫墨處理，得到脫墨的紙漿；所述脫墨試劑選自氫氧化鈉、硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉、十二烷基苯磺酸鈉和過氧化氫中的一種或幾種；將脫墨的紙漿采用硫酸分步水解、分離，得到納米晶纖維素；所述硫酸分步水解具體為：將脫墨的紙漿采用60％～64％質量濃度的硫酸水解后，再滴加96％～98％質量濃度的硫酸繼續水解。本發明將印刷紙制品首先進行脫墨處理，本發明的脫墨處理可脫去游離墨水，不僅使得制備得到的納米晶纖維素為白色，同時對后續水解有促進作用。此外，本發明采用分步酸水解的方法，不僅使得制備得到的纖維素不會出現不均勻、結塊現象，分散性能好，而且產率高。本發明采用廢舊的印刷紙制品制備納米晶纖維素原料來源廣泛，有利于資源可回收利用。
本發明優選采用如下方法對制備得到的納米晶纖維素的粒度分析和產率測定：
pH值利用廣范pH試紙進行測量；
質量濃度利用CSY-G1固含量檢測儀取5g樣品測試；
產率根據產物濃度與水解前纖維濃度的比值進行計算；
粒徑檢測利用激光粒度儀進行靜態光散射法進行測試。
為了進一步說明本發明，以下結合實施例對本發明提供的納米晶纖維素的制備方法進行詳細描述。
實施例1
準備舊廣州日報30g，所需試劑為氫氧化鈉、硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉、十二烷基苯磺酸鈉、30％過氧化氫溶液、濃硫酸和去離子水。所需儀器有實驗室常用玻璃儀器、水力碎漿機，制丸機，帶攪拌恒溫水浴鍋、超聲清洗機和高速離心機。試劑和儀器沒有特殊要求，一般市售產品即可。
將30g裁剪成5mm*50mm的報紙和470g水加入到水力碎漿機中，進行高速碎漿5分鐘。將恒溫水浴鍋調整到70℃，取500g上述碎漿后的報紙漿加入到1000ml燒瓶中，打開攪拌。待紙漿溫度升至70℃時，加入10g氫氧化鈉。攪拌10分鐘后，稱量EDTA-2Na 5g，硅酸鈉15g，硫酸鎂5g，十二烷基苯磺酸鈉2.5g于小燒杯中混合均勻后，加入到報紙漿中。10分鐘后，量取80ml的30％的過氧化氫溶液，分成四次加入，每次加入20ml，每隔15分鐘加入一次。加完所有過氧化氫溶液后，70℃保溫20分鐘，保溫完成后即可出料。
出料用300目尼龍過濾袋接收產物，用去離子水洗滌濾渣至中性。洗滌至中性后，適度向尼龍袋施壓，使水分進一步脫除。將仍帶水分報紙渣加入到制丸機中，制備直徑為10mm濕潤報紙球。用鐵盤裝好報紙球，鋪開，放入到80℃烘箱當中烘干12小時，即可得脫墨干燥報紙。
分別用量筒量取50ml質量濃度為98％的濃硫酸、50ml的去離子水，配成硫酸溶液。加入到250ml燒瓶中，放入恒溫水浴鍋中進行45℃水浴，電動攪拌速度為70rpm。待硫酸溶液的溫度達到45℃后，加入12g的脫墨干燥報紙，進行酸水解。加入脫墨干燥報紙10分鐘后，量取4ml的98％濃硫酸，逐滴滴入反應燒瓶。滴完后，再45℃下反應60分鐘。60分鐘后加入200ml的冰水混合物，即可出料，得酸水解產物。
將水解產物裝入6支50ml離心管，放入高速離心機中進行高速離心洗滌，參數選擇為：相對離心力10400g，3min。離心完畢后，產物分層，呈沉淀和清液，將離心管上清液棄去，重新加入去離子水至充滿離心管，劇烈搖晃離心管并配合超聲清洗機對沉淀進行重新分散。(超聲清洗機選用參數為200W，1min，溫度25℃以下)；對上述洗滌后重新分散的懸濁液進行離心洗滌和超聲分散，操作方法和參數選擇同第4步。在第三次離心后，出現霧狀不沉淀液體，將其收集，此產物為納米晶纖維素水分散液。
采用本發明所述的方法對制備得到的納米晶纖維素進行性能和產率測定，結果如表1所示，表1為本發明實施例制備的納米晶纖維素的性能和產率測定結果。
實施例2
準備舊廣州日報30g，所需試劑為氫氧化鈉、硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉、十二烷基苯磺酸鈉、30％過氧化氫溶液、濃硫酸和去離子水。所需儀器有實驗室常用玻璃儀器、水力碎漿機，制丸機，帶攪拌恒溫水浴鍋、超聲清洗機和高速離心機。試劑和儀器沒有特殊要求，一般市售產品即可。
將30g裁剪成5mm*50mm的報紙和470g水加入到水力碎漿機中，進行高速碎漿5分鐘。將恒溫水浴鍋調整到70℃，取500g上述碎漿后的報紙漿加入到1000ml燒瓶中，打開攪拌。待紙漿溫度升至70℃時，加入10g氫氧化鈉。攪拌10分鐘后，稱量EDTA-2Na 5g，硅酸鈉15g，硫酸鎂5g，十二烷基苯磺酸鈉2.5g于小燒杯中混合均勻后，加入到報紙漿中。10分鐘后，量取80ml的30％的過氧化氫溶液，分成四次加入，每次加入20ml，每隔15分鐘加入一次。加完所有過氧化氫溶液后，70℃保溫20分鐘，保溫完成后即可出料。
出料用300目尼龍過濾袋接收產物，用去離子水洗滌濾渣至中性。洗滌至中性后，適度向尼龍袋施壓，使水分進一步脫除。將仍帶水分報紙渣加入到制丸機中，制備直徑為10mm濕潤報紙球。用鐵盤裝好報紙球，鋪開，放入到80℃烘箱當中烘干12小時，即可得脫墨干燥報紙。
分別用量筒量取50ml質量濃度為98％的濃硫酸、50ml的去離子水，配成硫酸溶液。加入到250ml燒瓶中，放入恒溫水浴鍋中進行45℃水浴，電動攪拌速度為70rpm。待硫酸溶液的溫度達到45℃后，加入6g的脫墨干燥報紙，進行酸水解。加入脫墨干燥報紙10分鐘后，量取4ml的98％濃硫酸，逐滴滴入反應燒瓶。滴完后，再45℃下反應60分鐘。60分鐘后加入200ml的冰水混合物，即可出料，得酸水解產物。將水解產物裝入6支50ml離心管，放入高速離心機中進行高速離心洗滌，參數選擇為：相對離心力10400g，3min。離心完畢后，產物分層，呈沉淀和清液，將離心管上清液棄去，重新加入去離子水至充滿離心管，劇烈搖晃離心管并配合超聲清洗機對沉淀進行重新分散。(超聲清洗機選用參數為200W，1min，溫度25℃以下)。對上述洗滌后重新分散的懸濁液進行離心洗滌和超聲分散，操作方法和參數選擇同第4步。在第三次離心后，出現霧狀不沉淀液體，將其收集，此產物為納米晶纖維素水分散液。
采用本發明所述的方法對制備得到的納米晶纖維素進行性能和產率測定，結果如表1所示，表1為本發明實施例制備的納米晶纖維素的性能和產率測定結果。
實施例3
準備舊《讀者》書頁(除封面外)30g，所需試劑為氫氧化鈉、硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉、十二烷基苯磺酸鈉、30％過氧化氫溶液、濃硫酸和去離子水。所需儀器有實驗室常用玻璃儀器、水力碎漿機，制丸機，帶攪拌恒溫水浴鍋、超聲清洗機和高速離心機。試劑和儀器沒有特殊要求，一般市售產品即可。
將30g裁剪成5mm*50mm的書紙和470g水加入到水力碎漿機中，進行高速碎漿5分鐘。將恒溫水浴鍋調整到70℃，取500g上述碎漿后的書紙漿加入到1000ml燒瓶中，打開攪拌。待紙漿溫度升至70℃時，加入10g氫氧化鈉。攪拌10分鐘后，稱量EDTA-2Na 5g，硅酸鈉15g，硫酸鎂5g，十二烷基苯磺酸鈉2.5g于小燒杯中混合均勻后，加入到書紙漿中。10分鐘后，量取80ml的30％的過氧化氫溶液，分成四次加入，每次加入20ml，每隔15分鐘加入一次。加完所有過氧化氫溶液后，70℃保溫20分鐘，保溫完成后即可出料。
出料用300目尼龍過濾袋接收產物，用去離子水洗滌濾渣至中性。洗滌至中性后，適度向尼龍袋施壓，使水分進一步脫除。將仍帶水分書紙渣加入到制丸機中，制備直徑為10mm濕潤書紙球。用鐵盤裝好書紙球，鋪開，放入到80℃烘箱當中烘干12小時，即可得脫墨干燥書紙。
分別用量筒量取50ml質量濃度為98％的濃硫酸、50ml的去離子水，配成硫酸溶液。加入到250ml燒瓶中，放入恒溫水浴鍋中進行45℃水浴，電動攪拌速度為70rpm。待硫酸溶液的溫度達到45℃后，加入12g的脫墨干燥書紙，進行酸水解。加入脫墨干燥書紙10分鐘后，量取4ml的98％濃硫酸，逐滴滴入反應燒瓶。滴完后，再45℃下反應60分鐘。60分鐘后加入200ml的冰水混合物，即可出料，得酸水解產物。
將水解產物裝入6支50ml離心管，放入高速離心機中進行高速離心洗滌，參數選擇為：相對離心力10400g，3min。離心完畢后，產物分層，呈沉淀和清液，將離心管上清液棄去，重新加入去離子水至充滿離心管，劇烈搖晃離心管并配合超聲清洗機對沉淀進行重新分散。(超聲清洗機選用參數為200W，1min，溫度25℃以下)。對上述洗滌后重新分散的懸濁液進行離心洗滌和超聲分散，操作方法和參數選擇同第4步。在第三次離心后，出現霧狀不沉淀液體，將其收集，此產物為納米晶纖維素水分散液。
采用本發明所述的方法對制備得到的納米晶纖維素進行性能和產率測定，結果如表1所示，表1為本發明實施例制備的納米晶纖維素的性能和產率測定結果。
實施例4
準備舊《讀者》書頁(除封面外)30g，所需試劑為氫氧化鈉、硅酸鈉、硫酸鎂、乙二胺四乙酸二鈉、十二烷基苯磺酸鈉、30％過氧化氫溶液、濃硫酸和去離子水。所需儀器有實驗室常用玻璃儀器、水力碎漿機，制丸機，帶攪拌恒溫水浴鍋、超聲清洗機和高速離心機。試劑和儀器沒有特殊要求，一般市售產品即可。
將30g裁剪成5mm*50mm的書紙和470g水加入到水力碎漿機中，進行高速碎漿5分鐘。將恒溫水浴鍋調整到70℃，取500g上述碎漿后的書紙漿加入到1000ml燒瓶中，打開攪拌。待紙漿溫度升至70℃時，加入10g氫氧化鈉。攪拌10分鐘后，稱量EDTA-2Na 5g，硅酸鈉15g，硫酸鎂5g，十二烷基苯磺酸鈉2.5g于小燒杯中混合均勻后，加入到書紙漿中。10分鐘后，量取80ml的30％的過氧化氫溶液，分成四次加入，每次加入20ml，每隔15分鐘加入一次。加完所有過氧化氫溶液后，70℃保溫20分鐘，保溫完成后即可出料。
出料用300目尼龍過濾袋接收產物，用去離子水洗滌濾渣至中性。洗滌至中性后，適度向尼龍袋施壓，使水分進一步脫除。將仍帶水分書紙渣加入到制丸機中，制備直徑為10mm濕潤書紙球。用鐵盤裝好書紙球，鋪開，放入到80℃烘箱當中烘干12小時，即可得脫墨干燥書紙。
分別用量筒量取50ml質量濃度為98％的濃硫酸、50ml的去離子水，配成硫酸溶液。加入到250ml燒瓶中，放入恒溫水浴鍋中進行45℃水浴，電動攪拌速度為70rpm。待硫酸溶液的溫度達到45℃后，加入6g的脫墨干燥書紙，進行酸水解。加入脫墨干燥書紙10分鐘后，量取4ml的98％濃硫酸，逐滴滴入反應燒瓶。滴完后，再45℃下反應60分鐘。60分鐘后加入200ml的冰水混合物，即可出料，得酸水解產物。
將水解產物裝入6支50ml離心管，放入高速離心機中進行高速離心洗滌，參數選擇為：相對離心力10400g，3min。離心完畢后，產物分層，呈沉淀和清液，將離心管上清液棄去，重新加入去離子水至充滿離心管，劇烈搖晃離心管并配合超聲清洗機對沉淀進行重新分散。(超聲清洗機選用參數為200W，1min，溫度25℃以下)。對上述洗滌后重新分散的懸濁液進行離心洗滌和超聲分散，操作方法和參數選擇同第4步。在第三次離心后，出現霧狀不沉淀液體，將其收集，此產物為納米晶纖維素水分散液。
采用本發明所述的方法對制備得到的納米晶纖維素進行性能和產率測定，結果如表1所示，表1為本發明實施例制備的納米晶纖維素的性能和產率測定結果。
表1為本發明實施例制備的納米晶纖維素的性能和產率測定結果
以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。