本發明屬于金屬粉末制造,涉及一種基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法。
背景技術:
1、鎢因具有高硬度、高熔點、高耐磨性等優點而廣泛應用于汽車工業、鋼鐵加工、集成電路和能源產業等行業。隨著應用環境的變化,人們對鎢合金的性能提出了更高的要求。均勻且分散性良好的鎢粉有利于提高合金的組織均勻性,進而提高材料的導電性能。形貌不規則的鎢粉制備的壓坯,因其機械嚙合作用而具有更高的硬度,但均勻性較差,燒結獲得的合金致密度較低。鎢粉粒度及其在合金相中的分布情況在很大程度上決定了材料的性能。然而,目前市場銷售的大顆粒鎢粉均勻性不高,這是由制備工藝導致的。因此,改進鎢粉的還原工藝顯得十分必要。氫氣還原鎢粉生產過程復雜,中間產物和變量多,反應的還原進程難以控制,通過篩分和氣流分級等手段能獲得粒徑分布窄的鎢粉,但這些方法對鎢粉耗損較大。
2、傳統的由鎢酸鹽(常用仲鎢酸銨)制備鎢粉的方法都是分為兩步進行,先將鎢酸鹽經煅燒轉化成氧化鎢,然后氧化鎢再在氫氣氛下還原為鎢粉。等離子體球化技術是一種將等離子的能量傳遞給粉末,粉末獲得較高能量后熔化,進而在表面張力作用下形成球形的液滴,并在急冷條件下凝固成球形的高品質球形粉末制備技術。現階段采用等離子球化技術制備球形粉體的主要方法僅利用了等離子焰流的高溫特性,對不規則原料粉體進行熔融、成球、凝固,基本不涉及化學反應,且采用等離子體法制備微米級鎢粉的方法主要是射頻感應等離子體法,但是由于設備造價高、產量低等原因只在實驗室使用。目前利用等離子體的高反應活性特別是還原性來制備超細鎢粉,比如利用直流熱等離子體產生高反應活性的ar+h2等離子體,以wo3為原料,制備出超細鎢粉(yousan?fan,et?al.journal?ofmaterials?science?letters?1996;15:2103-2104)。直流ar+h2等離子體可以提供高反應活性的h,h·,h+等粒子,促進還原反應的正向進行,然而在純ar等離子體中加入h2會導致等離子體弧縮小甚至滅弧。由于在輸入同樣功率的情況下,氫等離子的電離度比氮小得多。同樣在相同電離度情況下,氫等離子體的放電半徑比氮小得多,亦即熱箍縮效應強的多。因此,由于其主要采用氬氣作為離子氣,氬氣原子(ar)的分子量較小,電離能較低,產生的等離子焰流區域較小,且穩定性較差,難以用于商業化大規模生產。
技術實現思路
1、本發明的目的在于如何得到高品質的微米級球形鎢粉,解決直流ar+h2等離子體在以wo3為原料h2還原制備微米級球形鎢粉時,等離子體弧柱體收縮、尾焰存在缺陷和反應時間短的技術問題。對此,本發明提供了一種基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法來解決本領域內的這種需要。
2、一方面,本發明涉及一種基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法,其包括:采用氮氣作為工作氣體,構建直流等離子體環境;
3、向所述直流等離子體環境中送入無規則微米級氧化鎢粉,并以5nm3/h~10nm3/h的流量通入螺旋狀氫氣,最終制得微米級球形鎢粉。
4、進一步地,在本發明提供的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法中,采用多個不同角度的噴嘴通入所述螺旋狀氫氣。
5、進一步地,在本發明提供的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法中,在所述構建直流等離子體環境中,等離子體電源為恒流源,工作電流范圍為60a~600a,電壓范圍為320v~500v,功率范圍為19.2kw~300kw。
6、進一步地,在本發明提供的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法中,所述工作氣體的純度不低于99.99%,氣體壓力為0.3~0.6mpa,流量為2nm3/h~40nm3/h。
7、進一步地,在本發明提供的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法中,所述氫氣的純度不低于99.99%,氣體壓力為0.3~0.6mpa。
8、進一步地,在本發明提供的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法中,在所述送入無規則微米級氧化鎢粉中,供應氣體為純度大于99.99%的氮氣,氣體壓力為0.3~0.6mpa,流量為200l/h~800l/h,送粉速率為4rad/min~18rad/min。
9、進一步地,在本發明提供的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法中,鎢蒸氣在表面張力的作用下迅速凝聚成球形液滴,并在急冷條件下迅速凝固,最終制得微米級球形鎢粉后,經過吹掃系統裝置進入粉體收集室。
10、進一步地,在本發明提供的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法中,所述吹掃系統裝置包括螺旋分布管和擴散噴頭;
11、在所述吹掃系統裝置中,工作氣體采用純度大于99.99%的氮氣,氣體壓力為0.2~0.5mpa,流量為5nm3/h~20nm3/h。
12、另一方面,本發明涉及一種微米級球形鎢粉,其采用所述的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法制得。
13、進一步地,在本發明提供的微米級球形鎢粉中,所述微米級球形鎢粉的流動性不高于9.8s/50g,松裝密度不低于9g/cm3。
14、與現有技術相比,本發明提供的技術方案至少具備以下有益效果或優點:
15、本發明提供了一種基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法,該方法的核心在于采用氮氣作為工作氣體來構建直流等離子體環境,這一選擇有效地避免了使用氬氣時可能出現的弧柱收縮、尾焰缺陷以及反應時間短等問題。在構建的直流等離子體環境中,無規則微米級氧化鎢粉被送入,并通過以高流量通入的螺旋狀氫氣進行還原反應。螺旋狀氫氣流通過旋渦效應,使氫氣在等離子體環境中形成三維擴散,避免局部濃度不均。多個角度的噴嘴進一步確保氫氣從不同方向均勻覆蓋整個反應區域,減少反應死角,提升氧化鎢粉與氫氣的接觸效率。螺旋流動產生的湍流效應強化了氫氣與氧化鎢粉的混合,促進還原反應的均一性。同時,旋渦延長了粉末在高溫區的停留時間,確保充分熔融和表面張力主導的球形化過程。多角度氫氣注入平衡了等離子體內的氣流動態,避免因單側氣流擾動導致的弧柱收縮或尾焰缺陷。穩定的等離子體環境保障了持續的高溫反應條件,減少能量波動對球化過程的影響。螺旋狀氫氣通過旋流作用分散等離子體的熱量,防止局部過熱或冷卻過快,使得氧化鎢粉在均勻熱場中逐步熔融和凝固,從而提高球形度并縮小粒度分布范圍。這種特殊的氫氣流動方式和較高的氫氣流量,結合氮氣作為工作氣體,共同作用下使得鎢粉能夠在等離子體環境中充分熔融、成球并凝固,最終制得高品質的微米級球形鎢粉。此外,本發明還通過優化吹掃系統裝置和送粉器的參數設置,進一步提高了微米級球形鎢粉的品質和實收率。吹掃系統裝置采用螺旋分布管和擴散噴頭,結合適當的工作氣體參數,能夠有效地避免球化后鎢粉粘連在球化室、急冷室壁上,從而提高球化鎢粉的實收率和質量。送粉器則通過精確控制送粉速率和送粉氣參數,確保了氧化鎢粉原料的穩定供應和均勻分布,為制備高品質的微米級球形鎢粉提供了有力保障。
1.一種基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法,其特征在于,包括:采用氮氣作為工作氣體,構建直流等離子體環境;
2.根據權利要求1所述的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法,其特征在于,采用多個不同角度的噴嘴通入所述螺旋狀氫氣。
3.根據權利要求1所述的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法,其特征在于,在所述構建直流等離子體環境中,等離子體電源為恒流源,工作電流范圍為60a~600a,電壓范圍為320v~500v,功率范圍為19.2kw~300kw。
4.根據權利要求1所述的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法,其特征在于,所述工作氣體的純度不低于99.99%,氣體壓力為0.3~0.6mpa,流量為2nm3/h~40nm3/h。
5.根據權利要求1所述的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法,其特征在于,所述氫氣的純度不低于99.99%,氣體壓力為0.3~0.6mpa。
6.根據權利要求1所述的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法,其特征在于,在所述送入無規則微米級氧化鎢粉中,供應氣體為純度大于99.99%的氮氣,氣體壓力為0.3~0.6mpa,流量為200l/h~800l/h,送粉速率為4rad/min~18rad/min。
7.根據權利要求1所述的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法,其特征在于,鎢蒸氣在表面張力的作用下迅速凝聚成球形液滴,并在急冷條件下迅速凝固,最終制得微米級球形鎢粉后,經過吹掃系統裝置進入粉體收集室。
8.根據權利要求7所述的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法,其特征在于,所述吹掃系統裝置包括螺旋分布管和擴散噴頭;
9.一種微米級球形鎢粉,其特征在于,采用權利要求1~8任一項所述的基于等離子體技術的微米級球形鎢粉制備方法制得。
10.根據權利要求9所述的微米級球形鎢粉,其特征在于,所述微米級球形鎢粉的流動性不高于9.8s/50g,松裝密度不低于9g/cm3。