本發明涉及黃金生產提純，具體涉及一種洗滌烘干設備及基于其的超高純黃金生產工藝，特別是由低品位合質金生產6n超高純黃金生產工藝。

背景技術：

1、黃金的純度決定著其性能和使用場景，一般高純度的黃金運用于金融、工業、醫療、航空航天、科研和珠寶等領域，而6n高純黃金由于其極高的純度和優異獨特的性能，應用廣泛于微型電子元件、衛星元件鍍金層、量子計算當中。因此，在制備過程中想要提高黃金的純度，必須去除黃金中的雜質。

2、現有技術中黃金的提純方法主要包括王水法、電解法、火法、溶劑萃取法、離子交換法、微生物法。這些方法各有千秋，均通過相應的方式去除雜質，提高除雜率。然而現有的方法存在著一個重要的缺陷，采用較低要求的黃金原料提純制備的黃金純度只能達到4n以下，而制備5n以上乃至6n所使用的黃金原料具有較高的要求。

3、因此，設計一款利用洗滌劑進一步洗滌烘干以有效提高除雜率，進而提高黃金純度，并且有效克服傳統高純黃金生產方法原料適應性差，黃金中雜質銀分離困難，無法使用低品位原料生產高純金、產品無法達到高純級的缺點，又可利用低品位合質金原料生產6n超高純黃金的洗滌烘干設備及基于其的超高純黃金生產工藝是本發明的研究目的。

技術實現思路

1、針對上述現有技術存在的技術問題，本發明在于提供了一種洗滌烘干設備及基于其的超高純黃金生產工藝，該洗滌烘干設備及基于其的超高純黃金生產工藝能夠有效解決上述現有技術存在的技術問題。

2、本發明的技術方案是：

3、一種洗滌烘干設備，包括：

4、洗烘罐，其上部固定安裝有相應的封蓋，所述封蓋上分別設置有進料管和進液管，所述洗烘罐的底部設置有相應的出料管，其底部側邊分別設置有相應的出液管和熱氣進管，所述出液管和熱氣進管均設置在沉淀物的上方；

5、攪拌機構，包含由相應的第一驅動電機驅動轉動安裝于所述封蓋下側的攪拌桿，所述攪拌桿呈管狀結構且固定安裝有相應的攪拌葉片；

6、分隔導料斗，固定安裝在位于最底側的攪拌葉片下方的洗烘罐的內側壁上，所述分隔導料斗與所述攪拌桿同軸設置，且其斗口與所述攪拌桿的外側壁間距設置；

7、液料循環機構，所述出液管通過相應的料液泵并連設置有相應的排液管和回流管，所述液料循環機構包含同軸套設在所述攪拌桿的頂部的均散環管，所述均散環管連通所述回流管且其下方均布連接設置有開口槽下的噴頭；

8、物料回流機構，包含同軸套設在所述攪拌桿內的驅動桿、和固接在所述封蓋頂部且轉動方向與第一驅動電機相反的第二驅動電機，所述驅動桿由所述第二驅動電機進行驅動，所述驅動桿上安裝有呈螺旋向上設置的絞龍葉片；

9、分散烘干機構，包含固接在所述攪拌桿頂部且設置于所述均散環管下方的布散盤，所述布散盤上均布有諸多貫穿其上下的透料孔，所述攪拌桿上位于布散盤的上端傾斜均布設置有相應的導料管；所述第二驅動電機啟動時，以驅動所述驅動桿和絞龍葉片轉動將沉淀在所述洗烘罐的底部的金泥向上傳送并隨所述導料管流到布散盤上，且所述第二驅動電機逆向轉動時，以驅動所述攪拌桿和布散盤形成轉動，物料在離心力作用下均勻分散并向下傳導。

10、所述洗烘罐的外側呈間隔狀態向外夾層安裝有一相應的換熱夾套，所述換熱夾套的上下兩側分別相對設置有相應的介質進管和介質出管，且所述介質進管通過相應的抽液泵向外連接到外界的換熱液源；所述洗烘罐由相應的支腳進行支撐安裝，所述進料管上可啟閉安裝有相應的閉合蓋，所述進液管、出料管、熱氣進管、回液管和排液管上均固定安裝有相應的閥門，所述出液管和熱氣進管均設置在所述分隔導料斗的下方。

11、所述封蓋的底側在與所述攪拌桿相對應的位置上向下固接有相應的安裝管或者安裝環板，所述攪拌桿通過相應的軸承轉動套接到所述安裝管或者安裝環板上；所述攪拌桿通過齒輪嚙合傳動方式或者帶傳送方式傳動連接到所述第一驅動電機的輸出軸端。

12、一種基于上述所述的洗滌烘干設備的超高純黃金生產工藝，包括如下具體步驟：

13、s1，原料金分析：將原料金取樣分析金、銀、水分及雜質元素；

14、s2，真空氣化分離：在高真空條件下，一次實現金銀物理法分離；

15、s3，王水分金：利用濃硝酸、濃鹽酸配制成王水，王水可溶解黃金，溶解反應過程中金被溶解，同時雜質銀與氯離子反應成為氯化銀沉淀，再次實現金銀化學法深度分離；

16、s4，含金貴液過濾沉降：含金貴液先經“鈦燒結濾芯”和“加壓過濾”的方式進行過濾凈化，再進入自然沉降槽靜置沉降；

17、s5，萃取：采用復合萃取劑進行含金貴液的萃取，萃取過程中金與萃取劑以絡合離子的形式存在并溶于有機相中，形成負載有機相；

18、s6，反萃：采用還原反萃法，利用還原劑將負載有機相中的金離子還原為金原子，并控制反應溫度和時間，產生超高純金泥；

19、s7，洗滌烘干：利用組合洗滌劑和上述的所述洗滌烘干設備清洗金泥去除雜質含量，金泥烘干后達到超高純金泥。

20、所述步驟s1使用的原料金為低品位合質金，其含金60~99%、銀5-50%、銅0.1-10%的合質金。

21、所述步驟s2的真空氣化分離的真空度為1~100pa，氣化溫度范圍1400~1600℃，保溫時間為3~10h，銀蒸氣冷凝溫度范圍100℃-300℃。

22、所述步驟s3的王水分金采用濃度為95~98%的濃硝酸，濃度為33~36%的濃鹽酸，濃硝酸與濃鹽酸的比例為1：3制備而成，王水分金的溶解反應時間為2~4?h，反應溫度為50~100?℃，反應后的冷卻溫度為10~30℃。

23、所述步驟s4的含金貴液過濾沉降使用的過濾裝置為外殼是鈦材料的密閉容器，容器內裝有多個鈦燒結濾芯，過濾壓力為0.5~1.0mpa；過濾后通過自然沉降槽靜置，沉降時間8~16h。

24、所述步驟s5的萃取采用復合萃取劑進行含金貴液的液液萃取，其中萃取體系主要是由多級萃取、多級洗滌、反萃過程組成，采用變頻控制萃取速度，萃取變頻數為15~40hz，體積相比o/a為1：1.5~3.0，萃取段級數為3~8級，洗滌段級數為3~5級，且洗滌段采用洗滌劑洗滌，洗滌劑的添加濃度為0.3~0.65?mol/l。

25、所述步驟s6的還原反萃溫度為50~90℃，還原反萃時間為1.5~3h；所述步驟s7的洗滌烘干利用組合洗滌劑清洗金泥，其中洗滌溫度為80~100℃，烘干溫度為200~450℃。

26、本發明的優點：

27、1）本發明在單獨的攪拌洗滌和烘干的基礎上，將其結合成洗烘一體設備，進而可實現洗滌和烘干雙重效果。利用分隔導料斗將洗烘罐分隔成上下兩個可連通的部分，在混合洗滌劑攪拌洗滌的過程中洗滌劑和沉淀物會隨著逐漸縮口的分隔導料斗導流到洗烘罐的下部分，進行有效的分離；再通過液料循環機構將導流到洗烘罐的下部分的洗滌劑抽回到其上部分繼續與物料反應；并且通過隨著攪拌桿轉動的分散盤以離心的狀態下分散到物料中，以確保洗滌劑和物料充分接觸反應，進一步提高洗滌劑的利用率，從而提高洗滌除雜率。

28、2）沉淀物從逐漸縮口的分隔導料斗導流到洗烘罐的下部分的同時，可能混合部分未充分洗滌的金泥，因此，本發明通過在管狀結構的攪拌桿內同軸設置逆向轉動的驅動桿，并在驅動桿上安裝螺旋向上的絞龍葉片，進而將導流過濾到洗烘罐的下部分的物料和沉淀物重新傳送并經過導料管導流到分散盤中，并隨著回流的洗滌劑重新以離心狀分散混合接觸，以進一步提高洗滌除雜效率。

29、3）傳統洗滌后需要轉運到相應的過濾容器中過濾后再通過烘干設備進行烘干，這樣一來，就會導致物料在設備中粘黏，導致降低成品回收率。因此本發明在完成洗滌后，沉淀物和洗滌液直接通過逐漸縮口的分隔導料斗導流到洗烘罐的下部分，并且在洗烘罐內形成相對獨立的空間，不會過多受到上部分攪拌過程的影響，也無需等待攪拌過程完全完成后再繼續下一步的固液分離，有效提高洗滌烘干的加工效率，進而有效實現快速固液分層。分離的上層液體通過液料泵抽離，下層沉淀物通過物料回流機構的絞龍葉片向上傳送并通過轉動的分散盤進行離心分散，通過熱氣進管進行熱氣傳送，再通過分隔導料斗形成向上敞開分散，充分與分散的沉淀物充分接觸進行烘干，確保提高烘干效率。

30、4）本發明在確保對金泥的洗滌除雜率和提高效率的基礎上，可進一步通過真空氣化分離除銀，利用合質金中各元素飽和蒸氣壓差異，銀飽和蒸汽較大，呈氣態揮發富集在真空氣化分離設備頂層，收集后進入銀提純回收工藝，金因飽和蒸汽較銀更小，呈固態富集在真空氣化分離設備底層，進入超高純黃金生產工藝，采用高溫熔融物理法，在高真空條件下一次實現金銀物理法分離，避免后端王水分金過程中生成較多銀渣對黃金包裹，降低金的直收率；通過王水分金以溶解黃金，溶解反應過程中金被溶解，同時雜質銀與氯離子反應成為氯化銀沉淀，再次實現金銀化學法深度分離；通過“鈦燒結濾芯”加壓過濾和自然沉降法實現含金貴液沉降；接著通過液液萃取萃取體系主要是由多級萃取、多級洗滌、反萃過程組成，萃取過程中金與萃取劑以絡合離子的形式存在，溶于有機相中，形成負載有機相；并采用還原反萃法，用還原劑將負載有機相中的金離子還原為金原子，控制反應溫度和時間，產生超高純金泥；最后利用組合洗滌劑清洗金泥，金泥烘干后達到超高純金泥，進一步去除超高純金泥的雜質含量要求，金泥中金含量達99.9999%以上，6n超高純金的直收率99%。本發明可有效克服傳統高純黃金生產方法原料適應性差，黃金中雜質銀分離困難，無法使用低品位原料生產高純金、產品無法達到高純級的缺點，利用低品位合質金原料生產6n超高純黃金。