本發明涉及一種綜纖維素基水熱炭的制備方法。

背景技術：

水熱法制備生物質炭材料因其原料來源廣泛且價格低廉，制備過程環境友好、能耗低、易操作等優點近年來得到廣泛研究。有研究團隊利用桉樹木屑和纖維素為原料，水熱炭化和化學活化制得比表面積較高的多孔炭材料。有人分別以松木中木質素和闊葉材木纖維制得纖維狀活性炭。丁麗麗等人利用稻殼制備水熱炭并經活化后測試了吸附能力及電化學性能。國內對生物質炭材料的研究起步較晚，雖有一定的進展，但仍然面臨一些問題。由于木質纖維主要由纖維素、半纖維素、木質素組成，而木質素熱解溫度相對較高，在木質纖維炭化過程中對綜纖維素起到一定的保護作用，導致炭化不均勻、炭化效率低。

技術實現要素：

本發明提出一種炭化均勻、炭化效率高的綜纖維素基水熱炭的制備方法。

一種綜纖維素基水熱炭的制備方法，包括以下步驟：

（1）準確量取木纖維4g，用干凈濾紙將其包好后用白色棉線綁住，置于索氏抽提器中；

（2）加入甲苯：乙醇=l：2-1:2.5的混合液，置沸水浴中反復抽提6 h；

（3）將步驟（2）產物拿出晾干，打開濾紙包，轉移到錐形瓶中，加入去離子水和冰醋酸1ml及亞氯酸鈉l g，封住瓶口，在75℃水浴中恒溫處理；

（4）每小時再加入與之前等量的冰醋酸和亞氯酸鈉，直至試樣變白；

（5）冷卻至室溫后取出試樣，抽吸過濾，用去離子水洗滌至中性后再用丙酮洗滌3次；

（6）將步驟（5）獲得的產物移至干燥箱中100-110℃烘干后即得。

優選地，所述甲苯：乙醇混合比例為1:2。

優選地，所述步驟（5）烘干溫度為103℃。

優選地，所述步驟（5）烘干溫度為105℃。

本發明所述方法制備的綜纖維素炭化更徹底，相對結晶度更低，本發明所述方法步驟簡單，可工業化生產，實用性強。

具體實施方式

實施例1。

一種綜纖維素基水熱炭的制備方法，包括以下步驟：

（7）準確量取木纖維4g，用干凈濾紙將其包好后用白色棉線綁住，置于索氏抽提器中；

（8）加入甲苯：乙醇=l：2的混合液，置沸水浴中反復抽提6 h；

（9）將步驟（2）產物拿出晾干，打開濾紙包，轉移到錐形瓶中，加入去離子水和冰醋酸1ml及亞氯酸鈉l g，封住瓶口，在75℃水浴中恒溫處理；

（10）每小時再加入與之前等量的冰醋酸和亞氯酸鈉，直至試樣變白；

（11）冷卻至室溫后取出試樣，抽吸過濾，用去離子水洗滌至中性后再用丙酮洗滌3次；

（12）將步驟（5）獲得的產物移至干燥箱中100-110℃烘干后即得。

實施例2。

一種綜纖維素基水熱炭的制備方法，包括以下步驟：

（13）準確量取木纖維4g，用干凈濾紙將其包好后用白色棉線綁住，置于索氏抽提器中；

（14）加入甲苯：乙醇=l：2的混合液，置沸水浴中反復抽提6 h；

（15）將步驟（2）產物拿出晾干，打開濾紙包，轉移到錐形瓶中，加入去離子水和冰醋酸1ml及亞氯酸鈉l g，封住瓶口，在75℃水浴中恒溫處理；

（16）每小時再加入與之前等量的冰醋酸和亞氯酸鈉，直至試樣變白；

（17）冷卻至室溫后取出試樣，抽吸過濾，用去離子水洗滌至中性后再用丙酮洗滌3次；

（18）將步驟（5）獲得的產物移至干燥箱中103℃烘干后即得。

實施例3。

一種綜纖維素基水熱炭的制備方法，包括以下步驟：

（19）準確量取木纖維4g，用干凈濾紙將其包好后用白色棉線綁住，置于索氏抽提器中；

（20）加入甲苯：乙醇=1：2.5的混合液，置沸水浴中反復抽提6 h；

（21）將步驟（2）產物拿出晾干，打開濾紙包，轉移到錐形瓶中，加入去離子水和冰醋酸1ml及亞氯酸鈉l g，封住瓶口，在75℃水浴中恒溫處理；

（22）每小時再加入與之前等量的冰醋酸和亞氯酸鈉，直至試樣變白；

（23）冷卻至室溫后取出試樣，抽吸過濾，用去離子水洗滌至中性后再用丙酮洗滌3次；

（24）將步驟（5）獲得的產物移至干燥箱中105℃烘干后即得。