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一種含氟聚醚二元醇及其制備方法與流程

文檔序號:12400588閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種含氟聚醚二元醇,其特征在于:所述含氟聚醚二元醇具有如下結構:

其中,w為2~7;m為10~100;n為10~100。

2.權利要求1所述含氟聚醚二元醇的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)在反應器中加入乙酸烯丁基酯、碳酸氫鈉、連二亞硫酸鈉、有機溶劑以及水;然后于-20~5℃下,滴加全氟烷基碘;然后進行合成反應;然后加入堿液進行環化反應得到含氟氧雜環丁烷;

(2)在反應器中加入鹵代烷烴類溶劑和丁二醇;然后于0~5℃下加入三氟化硼乙醚,反應得到起始劑;然后將混合單體滴加入起始劑中,進行開環聚合反應,得到含氟聚醚二元醇;所述混合單體由含氟氧雜環丁烷與3,3-二甲基氧雜環丁烷組成。

3.根據權利要求2所述含氟聚醚二元醇的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,合成反應完成后,以芳香烴溶劑萃取反應液;然后在得到的萃取液中加入堿液進行環化反應。

4.根據權利要求2所述含氟聚醚二元醇的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,所述滴加全氟烷基碘的時間為0.5~2小時;所述合成反應為于-20~5℃下反應1~12小時,再于室溫反應1~12小時;所述環化反應為于5~30℃反應1~12小時。

5.根據權利要求2所述含氟聚醚二元醇的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,乙酸烯丁基酯、碳酸氫鈉、連二亞硫酸鈉、有機溶劑、水、全氟烷基碘、堿液的質量比為(1~3)∶(2~3)∶(4~7)∶(10~30)∶(10~30)∶(3~10)∶(10~60);所述堿液的質量濃度為5~20%。

6.根據權利要求2所述含氟聚醚二元醇的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,鹵代烷烴類溶劑、丁二醇、三氟化硼乙醚、含氟氧雜環丁烷與3,3-二甲基氧雜環丁烷的質量比為(2~120)∶(0.1~4)∶(0.1~4)∶(10~100)∶(5~50)。

7.根據權利要求2所述含氟聚醚二元醇的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,反應0.5~2小時得到起始劑;混合單體滴加入起始劑的時間為0.5~3小時;開環聚合反應的溫度為20~40℃,時間為1~48小時。

8.根據權利要求2所述含氟聚醚二元醇的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,環化反應結束后,反應液中的有機層經過水洗、干燥、減壓蒸餾得到含氟氧雜環丁烷;步驟(2)中,開環聚合反應結束后,在聚合反應液中加入堿金屬碳酸鹽水溶液,攪拌0.5~6小時;然后用氯代烷烴類溶劑萃取,再將萃取液水洗至中性,然后干燥、過濾、減壓蒸餾得到含氟聚醚二元醇。

9.根據權利要求8所述含氟聚醚二元醇的制備方法,其特征在于:所述全氟烷基碘為七氟碘丙烷、九氟碘丁烷、十三氟碘己烷、十五氟碘庚烷、十七氟碘辛烷中的任意一種;所述鹵代烷烴類溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷中的任意一種;所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺;所述丁二醇為1,4-丁二醇;所述堿液為NaOH水溶液、KOH水溶液中的任意一種。

10.權利要求1所述含氟聚醚二元醇在制備含氟聚氨酯中的應用。

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