本發明涉及化學合成，具體為一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成工藝及設備。

背景技術：

1、異氰尿酸三縮水甘油酯（tgic）作為一種重要的有機化合物，在眾多領域展現出不可替代的作用，在粉末涂料行業，它是關鍵的固化劑，能夠顯著提升涂層的耐腐蝕性、耐磨性以及耐候性，使涂層具備出色的物理化學性能，從而廣泛應用于建筑、家電、汽車零部件等的表面防護與裝飾，在電子封裝材料領域，tgic憑借其優良的絕緣性能、較高的玻璃化轉變溫度和良好的熱穩定性，成為保障電子元件穩定運行、抵御外界環境干擾的理想材料，有力推動了電子產業向小型化、高性能化方向發展，此外，在先進復合材料的制備中，tgic可作為交聯劑使用，有效增強材料的力學強度和結構穩定性，為航空航天、高端裝備制造等行業提供高性能的基礎材料。

2、在異氰尿酸三縮水甘油酯的合成工藝中，通過單釜洗滌tgic晶體，單釜洗滌為間歇式，每批晶體需經歷“進料到洗滌到過濾到出料”流程，需要周期性停頓導致設備利用率低，產能受限，耗時較長，水洗過程的間歇式操作模式的低效性難以滿足工業化連續生產需求。

技術實現思路

1、本發明的目的在于提供一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成工藝及設備，以解決現有單釜水洗過程的間歇式操作模式難以滿足工業化連續生產需求的問題。

2、為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

3、一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成工藝，具體步驟如下：

4、a、氰尿酸、環氧氯丙烷、催化劑于反應釜，50-70℃溶解后滴加naoh，保溫反應2-3小時得中間體反應液；

5、b、將含中間體的反應液冷卻過濾，保留母液；

6、c、母液與甲苯共熱至100-120℃，滴加naoh回流反應3-4小時，得tgic甲苯溶液；

7、d、將tgic的甲苯溶液降溫至50℃，調ph=6-7，分層取甲苯層減壓蒸餾得粗品，結晶析出tgic晶體；

8、e、取用a、b、c三臺水洗釜串聯洗滌tgic晶體，tgic晶體按水洗釜60%-80%容量投入a釜，tgic晶體流向從a釜到b釜到c釜，最后出料進行干燥，得到tgic成品，c釜加新鮮去離子水洗液，洗液流向從c釜到b釜到a釜，最后排廢液，a、b、c三臺水洗釜液固比均為1.5:1。

9、優選地，在步驟e中，a釜用b釜洗液，50-60℃攪拌15分鐘，洗液排放至廢液處理，tgic晶體轉b釜；

10、b釜用c釜洗液，50℃攪拌10分鐘，洗液流入至a釜，tgic晶體轉c釜；

11、c釜用新鮮去離子水，40℃攪拌5分鐘，洗液流入至b釜，tgic晶體出料。

12、優選地，在步驟e中，當a釜洗液cod＞10000mg/l時，提前排放至廢液處理。

13、優選地，a釜tgic晶體從底部放料至離心機，離心后，固相轉b釜；

14、b釜tgic晶體從底部放料至離心機，離心后，固相轉c釜；

15、c釜tgic晶體從底部放料至離心機，離心后，固相出料。

16、優選地，b釜洗液流入至a釜的過程中，進行過濾去除固體顆粒；

17、c釜洗液流入至b釜的過程中，進行過濾去除固體顆粒。

18、優選地，在步驟e中，第一批次的tgic晶體投入a釜，a釜用新鮮去離子水洗液，洗液排放至廢液處理，第一批次的tgic晶體轉b釜，b釜用新鮮去離子水洗液，洗液保留至a釜，第一批次的tgic晶體轉c釜，c釜用新鮮去離子水洗液，洗液保留至b釜。

19、一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成設備，包括三臺水洗釜，分別為a釜、b釜、c釜，三臺所述水洗釜均具有進料閥、出料閥、洗液進口閥、洗液出口閥，所述c釜洗液出口閥與b釜洗液進口閥通過第一管道相連通，所述b釜洗液出口閥與a釜洗液進口閥通過第二管道相連通，三臺所述水洗釜用于實施所述的合成工藝e步驟。

20、優選地，所述第一管道上安裝第一過濾器，所述第二管道上安裝第二過濾器。

21、優選地，所述第一過濾器與第二過濾器的出口管道位置處均安裝壓縮空氣閥門，且所述第一過濾器與第二過濾器底部均設置有可開關的排渣口。

22、與現有技術相比，本發明的有益效果是：

23、1.通過構建晶體從a釜到b釜到c釜，洗液從c釜到b釜到a釜的流動體系，突破單釜的進料到洗滌到過濾到出料的間歇循環，實現三臺設備同時處于不同處理階段，a釜進料洗滌、b釜中間洗滌、c釜終級洗滌，提高設備周轉率，有利于滿足工業化連續生產需求；

24、2.通過在洗液循環第一、第二管道上設置過濾器，有效攔截洗液中的固體雜質，防止雜質在管道內沉積堵塞，確保洗液循環系統的流暢性和穩定性；

25、3.通過壓縮空氣對濾袋進行反吹清潔，無需拆卸過濾器即可清除堵塞的雜質。

技術特征：

1.一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成工藝，其特征在于，具體步驟如下：

2.根據權利要求1所述一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成工藝，其特征在于，在步驟e中，a釜用b釜洗液，50-60℃攪拌15分鐘，洗液排放至廢液處理，tgic晶體轉b釜；

3.根據權利要求1所述一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成工藝，其特征在于，在步驟e中，當a釜洗液cod＞10000mg/l時，提前排放至廢液處理。

4.根據權利要求2所述一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成工藝，其特征在于，a釜tgic晶體從底部放料至離心機，離心后，固相轉b釜；

5.根據權利要求2所述一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成工藝，其特征在于，b釜洗液流入至a釜的過程中，進行過濾去除固體顆粒；

6.根據權利要求1所述一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成工藝，其特征在于，在步驟e中，第一批次的tgic晶體投入a釜，a釜用新鮮去離子水洗液，洗液排放至廢液處理，第一批次的tgic晶體轉b釜，b釜用新鮮去離子水洗液，洗液保留至a釜，第一批次的tgic晶體轉c釜，c釜用新鮮去離子水洗液，洗液保留至b釜。

7.一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成設備，包括三臺水洗釜，分別為a釜、b釜、c釜，其特征在于，三臺所述水洗釜均具有進料閥、出料閥、洗液進口閥、洗液出口閥，所述c釜洗液出口閥與b釜洗液進口閥通過第一管道相連通，所述b釜洗液出口閥與a釜洗液進口閥通過第二管道相連通，三臺所述水洗釜用于實施權利要求1所述的合成工藝e步驟。

8.根據權利要求7所述一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成設備，其特征在于，所述第一管道上安裝第一過濾器，所述第二管道上安裝第二過濾器。

9.根據權利要求8所述一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成設備，其特征在于，所述第一過濾器與第二過濾器的出口管道位置處均安裝壓縮空氣閥門，且所述第一過濾器與第二過濾器底部均設置有可開關的排渣口。

技術總結
本發明涉及化學合成技術領域，具體為一種異氰尿酸三縮水甘油酯的合成工藝及設備，具體步驟如下：A、氰尿酸、環氧氯丙烷、催化劑于反應釜，50?70℃溶解后滴加NaOH，保溫反應2?3小時得中間體反應液；B、將含中間體的反應液冷卻過濾，保留母液；C、母液與甲苯共熱至100?120℃，滴加NaOH回流反應3?4小時，得TGIC甲苯溶液；D、將TGIC的甲苯溶液降溫至50℃，調pH=6?7，分層取甲苯層減壓蒸餾得粗品，結晶析出TGIC晶體；E、取用a、b、c三臺水洗釜串聯洗滌TGIC晶體，TGIC晶體按水洗釜60%?80%容量投入a釜，本發明的目的在于解決現有單釜水洗過程的間歇式操作模式難以滿足工業化連續生產需求的問題。

技術研發人員：臧濟,王建坤,方翀
受保護的技術使用者：黃山錦峰實業有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28