專利名稱：用于燒結釹鐵硼永磁材料制備的防氧化劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種防氧化劑，特別是一種用于燒結釹鐵硼永磁材料制備的防氧化劑。
背景技術：
近年來釹鐵硼(NdFeB)永磁材料的應用和發展十分迅速，該材料主要是由稀土金屬釹、鐵和硼等元素通過粉末冶金工藝制備而成。作為目前磁性最強的材料，釹鐵硼永磁材料已經廣泛應用于電鍍器件、機械、醫療、汽車等諸領域，應用前景十分廣闊。燒結釹鐵硼永磁材料的制造方法通常包括熔煉、制粉、壓型、燒結等步驟。熔煉是指在氬氣保護下，通過中頻感應電流作用，將坩堝中的原料加熱熔化，并因渦流的攪拌作用而使成分趨于均勻一致。制粉的目的是將大塊的合金錠或合金片破碎成微細的平均粒度為3 5 μ m的粉末，每個顆粒都是單晶體以充分利用其磁晶各向異性。壓型步驟包括將初壓松裝的微粉經過磁場取向，使所有微粉的易軸沿磁體充磁方向成定向分布，然后再經壓制成型將易軸在充磁方向上固定下來。在制造燒結釹鐵硼永磁材料的過程中存在以下三個主要的問題:釹鐵硼粉末在空氣中或轉序過程中易被 氧化；在取向過程中流動性差，影響分散均勻性；在壓型過程中，粉末顆粒之間由于靜磁作用而團聚，影響永磁體的最終磁性能。為了解決上述問題，在制造燒結釹鐵硼永磁材料時通常使用有機添加劑，有機添加劑需要具有以下特性:第一、能將釹鐵硼粉末顆粒包覆起來，在它們表面形成均勻、致密的有機薄膜，也就是說有機添加劑的流動性要好，包覆能力要強，而且與釹鐵硼粉末顆粒的濕潤角要小，使混料更容易，薄膜更均勻致密。第二、在粉末顆粒表面形成的薄膜能維持一定的時間而起到防止氧化和潤滑的作用，也就是說有機添加劑在常溫下比較穩定，難揮發、不分解、不吸潮。第三、有機添加劑在粉末顆粒燒結前能被除去，也就是說有機添加劑在中溫時比較容易揮發，揮發殘留物要盡量少，添加劑中不能含有對磁體性能有害的元素。另外，在整個工藝過程中，有機添加劑不可避免地要與人體和設備接觸，或經揮發進入空氣而進入人體的呼吸系統，所以有機添加劑的毒害性、腐蝕性也是影響有機添加劑使用前景的一個重要因素。綜上所述，用于燒結釹鐵硼永磁材料生產的優良有機添加劑應具備以下特性:流動性好、包覆能力強、與釹鐵硼粉末潤濕角小；常溫下比較穩定，中溫時容易揮發；無毒害作用、無腐蝕性。CN1450569公開了一種燒結釹鐵硼的制造方法。在該方法中，烷烴添加劑以噴霧方式被加入到釹鐵硼粉料中，從而改善了釹鐵硼粉的顆粒流動性、阻隔了空氣與粉末顆粒的接觸、增加了顆粒的疏水性，實現了釹鐵硼粉末的防氧化、防潮的要求，使得釹鐵硼壓制生坯可暴露在大氣中；這種添加劑的使用還使得釹鐵硼粉末在取向模壓時具有良好的自動稱重精度和入模腔后的分散均勻性，采用體積法定量松裝密度均勻。另外，由于添加劑的粘結作用，使得壓制后的生坯密度得以大幅度提高(> 3.8g/cm3)，生坯致密性好，剛性明顯增強，且不易破碎。但是上述方法中使用的添加劑種類單一，從而無法對添加劑進行優化和組合；烴類添加劑不能很好地滿足流動性好、包覆能力強、與釹鐵硼粉末潤濕角小、常溫下穩定、中溫時易揮發的要求。

發明內容
本發明的目的是提供一種用于燒結釹鐵硼永磁材料制備的防氧化劑，該防氧化劑流動性好、包覆能力強、常溫下穩定、中溫時易揮發。為了實現上述目的，本發明提供一種用于燒結釹鐵硼永磁材料制備的防氧化劑，所述防氧化劑由丁烷基酚聚氧乙烯醚、C6脂肪酸甲酯乙氧基化物和異構十三醇聚氧乙烯醚中的一種或多種與油酸、聚乙二醇、山梨醇、脫水山梨醇和單硬脂酸甘油酯中的一種或多種組合而成。本發明的防氧化劑在中溫時容易揮發，能防止釹鐵硼粉末被氧化，并能保證制備的釹鐵硼永磁材料具有優異的磁性能。
具體實施例方式為了更進一步說明本發明，現結合實施例詳細說明如下。所說明的實施例僅用于說明本發明，并非用于限定本發明。實施例1將丁烷基酚聚氧乙烯醚和油酸的混合物0.1克與I公斤釹鐵硼粗粉均勻混合。共配制三份這樣的混合物樣品。將一份樣品進行減壓蒸餾，具體為先抽至真空，真空度與燒結真空度相同，然后在這個真空度下于120°C蒸餾I小時，蒸餾完成后稱重，計算出減壓蒸餾前后樣品的質量變化率。將第二份樣品于120°C在空氣中放置I小時，冷卻至常溫后稱重，計算放置前后的質量變化率。將第三份樣品按照制備燒結釹鐵硼永磁材料的一般方法進行制粉、壓型、燒結，測試所得永磁材料的磁能積。上述試驗的結果見表I。實施例2將C6脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEE)和聚乙二醇的混合物5.0克和I公斤釹鐵硼粗粉均勻混合。共配制三份這樣的混合物樣品。將一份樣品按照實施例1的方法進行減壓蒸餾、稱重，計算出減壓蒸餾前后樣品的質量變化率。將第二份樣品按照實施例1的方法放置在空氣中、稱重，計算放置前后的質量變化率。將第三份樣品按照制備燒結釹鐵硼永磁材料的一般方法進行制粉、壓型、燒結，測試所得永磁材料的磁能積。上述試驗的結果見表I。實施例3將異構十三醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、脫水山梨醇和單硬脂酸甘油酯的混合物2.2克和I公斤釹鐵硼粗粉均勻混合。共配制三份這樣的混合物樣品。將一份樣品按照實施例1的方法進行減壓蒸餾、稱重，計算出減壓蒸餾前后樣品的質量變化率。將第二份樣品按照實施例1的方法放置在空氣中、稱重，計算放置前后的質量變化率。將第三份樣品按照制備燒結釹鐵硼永磁材料的一般方法進行制粉、壓型、燒結，測試所得永磁材料的磁能積。上述試驗的結果見表I。實施例4將丁烷基酚聚氧乙烯醚、脫水山梨醇和單硬脂酸甘油酯的混合物1.2克和I公斤釹鐵硼粗粉均勻混合。共配制三份這樣的混合物樣品。將一份樣品按照實施例1的方法進行減壓蒸餾、稱重，計算出減壓蒸餾前后樣品的質量變化率。將第二份樣品按照實施例1的方法放置在空氣中、稱重，計算放置前后的質量變化率。 將第三份樣品按照制備燒結釹鐵硼永磁材料的一般方法進行制粉、壓型、燒結，測試所得永磁材料的磁能積。上述試驗的結果見表I。實施例5將丁烷基酚聚氧乙烯醚和單硬脂酸甘油酯的混合物5克和I公斤釹鐵硼粗粉均勻混合。共配制三份這樣的混合物樣品。將一份樣品進行減壓蒸餾、稱重，計算出減壓蒸餾前后樣品的質量變化率。將第二份樣品放置在空氣中、稱重，計算放置前后的質量變化率。將第三份樣品按照制備燒結釹鐵硼永磁材料的一般方法進行制粉、壓型、燒結，測試所得永磁材料的磁能積。上述試驗的結果見表I。實施例6將丁烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇、山梨醇、脫水山梨醇和單硬脂酸甘油酯的混合物5.1克和I公斤釹鐵硼粗粉均勻混合。共配制三份這樣的混合物樣品。將一份樣品按照實施例1的方法進行減壓蒸餾、稱重，計算出減壓蒸餾前后樣品的質量變化率。將第二份樣品按照實施例1的方法放置在空氣中、稱重，計算放置前后的質量變化率。將第三份樣品按照制備燒結釹鐵硼永磁材料的一般方法進行制粉、壓型、燒結，測試所得永磁材料的磁能積。上述試驗的結果見表I。對比例I取兩份分別重I公斤的釹鐵硼粗粉樣品。將一份樣品于120°C在空氣中放置I小時，冷卻至常溫后稱重，計算放置前后的質量變化率。將另一份樣品按照制備燒結釹鐵硼永磁材料的一般方法進行制粉、壓型、燒結，測試所得永磁材料的磁能積。上述試驗的結果見表I。 表I是實施例1 6和對比實施例1試驗結果的數據。表I
實施例編號質量變化率質量變化率磁能積
(%)(% )(MGOe)
實施例195HO33.5
實施例 29810535.2實施例 39810535.6
實施例 49810436.4
實施例 59810336.5
實施例 69810237.5
對比例I 無 130 27.1 ----1/由表I可以看出，本發明的防氧化劑在中溫時容易揮發，能防止釹鐵硼粉末被氧化，并能保證制備的釹鐵硼永磁材料具有優異的磁性能。本領域技術人員在本發明的精神和范圍內，可對本發明進行各種修改、替換或改進。本發明的保護范圍 以權利要求書為準。
權利要求
1.一種用于燒結釹鐵硼永磁材料制備的防氧化劑，其特征在于，所述防氧化劑由丁烷基酚聚氧乙烯醚、C6脂肪酸甲酯乙氧基化物和異構十三醇聚氧乙烯醚中的一種或多種與油酸、聚乙二醇、山梨醇、脫水山梨醇和單硬脂酸甘油酯中的一種或多種組合而成。
2.根據權利要求1所述的防氧化劑，其特征在于，所述防氧化劑與釹鐵硼粉末的重量 百分比為0.0l 0.5%o
全文摘要
本發明提供一種用于燒結釹鐵硼永磁材料制備的防氧化劑，其特征在于，所述防氧化劑由丁烷基酚聚氧乙烯醚、C6脂肪酸甲脂乙氧基化物和異構十三醇聚氧乙烯醚中的一種或多種與油酸、聚乙二醇、山梨醇、脫水山梨醇和單硬脂酸甘油酯中的一種或多種組合而成。本發明的防氧化劑在中溫時容易揮發，能防止釹鐵硼粉末被氧化，并能保證制備的釹鐵硼永磁材料具有優異的磁性能。
文檔編號H01F1/057GK103184051SQ201210007618
公開日2013年7月3日 申請日期2012年1月1日 優先權日2012年1月1日
發明者白曉剛, 潘廣麾 申請人:天津三環樂喜新材料有限公司, 北京中科三環高技術股份有限公司