專利名稱：一種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置及方法
技術領域：
本發明屬靜電紡絲技術領域，特別是涉及一種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置及方法。
背景技術：
靜電紡絲技術始于20世紀30年代，是一種直接生產納米纖維的常用方法。該方法工藝流程短，操作簡單，其產品多用于高效的過濾材料、生物醫學材料、化學傳感器等高科技領域。傳統的靜電紡絲設備是將注射器擠出的聚合物溶液置于高壓靜電場中，帶電的聚合物液滴在電場庫侖力的作用下被拉伸。當電場力足夠大時，聚合物液滴克服表面張力形成噴射細流。細流在噴射過程中溶劑蒸發或固化，最終落在接收裝置上，形成非織造布狀的微、納米纖維膜。傳統靜電紡絲方法所制備的產品用途狹窄且產量低，如果需要制 備納米纖維管，則需帶有轉動和橫動裝置的收集設備，比較費時費力。近年來，為了制備靜電紡絲納米纖維管，人們提出了不同的靜電紡絲方法和裝置，如東華大學專利基于復合納米纖維的小口徑管狀支架靜電紡絲的制備方法(申請號201010101356. 6，公開號CN101829366A),同濟大學專利并列式靜電紡絲血管收集器(申請號200810204349. 1，公開號CN101474105A)裝置都為單針頭式紡絲設備，可以制得納米纖維管狀材料。前者接收裝置依靠高轉速(500 1000轉/分鐘)來達到紡絲的均勻，后者則配置橫動和轉動裝置，因而設備配備成本高。而且，由于單針頭紡絲，產量很低且容易堵塞針頭，供液裝置復雜，在制備醫用材料時增加了感染的幾率，維護較為困難。歐洲專利(W02005024101)設計了一種無噴頭納米纖維紡絲機它是通過帶有正電荷的金屬棒旋轉汲取溶液并將溶液帶出到金屬棒的表面以形成Taylor錐，在靜電場作用下拉伸成絲接收到外面的接收裝置。但實驗證明，當金屬棒在聚合物溶液中旋轉時，在高壓靜電作用下，會四處飛濺，無法集中收集到接收裝置。同時根據Simon LGorenr和S. Tomotika等人關于液體自由表面不穩定性的研究認為液滴的形成與電極自由表面的直徑有很大的關系，只有電極直徑小于某一臨界值時才能形成穩定的液滴進行紡絲，如果上述專利電極金屬棒直徑較大時，溶液會在電極表面成為膜狀，難以拉伸成絲；而直徑較小時卻又無法滿足大批量生產的目的。而本發明裝置，納米纖維收集裝置接有正電極，而一定細度的絕緣棒為紡絲部件，利用由外到內的紡絲方式，不僅可以通過增加電極的數目來達到成倍提高產量的目的，而且電場分布均勻，避免了電極間的干擾而引起的纖維絲飛濺，能夠穩定地進行紡絲，使生產過程更加的穩定。另我們因此使用絕緣電極(玻璃棒，聚四氟乙烯棒等)，防止多個導體針頭或電極彼此間引起電場的相互干擾，嚴重影響紡絲質量和效率，同時歐洲專利(W02005024101)所制備的產品為納米纖維片狀材料，如要制備納米纖維管，則需添加轉動和橫動裝置，這樣更增加了設備成本與能耗。針對以上靜電紡絲裝置或方法制備納米纖維管所存在的問題，我們設計了一種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置及方法以克服上述問題。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置及方法，能夠快速化均勻化制備納米纖維管。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是提供一種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置，包括溶液槽、轉軸、高壓靜電發生裝置、接收裝置管、靜電紡絲端，所述溶液槽上表面開放，所述溶液槽上方設有轉軸，所述轉軸可導電并連接高壓靜電發生裝置，所述轉軸兩端連接轉動驅動裝置；所述轉軸左右兩側分別固定有固定裝置，所述轉軸外表面且位于兩個固定裝置之間位置包有接收裝置管，所述轉軸連接若干組靜電紡絲端；所述靜電紡絲端包括絕緣棒和兩個支架，所述絕緣棒兩端分別通過支架連接轉軸左右兩側的固定裝置。所述轉軸采用金屬材料制成，長度為30 40cm,直徑為2 3cm,轉速為4 8r/
mirio所述轉軸連接2組或8組靜電紡絲端。所述支架為可伸縮支架。所述可伸縮支架包括支架外層、支架中層、支架內層，此三層相互嵌套組成可伸縮支架。
所述轉軸與絕緣棒之間距離為50 60cm。一種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲方法，包括下列步驟I)將一定量的高分子聚合物溶解于溶液或去離子水中，得到高分子聚合物溶液；2)將高分子聚合物溶液倒入溶液槽中；3)啟動轉動驅動裝置以驅動轉軸,并帶動絕緣棒繞轉軸旋轉；4)確認絕緣棒在旋轉到轉軸正下方時，能夠浸泡在溶液槽內；5)調節高壓靜電發生裝置的輸出電壓，啟動高壓靜電發生裝置，開始靜電紡絲；6)在接收裝置管外表面生成納米纖維管產物；7)先關閉高壓靜電發生裝置，后關閉轉動驅動裝置，取下接收裝置管外表面的納米纖維管，制備工作結束。所述的步驟I中，所述高分子聚合物為聚氧化乙烯或聚環氧乙烷或聚乳酸或聚羥基丁酸戊酸共聚酯，分子量為10萬 100萬。所述的步驟5中，高壓靜電發生裝置輸出電壓為50 60KV。所述的步驟7后，增加以下步驟采用高分子可降解纖維編織成網狀導管套在制得的納米纖維管上，拉伸固定，再次執行步驟3至步驟7，制得三層夾心式靜電紡絲纖維導管。有益效果本發明相比現有技術具有下列有益效果I)該裝置為無針頭式靜電紡絲裝置，其絕緣棒表面可形成多個均勻的Taylor錐，靜電紡絲產量高，高效率制備納米纖維管；2)靜電紡絲端采用絕緣棒，消除了彼此之間電場的干擾，可采用多根絕緣棒，且電荷集中在絕緣棒上的聚合物溶液中，有利于有效快速紡絲和牽伸制備納米纖維；
3)納米纖維的接收方向集中統一，接收距離相等，避免了納米纖維亂飛造成浪費，也保障了纖維的均勻性，提高了靜電紡絲生產效率和產品質量，降低了能量消耗；4)接收裝置管與高壓靜電裝置采用統一轉動裝置，無需溶液控制裝置，減少了設備配套成本；5)可以通過增加絕緣棒數量以及絕緣棒與接收裝置管的長度進一步提高產量；6)可以通過替換紡絲溶液的方式，制造多種材料復合的多層纖維管材。


圖I為本發明裝置結構示意圖(立體圖)；圖2為本發明裝置結構示意圖(主視圖)；
圖3為本發明裝置結構示意圖(側視圖)；圖4為可伸縮支架的多層套管示意圖；I.高壓靜電發生裝置2.溶液槽3.轉軸4.固定裝置5.接收裝置管6.支架7.絕緣棒8.高分子聚合物溶液61.支架外層62.支架中層63.支架內層
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。如圖I 圖4所示，本發明一種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置，包括溶液槽2、轉軸3、高壓靜電發生裝置I、接收裝置管5、靜電紡絲端，所述溶液槽2上表面開放，所述溶液槽2上方設有轉軸3，所述轉軸3可導電并連接高壓靜電發生裝置I，所述轉軸3兩端連接轉動驅動裝置；所述轉軸3左右兩側分別固定有固定裝置4，所述轉軸3外表面且位于兩個固定裝置4之間位置包有接收裝置管5，所述轉軸3連接若干組靜電紡絲端；所述靜電紡絲端包括絕緣棒7和兩個支架6，所述絕緣棒7兩端分別通過支架6連接轉軸3左右兩側的固定裝置4。所述轉軸3采用金屬材料制成，長度為30 40cm,直徑為2 3cm,轉速為4 8r/min。所述轉軸3連接2組或8組靜電紡絲端。所述支架6為可伸縮支架。所述可伸縮支架包括支架外層61、支架中層62、支架內層63，該三層相互嵌套組成可伸縮支架。所述轉軸3與絕緣棒7之間距離為50 60cm。一種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲方法，包括下列步驟I)將一定量的高分子聚合物溶解于溶液或去離子水中，得到高分子聚合物溶液8 ；2)將高分子聚合物溶液8倒入溶液槽2中；3)啟動轉動驅動裝置以驅動轉軸3,并帶動絕緣棒7繞轉軸3旋轉；
4)確認絕緣棒7在旋轉到轉軸3正下方時，能夠浸泡在溶液槽2內；5)調節高壓靜電發生裝置I的輸出電壓，啟動高壓靜電發生裝置1，開始靜電紡絲；6)在接收裝置管5外表面生成納米纖維管產物；7)先關閉高壓靜電發生裝置1，后關閉轉動驅動裝置，取下接收裝置管5外表面的納米纖維管，制備工作結束。所述的步驟I中，所述高分子聚合物為聚氧化乙烯或聚環氧乙烷或聚乳酸或聚羥基丁酸戊酸共聚酯，分子量為10萬 100萬。所述的步驟5中，高壓靜電發生裝置I輸出電壓為50 60KV。所述的步驟7后，增加以下步驟采用高分子可降解纖維編織成網狀導管套在制得的納米纖維管上，拉伸固定，再次執行步驟3至步驟7，制得三層夾心式靜電紡絲纖維導 管。以下通過具體的實施例進一步說明本發明實施例I稱取127. 7g聚氧化乙烯(ΡΕ0，分子量10萬)溶解于2000mL去離子水中，采用水浴法制成質量濃度為6%透明無沉淀的紡絲液，并將其倒入溶液槽2中。轉軸3長度為30cm，直徑為2cm，轉速為6r/min，轉軸3上套有接收裝置管5，直徑為2. Icm0調節支架6，使轉軸3到絕緣棒7距離為50cm，施加電壓為60KV。按照上述實施步驟，制得納米纖維管，纖維直徑分布在300 500nm之間，纖維納米管直徑為I. 4±0· 01cm，平均產量為15g/h/m。實施例2將聚環氧乙烷(ΡΕ0，分子量100萬)173. 9g溶解于2000mL去離子水中，在常溫水域中攪拌配制成質量濃度為8%透明無沉淀的聚合物紡絲液，并將其倒入溶液槽2中。轉軸3長度為35cm，直徑為2cm，轉速為4r/min，轉軸3上套有接收裝置管5，直徑為2. 05cm。轉軸3到絕緣棒7距離為60cm，施加電壓為60KV。按照上述實施步驟，制得納米纖維管，纖維直徑分布在240 470nm之間，纖維納米管直徑為I. 2±0· 01cm，平均產量為14g/h/m。實施例3將聚乳酸(PLLA，相對分子質量為1.0X 105) 197. 8g溶解于2000mL去離子水中，在常溫水域中攪拌配制成質量濃度為9%透明無沉淀的聚合物紡絲液，將其倒入溶液槽2中。轉軸3長度為40cm，直徑為3cm，轉速為4r/min，轉軸3上套有接收裝置管5。直徑為3.05cm。調節支架6，使轉軸3到絕緣棒7距離為60cm，施加電壓為50KV。按照上述實施步驟，制得納米纖維管，纖維直徑分布在240 430nm之間，纖維納米管直徑為3. 2±0. Olcm,平均產量為13g/h/m。實施例4將聚羥基丁酸戊酸共聚酯PHBV溶解于體積比為2:1 10:1的三氯甲烷/丙酮溶液中，攪拌均勻，得到PHBV質量百分比為5 15%的PHBV/三氯甲烷/丙酮混合溶液將上述混合溶液倒入溶液槽2中。轉軸3長度為30cm，直徑為2. 5cm，轉速為8r/min，轉軸3上套有接收裝置管5，直徑為2. 6cm。轉軸3到絕緣棒7距離為50cm，施加電壓為60KV得到纖維管，將高分子可降解纖維編織成2. 8cm的網狀導管套在上述纖維管上，拉伸固定，再次進行混合溶液的靜電紡絲覆蓋網狀導管，這樣就可以制備三層夾心式靜電紡絲纖維導管。制得納米纖維直徑分布在300 450nm之間，纖維納米管直徑為2. 8 ± O. 02cm，平均產量為20g/ h/rn。
權利要求
1.一種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置，包括溶液槽(2)、轉軸(3)、高壓靜電發生裝置(I)、接收裝置管(5)、靜電紡絲端，其特征在干所述溶液槽(2)上表面開放，所述溶液槽(2 )上方設有轉軸(3 )，所述轉軸(3 )可導電并連接高壓靜電發生裝置(I)，所述轉軸(3)兩端連接轉動驅動裝置；所述轉軸(3)左右兩側分別固定有固定裝置(4)，所述轉軸(3)外表面且位于兩個固定裝置(4)之間位置包有接收裝置管(5)，所述轉軸(3)連接若干組靜電紡絲端；所述靜電紡絲端包括絕緣棒(7)和兩個支架(6)，所述絕緣棒(7)兩端分別通過支架(6 )連接轉軸(3 )左右兩側的固定裝置(4 )。
2.如權利要求I所述的ー種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置，其特征在于所述轉軸(3)采用金屬材料制成，長度為30 40cm,直徑為2 3cm,轉速為4 8r/min。
3.如權利要求I所述的ー種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置，其特征在于所述轉軸(3)連接2組或8組靜電紡絲端。
4.如權利要求I所述的ー種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置，其特征在于所述支架(6)為可伸縮支架。
5.如權利要求4所述的ー種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置，其特征在于所述可伸縮支架包括支架外層(61)、支架中層(62)、支架內層(63)，此三層相互嵌套組成可伸縮支架。
6.如權利要求I所述的ー種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置，其特征在于所述轉軸(3)與絕緣棒(7)之間距離為50 60cm。
7.一種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲方法，使用如權利要求I所述的ー種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置，其特征在于，包括下列步驟1)將高分子聚合物溶解于溶液或去離子水中，得到高分子聚合物溶液(8)；2)將高分子聚合物溶液(8)倒入溶液槽(2)中；3)啟動轉動驅動裝置以驅動轉軸(3)，并帶動絕緣棒(7)繞轉軸(3)旋轉；4)確認絕緣棒(7)在旋轉到轉軸(3)正下方時，能夠浸泡在溶液槽(2)內；5)調節高壓靜電發生裝置(I)的輸出電壓，啟動高壓靜電發生裝置(1)，開始靜電紡絲；6)在接收裝置管(5)外表面生成納米纖維管產物；7)先關閉高壓靜電發生裝置(1)，后關閉轉動驅動裝置，取下接收裝置管(5)外表面的納米纖維管，制備工作結束。
8.如權利要求7所述的ー種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲方法，其特征在于所述的步驟I中，所述高分子聚合物為聚氧化こ烯或聚環氧こ烷或聚乳酸或聚羥基丁酸戊酸共聚酯，分子量為10萬 100萬。
9.如權利要求7所述的ー種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲方法，其特征在于所述的步驟5中，高壓靜電發生裝置(I)輸出電壓為50 60KV。
10.如權利要求7所述的ー種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲方法，其特征在于所述的步驟7后，増加以下步驟采用高分子可降解纖維編織成網狀導管套在制得的納米纖維管上，拉伸固定，再次執行步驟3至步驟7，制得三層夾心式靜電紡絲纖維導管。
全文摘要
本發明涉及一種用于制備納米纖維管的無噴頭靜電紡絲裝置及方法，裝置包括溶液槽、轉軸、高壓靜電發生裝置、接收裝置管、靜電紡絲端，所述溶液槽上表面開放，所述溶液槽上方設有轉軸，所述轉軸可導電并連接高壓靜電發生裝置，所述轉軸兩端連接轉動驅動裝置；所述轉軸左右兩側分別固定有固定裝置，所述轉軸外表面且位于兩個固定裝置之間位置包有接收裝置管，所述轉軸連接若干組靜電紡絲端；所述靜電紡絲端包括絕緣棒和兩個支架，所述絕緣棒兩端分別通過支架連接轉軸左右兩側的固定裝置；方法為使用該裝置來制備納米纖維管。本發明能夠快速化均勻化制備納米纖維管，可采用多根絕緣棒，并消除了它們相互之間的干擾，產量高，成本低，能耗低。
文檔編號D01D5/00GK102828261SQ20121034822
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月18日 優先權日2012年9月18日
發明者王新厚, 韓萬里, 李儲林 申請人:東華大學