本發明涉及一種濺射靶材制造技術，具體說，涉及一種濺射鍍膜用鉬旋轉靶材的制造方法。

背景技術：

鉬具有高熔點、高電導率、較低的比阻抗、較好的耐腐蝕性以及良好的環保性能。在電子行業中，鉬濺射靶材主要用于平面顯示器、薄膜太陽能電池的電極和配線材料以及半導體的阻擋層材料。隨著平面顯示器行業和光伏行業的迅速發展，鉬濺射靶材的需求量越來越大。

為提高靶材的利用率，通常采用管狀旋轉靶，使靶材利用率從平面靶的30％～50％可提高到旋轉靶的80％，目前最常用的成型鉬靶材的工藝是傳統粉末冶金，此工藝生產的靶材致密度不足、晶粒相對粗大，在使用過程中易造成靶材顆粒飛濺，施鍍不均勻等問題，影響下游產品的質量及成品率。

迄今為止，國內由于設備和技術的限制，并沒有專門生產鉬濺射靶材的專業公司，國內現有的lcd面板生產線所需的鉬濺射靶材仍需從國外進口。

技術實現要素：

本發明所解決的技術問題是提供一種濺射鍍膜用鉬旋轉靶材的制造方法，得到的鉬旋轉靶材具有相對密度高、加工性能優良、靶材內部晶粒組織均勻細小、無組織缺陷的特點。

技術方案如下：

一種濺射鍍膜用鉬旋轉靶材的制造方法，包括：

將高純鉬粉末均勻地填充在管狀模具內，加壓成型制備成管狀粉質鉬坯；

將管狀粉質鉬坯放入冷等靜壓機壓制，等靜壓致密后得到鉬坯，壓制壓力為180～250mpa，保壓4～15min；

將成型的鉬坯放入真空燒結爐內進行燒結，燒結溫度為1800～1900℃，真空度為1×10-2～5×10-2pa，保溫5～8h，然后將燒結后的鉬坯隨爐冷卻至室溫；

將燒結后的鉬坯放入燒結爐中，通入氫氣保護，加熱到800～1650℃，保溫1～3h，取出后以沖擊力為800～1000公斤的空氣錘進行反復錘鍛；

將鍛打后的鉬坯放入真空退火爐內進行退火，退火溫度為800～1250℃，保溫1～2h，然后鉬坯隨爐冷卻至室溫；對退火后的鉬坯加工后得到鉬旋轉靶材。

進一步：高純鉬粉末的純度≥99.95％；鉬旋轉靶材的相對密度98～99％，純度≥99.95％；n含量為400～500ppm，o含量為800～850ppm。

進一步：真空燒結爐內的真空度為2.5×10-2pa，加熱到1000℃進行鍛造。

與現有技術相比，本發明技術效果包括：

本發明制造方法工藝簡單、成品率高，所制造的鉬旋轉靶材致密性好、強度高，同時靶材內部晶粒均勻細小、無組織缺陷、加工性能優良，產品在旋轉鍍膜時，薄膜的均勻性和質量大大提高。

本發明使用后，可以滿足平面顯示、太陽能電池等高技術產業對高致密、高純度、組織均勻的鉬旋轉靶材的迫切需求，其市場前景廣闊。打破國外目前鉬濺射靶材的相對壟斷地位，經濟效益顯著。

具體實施方式

下面參考示例實施方式對本發明技術方案作詳細說明。然而，示例實施方式能夠以多種形式實施，且不應被理解為限于在此闡述的實施方式；相反，提供這些實施方式使得本發明更全面和完整，并將示例實施方式的構思全面地傳達給本領域的技術人員。

濺射鍍膜用鉬旋轉靶材的制造方法，包括以下步驟：

步驟1：將高純鉬粉末均勻地填充在管狀模具內，加壓成型制備成管狀粉質鉬坯；

步驟2：將管狀粉質鉬坯放入冷等靜壓機壓制，等靜壓致密后得到鉬坯，壓制壓力為180～250mpa，保壓4～15min；

步驟3：將成型的鉬坯放入真空燒結爐內，真空度為1×10^-2～5×10^-2pa，燒結溫度為1800～1900℃，保溫5～8h，然后將燒結后的鉬坯隨爐冷卻至室溫；

步驟4：將燒結后的鉬坯放入燒結爐中，通入氫氣保護，采用水循環降溫，加熱到800～1650℃，保溫1～3h，取出后以沖擊力為800～1000公斤的空氣錘進行反復錘鍛；

步驟5：退火熱處理，將鍛打后的鉬坯放入真空退火爐內進行退火，退火溫度為800～1250℃，保溫1～2h，然后鉬坯隨爐冷卻至室溫；

步驟6：對退火后的鉬坯按要求加工，得到鉬旋轉靶材。

實施例1

一種濺射鍍膜用鉬旋轉靶材制造方法，具體包括以下步驟：

(1)原料：所用的粉末為高純鉬粉，純度≥99.95％；

(2)裝模：將粉末均勻的填充在管狀不銹鋼模具，模具外徑200mm，內徑50mm，加壓制備成管狀粉質鉬坯；

(3)冷等靜壓壓制：將管狀粉質鉬坯放入冷等靜壓機壓制，壓制壓力為180mpa，保壓4min；

(4)燒結：將成型的鉬坯放入真空燒結爐內，燒結溫度為1800℃，真空度為2.5×10^-2pa，保溫5h；

(5)鍛造：將燒結后的鉬坯放入燒結爐中，通入氫氣保護，采用水循環降溫，加熱到1000℃，保溫1～3h，取出后以沖擊力為1000公斤的空氣錘進行鍛打，進一步提高鉬坯的致密度；

(6)退火：將鍛打后的鉬坯放入真空退火爐內，加熱至1200℃，保溫1h，然后隨爐冷卻到室溫；

(7)機械加工：將經過退火處理的鉬坯用車床按要求加工，再進行清洗、烘干，得到濺射鉬旋轉靶材。

獲得高純鉬旋轉靶材，相對密度98％，純度≥99.95％，晶粒粒度5～15μm，n含量為400ppm，o含量為850ppm。

實施例2：

一種濺射鍍膜用鉬旋轉靶材制造方法，具體包括以下步驟：

(1)原料：所用的粉末為高純鉬粉，純度≥99.95％；

(2)裝模：將粉末均勻的填充在管狀不銹鋼模具，模具外徑200mm，內徑50mm，加壓制備成管狀粉質鉬坯；

(3)冷等靜壓壓制：將管狀粉質鉬坯放入冷等靜壓機壓制，壓制壓力為200mpa，保壓4min；

(4)燒結：將成型的鉬坯放入真空燒結爐內，燒結溫度為1850℃，真空度為2.5×10^-2pa，保溫6h；

(5)鍛造：將燒結后的鉬坯放入燒結爐中，通入氫氣保護，采用水循環降溫，加熱到1000℃，保溫1～3h，取出后以沖擊力為1000公斤的空氣錘進行鍛打，進一步提高鉬坯的致密度；

(6)退火：將鍛打后的鉬坯放入真空退火爐內，加熱至1200℃，保溫1h，然后隨爐冷卻到室溫；

(7)機械加工：將經過退火處理的鉬坯用車床按要求加工，再進行清洗、烘干，得到濺射鉬旋轉靶材。

獲得高純鉬旋轉靶材，相對密度98.6％，純度≥99.95％，n含量為500ppm，o含量為800ppm。

實施例3：

(1)原料：所用的粉末為高純鉬粉，純度≥99.95％；

(2)裝模：將粉末均勻的填充在管狀不銹鋼模具，模具外徑200mm，內徑50mm，加壓制備成管狀粉質鉬坯；

(3)冷等靜壓壓制：將管狀粉質鉬坯放入冷等靜壓機壓制，壓制壓力為250mpa，保壓4min；

(4)燒結：將成型的鉬坯放入真空燒結爐內，燒結溫度為1900℃，保溫8h；

(5)鍛造：將燒結后的鉬坯放入燒結爐中，通入氫氣保護，采用水循環降溫，加熱到1000℃，保溫1～3h，取出后以沖擊力為1000公斤的空氣錘進行鍛打，進一步提高鉬坯的致密度；

(6)退火：將鍛打后的鉬坯放入真空退火爐內，加熱至1200℃，保溫1h，然后隨爐冷卻到室溫；

(7)機械加工：將經過退火處理的鉬坯用車床按要求加工，再進行清洗、烘干，得到濺射鉬旋轉靶材。

獲得高純鉬旋轉靶材，相對密度99％，純度≥99.95％。

本發明所用的術語是說明和示例性、而非限制性的術語。由于本發明能夠以多種形式具體實施而不脫離發明的精神或實質，所以應當理解，上述實施例不限于任何前述的細節，而應在隨附權利要求所限定的精神和范圍內廣泛地解釋，因此落入權利要求或其等效范圍內的全部變化和改型都應為隨附權利要求所涵蓋。